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GB 5009.154-2023

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GB 5009.1-1985 英文版 479 GB 5009.1-1985 有增值税发票,[PDF]天数 <=4 食品卫生检验方法 理化部分:总则 GB 5009.1-1985 作废

   
基本信息
标准编号 GB 5009.154-2023 (GB5009.154-2023)
中文名称 食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定
英文名称 (National Food Safety Standard Determination of Vitamin D in Food)
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 26,281
发布日期 2023-09-06
实施日期 2024-03-06
发布机构 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局
范围 本标准规定了食品中维生素 D 的测定方法。第一法正相色谱净化-反相液相色谱法适用于添加了麦角钙化醇或胆钙化醇的食品中维生素 D:和维生素 D,的测定。第二法在线柱切换-反相液相色谱法适用于食品中维生素 D2 和维生素 D:的测定。第三法液相色谱-串联质谱法适用于食品中维生素 D2 和维生素 D3的测定。

GB 5009.154-2023 中文版: 食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定
GB 5009.154-2023 英文版: National food safety standard - Determination of vitamin B6 in foods
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品中维生素B6的测定
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
1 范围
本标准规定了食品中维生素B6的测定方法。
第一法 液相色谱-串联质谱法适用于食品中维生素B6的测定。
第二法 液相色谱-质谱法适用于添加维生素B6(吡哆胺、吡哆醛和吡哆醇)作为营养强化剂的调
制乳粉、特殊膳食用食品、即食谷物、焙烤食品和饮料中的维生素B6(吡哆胺、吡哆醛和吡哆醇)的测定。
第三法 高效液相色谱-荧光检测法适用于添加维生素B6(吡哆胺、吡哆醛和吡哆醇)作为营养强
化剂的调制乳粉、特殊膳食用食品(特殊医学用途食品除外)、即食谷物、焙烤食品和饮料中的维生素B6
(吡哆胺、吡哆醛和吡哆醇)的测定。
第四法 微生物法适用于食品中维生素B6的测定。
第一法 液相色谱-串联质谱法
2 原理
食品中的维生素B6(吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺),先经酸水解处理,再经酶解为吡哆胺、吡哆醛和吡哆
醇,稀释、过滤后,反相液相色谱分离,串联质谱检测,同位素内标法定量,以吡哆醇计的方式计算维生
素B6 总含量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.2 甲酸(HCOOH):色谱纯。
3.1.3 甲酸铵(HCOONH4):色谱纯。
3.1.4 氢氧化钠(NaOH)。
3.1.5 盐酸(HCl)。
3.1.6 α-淀粉酶:酶活力 ≥50U/mg。
3.1.7 酸性磷酸酶:酶活力≥0.5U/mg。
3.1.8 木瓜蛋白酶:酶活力 ≥800U/mg。
3.2 试剂配制
3.2.1 盐酸溶液(0.1mol/L):准确吸取9mL盐酸,用水稀释至1000mL。
3.2.2 氢氧化钠溶液(0.1mol/L):准确称取0.4g氢氧化钠,加50mL水溶解,冷却后,用水稀释至
100mL。
3.2.3 流动相A(10mmol/L甲酸铵的2%甲酸水溶液):称取0.63g甲酸铵,先后加入约950mL水溶
