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| 标准编号 | GB 5009.277-2016 (GB5009.277-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中双乙酸钠的测定 | | 英文名称 | National food safety standard - Determination of sodium hydrogen diacetate in foods | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 字数估计 | 7,731 | | 发布日期 | 2016-12-23 | | 实施日期 | 2017-06-23 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 23383-2009 | | 标准依据 | National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 5009.277-2016: 食品安全国家标准 食品中双乙酸钠的测定
GB 5009.277-2016 英文名称: Determination of sodium hydrogen diacetate in foods -- High performance liquid chromatography method
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了食品中双乙酸钠的液相色谱测定方法。
本标准适用于豆干类、豆干再制品、原粮、粉圆、糕点、预制肉制品、熟肉制品、熟制水产品(可直接食
用)、固体复合调味料、膨化食品中双乙酸钠的测定。本标准不适用于调味品、液体复合调味料及添加过乙酸的食品的测定。
5 分析步骤
5.1 试样制备固体样品取500g,经组织捣碎机捣碎混匀后备用;液体样品摇匀后备用。
5.2 试样处理
5.2.1 蒸馏法
准确称取25g(精确至0.01g)试样,置于500mL蒸馏瓶中,加入100mL水,再用50mL水冲洗容
器,转移到蒸馏瓶中,加磷酸溶液(1mol/L)20mL,2滴~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250mL容量
瓶置于冰浴中作为吸收液接收装置,待蒸馏约240mL时取出,在室温下放置30min,用1mol/L磷酸
溶液调pH为3左右,加水定容,摇匀,经0.45μm水相微孔滤膜过滤后,供液相色谱测定。
5.2.2 直接浸提法(仅适用于馒头、花卷)
准确称取5g(精确至0.01g)试样至100mL烧杯中,加水20mL,加入1mol/L磷酸溶液0.5mL,
混匀,经超声浸提10min后,用磷酸溶液(1mol/L)调pH为3左右,转移试样至50mL容量瓶中,用水
定容至刻度,摇匀。将试样全部转移至50mL具塞塑料离心管中,以不低于4000r/min离心10min,
取上清液,经0.45μm水相微孔滤膜过滤后,供液相色谱测定。
5.3 仪器参考条件
a) 色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或等效色谱柱;
b) 柱温:25℃;
c) 流动相:用磷酸溶液(1mol/L)调节磷酸氢二铵溶液(1.5g/L)pH为2.7~3.5(临用现配),经
0.45μm 水相微孔滤膜过滤;
d) 流速:1.0mL/min;
e) 波长:214nm;
f) 进样量:20μL;
g) 色谱柱清洗参考条件:试验结束后,用10%甲醇清洗1h,再用100%甲醇清洗1h。
5.4 标准曲线的制作
5.4.1 蒸馏法
准确吸取双乙酸钠标准储备液1.0mL、2.5mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL、12.5mL置于500mL
蒸馏瓶中,其他操作同5.2.1,其双乙酸钠标准溶液最终浓度分别为0.04mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、
0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL,经0.45μm水相微孔滤膜过滤后分别注入液相色谱仪中,测定相
应的峰面积,以标准工作液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
5.4.2 直接浸提法
准确吸取标准工作液0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL至10mL容量瓶中,分别
加入磷酸溶液(1mol/L)0.2mL,用水定容至10mL。其双乙酸钠标准溶液浓度分别为0.05mg/mL、
0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL,经0.45μm水相微孔滤膜过滤后分别
注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准工作液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
5.5 试样溶液的测定
将试样溶液注入液相色谱仪中,得到峰面积,根据标准曲线得到待测液中双乙酸钠的浓度。双乙酸
钠标准溶液液相色谱图参见图A.1。
7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 其他
8.1 蒸馏法检出限
当样品称样量为25.0g,定容体积为250mL时,方法检出限为:0.030......
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