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| 标准编号 | GB 31630-2014 (GB31630-2014) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Polyvinyl alcohol | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C54 | | 国际标准分类 | 67.020 | | 字数估计 | 12,166 | | 发布日期 | 12/24/2014 | | 实施日期 | 5/24/2015 | | 标准依据 | 卫计委公告2014年第21号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | | 范围 | 本标准适用于乙烯法和乙炔法制得的食品添加剂聚乙烯醇。 | GB 31630-2014
(National food safety standard.Food Additives.Polyvinyl alcohol)
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 聚乙烯醇
2014-12-24发布
2015-05-24实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
食品安全国家标准
食品添加剂 聚乙烯醇
1 范围
本标准适用于乙烯法和乙炔法制得的食品添加剂聚乙烯醇。
2 分子式
3 技术要求
3.1 感官要求:应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽
状态
透明、白色或淡黄色
粒状粉末
取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观
察色泽和状态
3.2 理化指标:应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
干燥减量(w)/% ≤ 5.0 附录A中A.4
灼烧残渣(w)/% ≤ 1.0 A.5
水不溶物(w)/% ≤ 0.1 A.6
粒度(通过0.150mm试验筛,w)/% ≥ 99.0 A.7
甲醇和乙酸甲酯(w)/% ≤ 1.0 A.8
酸值(以KOH计)/(mg/g) ≤ 3.0 A.9
酯化值(以KOH计)/(mg/g) 125~153 A.10
水解度(w)/% 86.5~89.0 A.10
黏度(4%溶液,20℃)/(mPa·s) 4.8~5.8 A.11
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2 GB 5009.12
附 录 A
检验方法
A.1 警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 pH
称取1g试样,按照GB/T 12010.4-2010中规定测定pH,应为5.0~6.5。
A.3.2 红外光谱
以溴化钾作为分散剂的试样的红外光谱图应与图B.1一致。
A.3.3 显色反应A
A.3.3.1 试剂和材料
A.3.3.1.1 碘溶液:在100mL水中溶解14g碘和36g碘化钾,加3滴盐酸,用水稀释至1000mL,
摇匀。
A.3.3.1.2 硼酸溶液:在25mL水中溶解1g硼酸,摇匀。
A.3.3.2 鉴别方法
称取约0.01g试样,置于盛有100mL水的烧杯中,适当加热使试样溶解,冷却至室温,取5mL试
样溶液,滴加1滴碘溶液,滴加数滴硼酸溶液。试样溶液应呈现蓝色。
A.3.4 显色反应B
称取约0.5g试样,置于盛有10mL水的烧杯中,适当加热使试样溶解,冷却至室温,取5mL试样
溶液,滴加1滴碘溶液,放置。试样溶液应呈深红色至蓝色。
A.3.5 沉淀反应
取5mL显色反应B中制备的试样溶液,加入10mL乙醇,应产生浑浊或絮状沉淀。
A.4 干燥减量的测定
A.4.1 仪器和设备
A.4.1.1 称量瓶:ϕ60mm×30mm。
A.4.1.2 电热恒温干燥箱:105℃±2℃。
A.4.2 分析步骤
使用已于105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取约5g试样,精确至0.0002g,于
105℃±2℃下干燥3h。在干燥器中放置至室温后称量。
A.4.3 结果计算
干燥减量的质量分数w1 按式(A.1)计算:
w1=
m1-m2
m ×100%
(A.1)
式中:
m1---干燥前试样和称量瓶质量,单位为克(g);
m2---干燥后试样和称量瓶质量,单位为克(g);
m ---试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值与算术平均值之比不大于2%。
A.5 灼烧残渣的测定
A.5.1 仪器和设备
A.5.1.1 瓷坩埚:100mL。
A.5.1.2 高温炉:800℃±25℃。
A.5.2 分析步骤
称取约2g试样,精确至0.0002g,置于已在800℃±25℃下质量恒定的瓷坩埚中,置于电热板上
缓慢加热,直到样品干燥并完全炭化,再移入800℃±25℃的高温炉中灼烧至质量恒定。
A.5.3 结果计算
灼烧残渣的质量分数w2 按式(A.2)计算:
w2=
m1-m2
m ×100%
(A.2)
式中:
m1---残渣和瓷坩埚的质量,单位为克(g);
m2---瓷坩埚的质量,单位为克(g);
m ---试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.2%。
A.6 水不溶物的测定
A.6.1 仪器和设备
A.6.1.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径约为100μm~160μm。
