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GB/T 20373-2021: 变性淀粉中乙酰基含量的测定 滴定法
GB/T 20373-2021 英文名称: Determination of acetyl content in modified starch - Titrimetric method
1 范围
本文件规定了用滴定法测定变性淀粉中乙酰基含量的方法。
本文件适用于含有乙酰基的变性淀粉。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
含有乙酰基的变性淀粉在碱性条件下(pH8.5以上)通过过量碱皂化,用盐酸标准滴定溶液滴定剩
余的碱,经过换算计算出乙酰基的含量。
5 试剂与材料
除注明的以外,所用试剂应为分析纯。试验用水应符合GB/T 6682中规定的二级水要求。
5.1 氢氧化钠(NaOH)。
5.2 盐酸(HCl)。
5.3 无水乙醇(C2H6O)。
5.4 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.10mol/L。按照GB/T 601中规定的方法配制,无需标定。
5.5 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.45mol/L。称取18.0g氢氧化钠(5.1),溶于100.0mL无二氧化碳
的水中,摇匀,转移至1000mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀,无需标定。
5.6 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.20mol/L。量取18.0mL盐酸(5.2),注入1000mL水中,摇匀,
按照GB/T 601中规定的方法标定,标定液浓度保留4位有效数字。
5.7 酚酞指示液:10g/L。按照GB/T 603中规定的方法配制。
6 仪器
6.1 分析天平:精确至0.001g。
6.2 机械振荡器或磁力搅拌器。
6.3 酸式滴定管:容量50mL。
6.4 具塞三角瓶:容量250mL。
7 操作方法
7.1 样品预处理
7.1.1 非预糊化变性淀粉:准确称取2g~5g(干基)试样,精确至0.001g,置于250mL具塞三角瓶中,
加入50mL水和3滴酚酞指示液(5.7),混合均匀。
7.1.2 预糊化变性淀粉:准确称取2g(干基)试样,精准至0.001g,置于250mL具塞三角瓶中,先加入
5.0mL无水乙醇(5.3)分散,再加入100.0mL水和3滴酚酞指示液(5.7),混合均匀。
7.2 样品皂化
用0.10mol/L氢氧化钠溶液(5.4)滴定试样溶液(7.1.1或7.1.2)至微红色,再加入25.0mL
0.45mol/L氢氧化钠溶液(5.5),充分摇匀,盖上瓶塞。室温条件下,在机械振荡器上震荡30min或磁
力搅拌器(6.2)搅拌60min进行皂化。
7.3 样品滴定
皂化结束后,取下瓶塞,用洗瓶冲洗三角瓶的塞子及瓶壁。在酸式滴定管(6.3)中注入0.20mol/L
盐酸标准滴定溶液(5.6),用其滴定试样至粉红色消失,记录耗用盐酸标准滴定溶液体积为V1。
7.4 空白实验
7.4.1 非预糊化变性淀粉:以25.0mL氢氧化钠溶液(5.5)为空白,加入50.0mL水和3滴酚酞指示液
(5.7),摇匀;在酸式滴定管(6.3)中注入0.20mol/L盐酸标准滴定溶液(5.6),用其滴定空白至粉红色消失,记录耗用盐酸标准滴定溶液的体积为V0。
7.4.2 预糊化变性淀粉:以25.0mL氢氧化钠溶液(5.5)为空白,加入5.0mL无水乙醇(5.3)、100.0mL
水和3滴酚酞......
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