解,加入甲酸20mL,用水稀释至1000mL后混匀,超声脱气备用。
3.2.4 流动相B(0.1%甲酸-甲醇溶液):吸取1mL甲酸,用甲醇稀释至1000mL,超声混匀。
3.3 标准品
3.3.1 盐酸吡哆醇(C8H12ClNO3,CAS号:58-56-0):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书
的标准物质。
3.3.2 盐酸吡哆醛(C8H10ClNO3,CAS号:65-22-5):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书
的标准物质。
3.3.3 双盐酸吡哆胺(C8H14Cl2N2O2,CAS号:524-36-7):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质
证书的标准物质。
3.3.4 13C4-盐酸吡哆醇(13C4C4H12ClNO3):纯度≥98%。
3.3.5 D3-吡哆醛(C8D3H6NO3,CAS号:1173023-49-8):纯度≥98%。
3.3.6 D3-双盐酸吡哆胺(C8D3H11Cl2N2O2,CAS号:1173023-45-4):纯度≥98%。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 吡哆醇标准储备液(1.00mg/mL):准确称取60.8mg盐酸吡哆醇标准品,用0.1mol/L盐酸溶
液溶解并稀释至50mL棕色容量瓶中,再转移至棕色玻璃试剂瓶中,于-20℃下避光贮存,有效期
3个月。
3.4.2 吡哆醛标准储备液(1.00mg/mL):准确称取60.9mg盐酸吡哆醛标准品,用0.1mol/L盐酸溶
液溶解并稀释至50mL棕色容量瓶中,再转移至棕色玻璃试剂瓶中,于-20℃下避光贮存,有效期
3个月。
3.4.3 吡哆胺标准储备液(1.00mg/mL):准确称取71.7mg双盐酸吡哆胺标准品,用0.1mol/L盐酸
溶液溶解并稀释至50mL棕色容量瓶中,再转移至棕色玻璃试剂瓶中,于-20℃下避光贮存,有效期
3个月。
3.4.4 维生素B6标准混合储备液(50.0μg/mL):分别准确吸取吡哆胺、吡哆醛、吡哆醇标准储备液
(1.00mg/mL)各5.00mL,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至100mL棕色容量瓶中,再转移至棕色玻璃试
剂瓶中,于-20℃下避光贮存,有效期3个月。
3.4.5 维生素B6标准混合工作液(5.00μg/mL):准确吸取1.00mL维生素 B6标准混合储备液
(50.0μg/mL),用流动相A稀释至10mL棕色容量瓶中。临用现配。
3.4.6 维生素 B6标准混合工作液(500ng/mL):准确吸取1.00mL维生素 B6标准混合储备液
(5.00μg/mL),用流动相A稀释至10mL棕色容量瓶中。临用现配。
3.4.7 维生素B6标准混合工作液(50.0ng/mL):准确吸取1.00mL维生素 B6标准混合储备液
(500ng/mL),用流动相A稀释至10mL棕色容量瓶中。临用现配。
注:冷冻状态的储备液使用前应在室温条件下解冻,混匀。
3.5 同位素内标溶液配制
3.5.1 13C4-吡哆醇同位素内标储备液(100μg/mL):准确称取12.1mg(精确至0.1mg)13C4-盐酸吡哆
醇,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至100mL棕色容量瓶中,再转移至棕色玻璃试剂瓶中,于
-20℃下避光贮存,有效期3个月。
3.5.2 D3-吡哆醛同位素内标储备液(100μg/mL):准确称取10.0mg(精确至0.1mg)D3-盐酸吡哆醛,
用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至100mL棕色容量瓶中,再转移至棕色玻璃试剂瓶中,于-20℃下
避光贮存,有效期3个月。
3.5.3 D3-吡哆胺同位素内标储备液(100μg/mL):准确称取14.3mg(精确至0.1mg)D3-双盐酸吡哆
胺,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至100mL棕色容量瓶中,再转移至棕色玻璃试剂瓶中,于
