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| 标准编号 | GB/T 13087-2020 (GB/T13087-2020) | | 中文名称 | 饲料中异硫氰酸酯的测定方法 | | 英文名称 | Determination of Isothiocyanates in Feeds | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | B46 | | 国际标准分类 | 65.120 | | 字数估计 | 10,159 | | 发布日期 | 2020-07-21 | | 实施日期 | 2021-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13087-1991 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 13087-2020: 饲料中异硫氰酸酯的测定方法
GB/T 13087-2020 英文名称: Determination of isothiocyanates in feeds
1 范围
本标准规定了饲料中异硫氰酸酯的气相色谱测定方法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和饲料原料中异硫氰酸酯的测定。
本标准的检出限为2mg/kg,定量限为5mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 5520 粮油检验 发芽试验
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备
3 原理
试样中的硫葡萄糖苷在pH7.0缓冲液中,在白芥子酶作用下生成丙烯基异硫氰酸酯、丁烯基异硫
氰酸酯和戊烯基异硫氰酸酯,用二氯甲烷提取,脱水、过滤后以气相色谱仪测定,内标法定量,结果以丙烯基异硫氰酸酯计。
4 试剂或材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
4.1 水:GB/T 6682,一级。
4.2 二氯甲烷。
4.3 石油醚(沸程30℃~60℃)。
4.4 无水硫酸钠。
4.5 柠檬酸溶液(0.1mol/L):准确称取4.20g柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶解于水中,用水稀释并定容
至200mL,混匀。临用现配。
4.6 磷酸氢二钠溶液(0.2mol/L):准确称取28.39g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)溶解于水中,用水稀
释并定容至1L,混匀。临用现配。
4.7 盐酸溶液(0.01mol/L):准确移取0.9mL浓盐酸,用水稀释并定容至1L,混匀。
4.8 氢氧化钠溶液(0.01mol/L):准确称取0.40g氢氧化钠加水溶解,用水稀释并定容至1L,混匀。
4.9 pH7.0缓冲溶液:量取176.5mL柠檬酸溶液(4.5)于1000mL容量瓶中,用磷酸氢二钠溶液(4.6)
稀释并定容至1000mL,混匀,用盐酸溶液(4.7)或氢氧化钠溶液(4.8)调整pH至7.0。临用现配。
4.10 白芥子酶:称取50g白芥(SinapisalbaL.)种子(按照GB/T 5520做发芽试验,72h内发芽率应
大于85%,保存期不超过两年)粉碎后,置于500mL烧杯中,加入100mL石油醚(4.3),搅拌2min,静
置,弃去上层液体,重复脱脂10次,使脂肪含量低于2%,置通风橱内使溶剂挥干,然后再粉碎一次,
80%通过0.28mm试验筛,装在密闭容器中,置于-18℃ 以下保存,有效期为6个月。为保证白芥子
酶活性,制备过程中环境温度应保持在30℃ 以下,两次粉碎注意少量多次,防止粉碎机过热。
4.11 丁基异硫氰酸酯内标溶液(0.1mg/mL):准确称取50mg(精确至0.00001g)丁基异硫氰酸酯
[CH3(CH2)3NCS,CAS号:592-82-5,纯度≥99%]于500mL棕色容量瓶中,用二氯甲烷溶解并定容,
混匀,于-18℃以下保存,有效期为3个月。
4.12 异硫氰酸酯混合标准溶液(1.0mg/mL):分别准确称取10mg(精确至0.00001g)丙烯基异硫氰
酸酯 [CH2 =CHCH2NCS,CAS 号:57-06-7,纯 度 ≥99.7%]、丁 烯 基 异 硫 氰 酸 酯 [CH2 =
CHCH2CH2NCS,CAS 号:3386-97-8,纯 度 ≥95.0%]、戊 烯 基 异 硫 氰 酸 酯 [CH2 = CHCH2
CH2CH2NCS,CAS号:18060-79-2,纯度≥95.0%]于10mL棕色容量瓶中,用丁基异硫氰酸酯内标溶
液(4.11)溶解并定容,混匀,于-18℃以下保存,有效期3个月。
4.13 异硫氰酸酯混合标准系列工作溶液:精确移取适量异硫氰酸酯混合标准溶液(4.12)于10mL容
量瓶中,用丁基异硫氰酸酯内标溶液(4.11)稀释定容配制成标准系列工作溶液,丙烯基异硫氰酸酯、丁烯基异硫氰酸酯和戊烯基异硫氰酸酯的浓度分别为0 mg/mL、0.001 mg/mL、0.02 mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL。丁基异硫氰酸酯内标浓度均为0.1mg/mL。临用现配。
4.14 定性滤纸:快速,内径7.0cm。
5 仪器设备
5.1 气相色谱仪:配有氢火焰检测器(FID)。
5.2 分析天平:感量0.01g、0.0001g和0.00001g。
5.3 实验用样品粉碎机。
5.4 振荡器:往复,不低于200次/min。
5.5 离心机:转速不低于5000r/min。
6 样品
按照GB/T 20195规定制备试样,至少200g,粉碎使其全部过0.42mm分析筛,混合均匀,装入密
闭容器中,备用。
7 试验步骤
7.1 试样溶液制备
平行做两份试验。称取约2.0g(精确至0.0001g)试样置于100mL具塞三角瓶中,加入0.5g白
芥子酶(4.10)、5.0mLpH7.0缓冲溶液(4.9)、10mL丁基异硫氰酸酯内标溶液(4.11),于室温下
200次/min振荡提取2h,将具塞三角瓶中内容物全部转入离心试管中,5000r/min离心10min,取下
层溶液,用铺有2g~3g无水硫酸钠层的定性滤纸过滤,滤液备用。
7.2 气相色谱参考条件
色谱柱:聚乙二醇(FFAP)毛细管柱,长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,或性能相当者。
色谱柱温度:起始温度100℃,保持10min,以10℃/min升到200℃,保持2min。
7.3 测定
7.3.1 标准溶液和试样溶液测定
在仪器的最佳条件下,分别取异硫氰酸酯混合标准系列工作溶液(4.13)和试样溶液(7.1)上机测
定。各异硫氰酸酯标准溶液的气相色谱图参见附录A。
7.3.2 定性和定量
以保留时间定性,试样溶液中各异硫氰酸酯保留时间应与标准溶液中各异硫氰酸酯的保留时间一
致,其相对偏差在±2.5%之内,内标法定量。
8 试验数据处理
试样中异硫氰酸酯(以丙烯基异硫氰酸酯计......
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