搜索结果: GB 5009.262-2016, GB5009.262-2016
| 标准编号 | GB 5009.262-2016 (GB5009.262-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定 | | 英文名称 | Method for analysis of hygienic standard of edible oils | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 7,714 | | 发布日期 | 2016-12-23 | | 实施日期 | 2017-06-23 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5009.117-2003 Partly; GB/T 5009.37-2003 Partly | | 标准依据 | National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016 | GB 5009.262-2016: 食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定
GB 5009.262-2016 英文名称: Method for analysis of hygienic standard of edible oils
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了食用植物油、食品加工用粕类中溶剂残留量的测定方法。
本标准适用于食用植物油、食品加工用粕类中溶剂残留量的测定。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。
5.2 顶空瓶:20mL,配备铝盖和不含烃类溶剂残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫。
5.3 分析天平:感量为0.01g。
5.4 微量注射器:容积分别为10μL、25μL、50μL、100μL、250μL、500μL。
5.5 超声波振荡器。
5.6 鼓风烘箱。
5.7 恒温振荡器。
6 分析步骤
6.1 试样制备
6.1.1 植物油样品制备:称取植物油样品5g(精确至0.01g)于20mL顶空进样瓶中,向植物油样品中
迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标,用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立,待分析。制
备过程中植物油样品不能接触到密封垫,如果有接触,需重新制备。
6.1.2 粕类样品制备:称量3g(精确到0.01g)粕类样品于20mL顶空进样瓶中,再向其中加入400μL
去离子水后密封。保持顶空进样瓶直立,待分析。制备过程中基体粕不能接触到密封垫,如果有接触,需重新制备。
6.2 仪器参考条件
6.2.1 顶空进样参考条件
顶空进样器条件列出如下:
a) 平衡时间:30min;
b) 平衡温度:60℃;
c) 平衡时振荡器转速:250r/min;
d) 进样体积:500μL。
6.2.2 气相色谱参考条件
气相色谱条件列出如下:
a) 色谱柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或相当者;
b) 柱温度程序:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保持3min;
c) 进样口温度:250℃;
d) 检测器温度:300℃;
e) 进样模式:分流模式,分流比100∶1;
f) 载气氮气流速:1mL/min;
g) 氢气流速:25mL/min;
h) 空气流速:300mL/min。
6.3 标准曲线的制作
6.3.1 对于植物油,本法采用内标法定量。将配制好的标准溶液上机分析后,以标准溶液与内标物浓
度比为横坐标,标准溶液总峰面积与内标物峰面积比为纵坐标绘制标准曲线。
6.3.2 对于粕类,本法采用外标法定量。将配制好的标准溶液上机分析后,以标准溶液浓度为横坐标,
标准溶液总峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
6.4 样品测定
将制备好的植物油或粕类试样上机分析后,测得其峰面积,根据相应标准曲线,计算出试样中溶剂
残留的含量。
8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
9 其他本方法检出限和定量限:
a) 植物油检出限......
|