-20℃下避光贮存,有效期3个月。
3.5.4 维生素B6同位素内标混合工作液(10.0μg/mL):分别准确吸取D3-吡哆胺、D3-吡哆醛和13C4-吡
哆醇同位素内标储备液(100μg/mL)各10mL,转移至100mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,
再转移至棕色玻璃试剂瓶中,于-20℃下避光贮存,有效期1个月。
注:冷冻状态的储备液使用前应在室温条件下解冻、摇匀。
3.6 标准系列工作液配制
分别准确吸取适量维生素B6标准混合工作液至100mL棕色容量瓶中,各准确加入50μL维生素
B6同位素混合内标工作液(10.0μg/mL),用流动相A稀释至刻度,该维生素B6(吡哆胺、吡哆醛和吡哆
醇)标准系列工作液的质量浓度分别为0.100ng/mL、0.500ng/mL、1.00ng/mL、2.00ng/mL、
5.00ng/mL、10.0ng/mL和20.0ng/mL,它们对应的同位素内标浓度都为5.00ng/mL。临用现配。
注:标准储备液浓度校正方法参照附录A。
4 仪器和设备
4.1 液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源。
4.2 天平:感量分别为0.01g和0.1mg。
4.3 恒温培养箱,或性能相当者。
4.4 pH计:精度0.01。
4.5 涡旋混合器。
4.6 分光光度计。
4.7 高速粉碎机。
4.8 匀浆机。
4.9 恒温水浴锅或高压灭菌锅。
5 分析步骤
5.1 试样制备
肉类、蔬菜、水果等取可食部分,水洗干净,用干纱布擦去表面水分,经匀浆机匀浆,储存于样品瓶中
备用;粉状样品(奶粉、米粉等)经混匀后,直接取样;液体样品摇匀后备用;有颗粒液体样品,如大颗粒酸
奶等经匀浆机匀浆后备用;片状、颗粒状样品,经高速粉碎机磨成粉状,封存备用。所制试样应避光冷
藏,尽快测定。
5.2 试样处理
5.2.1 含淀粉的试样
5.2.1.1 固体试样:准确称取混合均匀的固体试样1g~5g(精确至0.01g)于150mL具塞锥形瓶中
(带有软质塞子),加500μL维生素B6同位素内标混合工作液(10.0μg/mL),加入50mL0.1mol/L
HCl溶液,使得样品分散开,塞上软质塞子,置于100℃水浴或121℃灭菌锅中水解30min,冷却至室
温,取出。用氢氧化钠溶液(0.1mol/L)调pH至4.2~4.8后,准确加入20mg酸性磷酸酶、100mg木
瓜蛋白酶、10mgα-淀粉酶,向锥形瓶中充氮,盖上瓶塞充分混匀,于37℃恒温箱中酶解18h以上,待溶
液冷却至室温后,转移至100mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.2.1.2 液体试样:准确称取混合均匀的液体试样5g~20g(精确至0.01g)于150mL具塞锥形瓶中
(带有软质塞子),加入500μL维生素B6同位素内标混合工作液(10.0μg/mL),加入50mL0.1mol/L
HCl溶液,使得样品分散开,塞上软质塞子,置于100℃水浴或121℃灭菌锅中水解30min,冷却至室
温,取出。用氢氧化钠溶液(0.1mol/L)调pH至4.2~4.8后,准确加入20mg酸性磷酸酶、100mg木
瓜蛋白酶、10mgα-淀粉酶,向锥形瓶中充氮,盖上瓶塞充分混匀,于37℃恒温箱中酶解18h以上,待溶
液冷却至室温后,转移至100mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.2.2 不含淀粉试样
5.2.2.1 固体试样:称取混合均匀的固体试样1g~5g(精确至0.01g)于150mL具塞锥形瓶中(带有
软质塞子),加入500μL维生素B6同位素内标混合工作液(10.0μg/mL),加入50mL0.1mol/LHCl
溶液,使得样品分散开,塞上软质塞子,置于100℃水浴或121℃灭菌锅中水解30min,冷却至室温取
出。用氢氧化钠溶液(0.1mol/L)调pH至4.2~4.8后,准确加入20mg酸性磷酸酶、100mg木瓜蛋白
酶,向锥形瓶中充氮,盖上瓶塞充分混匀,于37℃恒温箱中酶解18h以上,待溶液冷却至室温后,转移