A.6.1.2 电热恒温干燥箱:105℃±2℃。
A.6.2 分析步骤
称取约10g试样,精确至0.01g,置于500mL烧杯中,加入100mL刚加热至沸的水,使之溶解。
搅拌并冷却1h。用已于105℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗涤3次~5次。
将玻璃砂坩埚移入电热恒温干燥箱中,在105℃±2℃下干燥至质量恒定。
A.6.3 结果计算
水不溶物含量的质量分数w3 按式(A.3)计算:
w3=
m1-m2
m ×100%
(A.3)
式中:
m1---玻璃砂坩埚和水不溶物的质量,单位为克(g);
m2---玻璃砂坩埚的质量,单位为克(g);
m ---试样质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.05%。
A.7 粒度(通过0.150mm试验筛)的测定
A.7.1 仪器和设备
A.7.1.1 试验筛:ϕ200mm×50mm-0.150/0.1GB/T 6003.1-2012,带有筛盖和筛底。
A.7.1.2 电动振筛机:振动频率为100次/min~300次/min,振幅1mm~6mm。
A.7.2 分析步骤
将清洁、干燥的0.150mm试验筛置于试验筛底盘上,一起装在电动振荡机上。称取约100g试样,
精确至0.1g,置于筛上,加筛盖。开动电动振荡器,振幅为2 mm,频率为 150 次/min,振动
30min±10s,停止振荡后取下筛子和底盘,称取试验筛下的试样质量。也可以采用手动法进行测定。
A.7.3 结果计算
粒度(通过0.150mm试验筛)的质量分数w4 按式(A.4)计算:
w4=
m1
m ×100%
(A.4)
式中:
m1---筛下物的质量,单位为克(g);
m ---试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.05%。
A.8 甲醇和乙酸甲酯的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 丙酮。
A.8.1.2 甲醇溶液:1.2%(体积分数)。
A.8.1.3 乙酸甲酯溶液:1.2%(体积分数)。
A.8.2 仪器和设备
A.8.2.1 具塞瓶:100mL。
A.8.2.2 水浴。
A.8.2.3 气相色谱仪。
A.8.3 参考色谱条件
A.8.3.1 色谱检测器:氢火焰离子化检测器。
A.8.3.2 色谱柱:RSD< 3%。
A.8.3.3 色谱柱温度:160℃。
A.8.3.4 进样口温度:160℃。
A.8.3.5 检测温度:160℃。
A.8.3.6 载气:高纯氮。
A.8.3.7 流速:30mL/min。
A.8.3.8 进样量:0.4μL。
A.8.4 分析步骤
A.8.4.1 标准溶液:分别移取2.00mL的甲醇溶液和乙酸甲酯溶液,置于具塞瓶中,加入30μL丙酮和
98mL水。盖紧瓶塞,置于沸水浴中,不断振摇,直至溶液清澈后拿出冷却至室温。
A.8.4.2 试样溶液:称取2.0g试样,精确至0.0002g,置于具塞瓶中,加入30μL丙酮和98mL水。盖
紧瓶塞,置于沸水浴中,不断振摇,直至溶液清澈后取出冷却至室温。
A.8.4.3 测定:按照进样量分别将标准溶液和试样溶液进样,记录峰面积。
A.8.5 结果计算
甲醇或乙酸甲酯含量的质量分数w5 按式 (A.5)计算:
w5=
Aa×
A0
Aa0×
0.024
m ×100%
(A.5)
式中:
A ---试样溶液测试中甲醇或乙酸甲酯的响应峰的峰面积;
A0 ---标准溶液测试中甲醇或乙酸甲酯的响应峰的峰面积;
0.024---标准滴定溶液中丙酮的质量,单位为克(g);
Aa ---试样溶液测试中丙酮的响应峰的峰面积;
Aa0 ---标准溶液测试中丙酮的响应峰的峰面积;
m --- 试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.05%。
A.9 酸值(以KOH计)的测定
A.9.1 试剂和材料
A.9.1.1 无二氧化碳的水。
A.9.1.2 酚酞指示液(10g/L):使用期为2周。
A.9.1.3 氢氧化钾标准滴定溶液:c(KOH)=0.05mol/L。
A.9.1.3.1 配制:称取120g氢氧化钾,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭
放置至溶液清亮,用塑料管量2.7mL上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL。
A.9.1.3.2 标定:称取0.36g于105℃~110℃干燥至质量恒定的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,精确
至0.0002g,加50mL无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钾溶液滴
定至溶液呈粉红色,并保持30s,同时做空白试验。
A.9.1.3.3 计算:氢氧化钾标准滴定溶液的浓度[c(KOH)]以摩尔每升(mol/L)计,按式(A.6)计算:
c KOH()=
m×1000
M × V1-V2()
(A.6)
式中:
m ---称取的基准邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克(g);
1000 ---换算因子;
M ---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.2];