至100mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.2.2.2 液体试样:称取混合均匀的液体试样5g~20g(精确至0.01g)于150mL具塞锥形瓶中(带有
软质塞子),加入500μL维生素B6同位素内标混合工作液(10.0μg/mL),加入50mL0.1mol/LHCl
溶液,使得样品分散开,塞上软质塞子,置于100℃水浴或121℃灭菌锅中水解30min,冷却至室温取
出。用氢氧化钠溶液(0.1mol/L)调pH至4.2~4.8后,准确加入20mg酸性磷酸酶、100mg木瓜蛋白
酶,向锥形瓶中充氮,盖上瓶塞充分混匀,于37℃恒温箱中酶解18h以上,待溶液冷却至室温后,转移
至100mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
注1:操作者可根据试样的维生素B6的含量,以及本实验室质谱仪的灵敏度,在不低于标准曲线测定范围要求的条
件下,调整称样量和同位素内标的加入量。
注2:测定添加维生素B6(吡哆胺、吡哆醛和吡哆醇)作为营养强化剂的产品,前处理方法可参考12.2。
5.2.3 待测液的制备
另取50mL锥形瓶,放入漏斗和滤纸,把稀释样液混匀后倒入其中,自然过滤,得过滤液20mL以
上。准确吸取1.00mL过滤液于10mL棕色容量瓶中,用流动相 A 稀释至刻度,涡旋混匀后用
0.22μm 微孔滤膜过滤,转移至棕色进样瓶中待测。
5.3 仪器测定条件
5.3.1 色谱参考条件
色谱参考条件如下:
a) 色谱柱:硅胶基质五氟苯基柱(粒径1.8μm,3.0mm×150mm),或相当者;
b) 流动相A:10mmol/L甲酸铵2% 甲酸的水溶液;流动相B:0.1%甲酸-甲醇溶液;
c) 流速:0.4mL/min;
d) 柱温:30℃;
e) 进样体积:10μL;
f) 流动相洗脱梯度见表1。
5.3.2 质谱参考条件
质谱参考条件如下:
a) 电离方式:ESI+;
b) 监测方式:多反应监测(MRM);
c) 毛细管电压:3.10kV;
d) 锥孔电压:30V;
e) 离子源温度:150℃;
f) 锥孔反吹气流量:150L/h;
g) 脱溶剂气温度:350℃;
h) 脱溶剂气流量:600L/h;
i) 锥孔电压和碰撞能量见表2,定量离子质谱图参见附录B。
5.4 标准曲线的制作
将维生素B6混合标准系列工作液浓度由低到高分别注入液相色谱-质谱仪中,以吡哆醇、吡哆醛、
吡哆胺的工作液浓度为横坐标,以吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺与它们各自对应的同位素内标的峰面积比值
为纵坐标,分别绘制吡哆胺、吡哆醛、吡哆醇的标准曲线。
5.5 试样溶液的测定
将待测溶液进样,根据上述绘制的3条标准曲线,内标法计算待测试样溶液中吡哆醇、吡哆醛、吡哆
胺的浓度。
5.6 定性测定
试样中目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较,变化范围应在±2.5%
之内。每种化合物的质谱定性离子必须出现,至少应包括一个母离子和两个子离子,而且同一检测批次
对同一化合物试样溶液中的离子相对丰度与标准溶液的离子相对丰度比符合表3的要求。
表3 试样溶液中离子相对丰度的允许偏差范围
相对离子丰度 >50% >20%~50% >10%~20% ≤10%
允许相对偏差 ±20% ±25% ±30% ±50%
6 分析结果的表述
6.1 试样中维生素B6各组分的含量按式(1)计算。
6.2 维生素B6(以吡哆醇计)总含量
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 其他
8.1 固体试样:当称样量为1.00g时,方法的检出限为:吡哆醇0.03mg/kg,吡哆醛0.03mg/kg,吡哆
胺0.03mg/kg;定量限为:吡哆醇0.10mg/kg,吡哆醛0.10mg/kg,吡哆胺0.10mg/kg。
8.2 液体试样:当称样量为5.00g时,方法的检出限:吡哆醇0.01mg/kg,吡哆醛......
   
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