V1 ---滴定所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2 ---空白试验所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。
A.9.2 仪器和设备
A.9.2.1 圆底烧瓶:500mL。
A.9.2.2 球形冷凝管。
A.9.2.3 水浴恒温磁力搅拌器。
A.9.3 分析步骤
于圆底烧瓶中加入200mL无二氧化碳的水和电磁搅拌子,安装上球形冷凝管后置于沸水浴中
加热。
称取10.0g试样,精确至0.001g,置入烧瓶中,持续于沸水浴中加热并搅拌30min。将圆底烧瓶及
冷凝管一起取出后持续搅拌冷却至室温,将溶液移入250mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度
并摇匀,移取50mL该溶液置于250mL锥形瓶中,滴加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钾标准滴
定溶液滴至粉色并保持15s不褪色。
A.9.4 结果计算
酸值[以氢氧化钾(KOH)计]的质量分数w6 以毫克每克(mg/g)计,按式 (A.7)计算:
w6=
V×c×M ×250
m×50
(A.7)
式中:
V ---滴定试样溶液消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---氢氧化钾标准滴定溶液准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M ---氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KOH)=56.10];
250---容量瓶容积,单位为毫升(mL);
m ---试样的质量,单位为克(g);
50 ---移取试样溶液的体积,单位为毫升(mL)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.3%。
A.10 酯化值(以KOH计)和水解度(以KOH计)的测定
A.10.1 试剂和材料
A.10.1.1 氢氧化钾乙醇溶液:称取35g氢氧化钾,溶于20mL无二氧化碳的水中。用无醛的乙醇稀
释至1000mL。放置24h取上层清液使用。
A.10.1.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。
A.10.1.3 酚酞指示液(10g/L):使用期为2周。
A.10.2 仪器和设备
A.10.2.1 圆底烧瓶:250mL。
A.10.2.2 球形冷凝管。
A.10.2.3 沸水浴。
A.10.2.4 玻璃珠。
A.10.3 分析步骤
精确称取1.00g±0.01g试样,置于圆底烧瓶中,移取25mL氢氧化钾乙醇溶液和25mL水,
5粒~7粒玻璃珠,将圆底烧瓶连接上球形冷凝器后于沸水浴中加热、回流30min,冷却后,取下球形冷
凝管后加入2滴酚酞指示液(10g/L),立即用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色褪去即为终点。
同时进行空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除
外)与测定试验相同。
A.10.4 结果计算
皂化值[以氢氧化钾(KOH)计]的质量分数w7 以毫克每克(mg/g)计,按式(A.8)计算:
w7=
V0-V()c×M
(A.8)
式中:
V0---滴定空白溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V ---滴定试样溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---盐酸标准滴定溶液准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M ---氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KOH)=56.10];
m ---试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.3%。
酯化值[以氢氧化钾(KOH)计]的质量分数w8 以毫克每克(mg/g)计,按式 (A.9)计算:
w8=w7-w6 (A.9)
式中:
w7---按照式(A.8)计算所得皂化值,单位为毫克每克(mg/g);
w6---按照式(A.7)计算所得酸值,单位为毫克每克(mg/g)。
水解度的质量分数w9 按式(A.10)计算:
w9=100%- 7.84×
wdb
100%-0.075×wdb
÷ (A.10)
式中:
7.84 ---换算因子;
wdb ---按照式(A.11)计算所得皂化值(以干基计),单位为毫克每克(mg/g);
0.075---换算因子。
皂化值(以干基计)[以氢氧化钾(KOH)计]的质量分数wdb以毫克每克(mg/g)计,按式(A.11)
计算:
wdb=
w7
100%-w1
(A.11)
式中:
w7---按照式(A.8)计算所得皂化值,单位为毫克每克(mg/g);
w1---按照式(A.1)计算所得干燥减量,%。
A.11 黏度(4%溶液,20℃)的测定
A.11.1 试剂和材料
标准黏度液:选用运动黏度为5mm2/s。
A.11.2 仪器和设备
A.11.2.1 烧瓶:圆底,250mL。
A.11.2.2 玻璃砂坩埚:滤板孔径约为100μm~160μm。
A.11.2.3 搅拌器。
A.11.2.4 恒温水浴:温度波动范围小于0.5℃。
A.11.2.5 温度计:分度值0.1℃。
A.11.2.6 黏度计:奥氏毛细管黏度计,见......
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