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| 标准编号 | GB/T 223.37-2020 (GB/T223.37-2020) | | 中文名称 | 钢铁及合金 氮含量的测定 蒸馏分离靛酚蓝分光光度法 | | 英文名称 | Iron, steel and alloy--Determination of nitrogen content--Indophenol blue spectrophotometric method after distillation separation | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.080.01 | | 字数估计 | 14,122 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2020-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 223.37-1989 | | 引用标准 | ISO 648; ISO 1042; ISO 3696; ISO 14284 | | 采用标准 | ISO 4945-2018, IDT | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 223的本部分规定了用蒸馏分离靛酚蓝分光光度法测定钢铁及合金中氮含量的方法。本部分适用于低合金钢中质量分数在0.0006%～0.050%范围内和高合金钢中质量分数在0.010%～0.050%范围内氮含量的测定。本部分不适用于含氮化硅或硅含量超过0.6%的钢铁及合金中氮含量的测定。 | GB/T 223.37-2020: 钢铁及合金 氮含量的测定 蒸馏分离靛酚蓝分光光度法
GB/T 223.37-2020 英文名称: Iron, steel and alloy--Determination of nitrogen content--Indophenol blue spectrophotometric method after distillation separation
1 范围GB/T 223的本部分规定了用蒸馏分离靛酚蓝分光光度法测定钢铁及合金中氮含量的方法。本部分适用于低合金钢中质量分数在0.0006%~0.050%范围内和高合金钢中质量分数在0.010%~0.050%范围内氮含量的测定。本部分不适用于含氮化硅或硅含量超过0.6%的钢铁及合金中氮含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 648 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
ISO 1042 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
ISO 3696 分析实验室用水 规定和试验方法
ISO 14284 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
3 术语和定义本部分无术语和定义。ISO 和IEC 标准化的术语数据库见下列网址:
---ISO 在线浏览平台:https://www.iso.org/obp
4 原理试料用盐酸分解。加硫酸、硫酸钾和硫酸铜冒烟溶解盐酸不溶物。在氢氧化钠的碱性条件下蒸馏溶液,以装有稀硫酸的接收器收集氨。在次氯酸钠和亚硝基铁氰化钠(硝普钠)存在下,铵离子和苯酚形成蓝色络合物,用分光光度计于640nm波长处测定其吸光度。
5 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和ISO 3696规定的现制的二级水。
5.1 盐酸,1+1。将500mL盐酸(ρ约1.19g/mL)加入500mL水中,混匀。
5.2 硫酸,ρ约1.84g/mL,不含氮的化合物。将硫酸加热冒硫酸烟20min~30min后使用更好。
5.3 硫酸,约0.02mol/L。将30mL硫酸(见5.2)缓慢加入约700mL水中,冷却后,用水稀释至1L,混匀。移取40mL此溶液,用水稀释至1L,混匀。
5.4 氢氧化钠溶液,500g/L。将900mL水加入盛有500g氢氧化钠的聚乙烯瓶中,同时搅拌冷却,冷却后稀释至1L,混匀。
5.5 氢氧化钠溶液,7.5g/L。移取15mL氢氧化钠溶液(见5.4),用水稀释至1L,混匀。
5.6 硫酸钾,K2SO4。
5.7 五水硫酸铜,CuSO4·5H2O。
5.8 磷酸氢二钠溶液,0.1mol/L。将36g十二水磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)溶于水中,用水稀释至1L,混匀。
5.9 次氯酸钠溶液,NaClO,约0.1mol/L,有效氯约0.3%(质量分数)。使用前将此溶液保存于10℃以下的温度至少3d或更长时间。
5.10 苯酚钠溶液。将5g苯酚(C6H6O)加入10mL氢氧化钠溶液(250g/L)和80mL水的混合液中,同时搅拌冷却。用水稀释至100mL,混匀。此溶液用时现配。
5.11 亚硝基铁氰化钠溶液,0.25g/L。将10g亚硝基铁氰化钠(硝普钠)[Na2Fe(CN)5NO·2H2O]溶于水中,用水稀释至1L,混匀。使用时,将25mL该溶液用水稀释至1L。
5.12 氮储备液,相当于氮含量为0.1mg/mL。称取0.3820g事先在减压的硫酸干燥器中干燥的氯化铵,精确至0.1mg,溶于水中后,定量转移至1000mL单标线容量瓶。用水稀释至刻度,混匀。此储备液1mL含0.1mg氮。
5.13 氮标准溶液,相当于氮含量为2μg/mL。移取20.0mL氮储备液(见5.12)至1000mL单标线容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液用时现配。此标准溶液1mL含2μg氮。
5.14 甲基红溶液,0.1g/L。将0.005g甲基红溶于乙醇中,用乙醇调整体积至50mL,混匀。
6 仪器设备所有玻璃器皿均为符合ISO 648和ISO 1042规定的A级。使用普通实验室仪器及下列仪器。
6.1 分光光度计适用于在波长640nm处用10mm吸收皿测量溶液的吸光度。
6.2 水蒸气蒸馏装置该装置包括蒸汽发生器、蒸馏瓶、漏斗、冷凝管和吸收瓶。在蒸汽发生器和蒸馏烧瓶之间可使用废液瓶。推荐的装置示意图参见附录A的图A.1、图A.2和图A.3。
6.3 水浴锅,适用于沸水。
7 取制样按照ISO 14284或相关钢铁国家标准取制样。
8 试验步骤警示---在远离氮的化合物污染的通风良好的房间进行试验。
8.1 试料按表l规定称取试料,精确至0.1mg。
8.2 空白试验用相同量的所有试剂,按照相同的步骤,随同试料作空白试验。
8.3 测定
8.3.1 试料溶解
8.3.1.1 将试料(见8.1)置于300mL烧杯或锥形瓶,加30mL盐酸(见5.1),盖上表面皿或漏斗,加热至溶解反应停止。
8.3.1.2 将溶液用滤纸(见8.3.1.3)过滤,滤液收集在300mL烧杯。用水冲洗烧杯或锥形瓶,用带橡胶头的玻璃棒擦拭杯壁的残渣,淋洗液用同一滤纸过滤。用少量的水冲洗滤纸。滤液和洗液保留在烧杯中(此溶液为试液S1)。
8.3.1.3 用中速滤纸过滤不含细小氮化物的样品溶液。但如果氮化物颗粒度未知,推荐用慢速滤纸。对已知含有细小氮化物如氮化硼的样品,需使用孔径小于0.2μm的微孔滤膜进行真空抽滤。
8.3.2 不溶残渣的处理将滤纸和不溶残渣转移至500mL锥形瓶中,加10g硫酸钾(见5.6)、1g五水硫酸铜(见5.7)和20mL硫酸(见5.2)。缓慢加热至溶液中水分蒸发开始冒白色硫酸烟,在锥形瓶上加盖漏斗,继续加热冒烟(335℃~350℃)约60min,以分解不溶残渣。冷却至室温,加50mL水,煮沸5min除去溶液中的二氧化硫,此溶液为试液S2。
8.3.3 蒸馏将5mL硫酸(见5.3)移入有90mL标线的100mL磨口容量瓶中,以收集馏出物。冷凝管下端锥形管浸入吸收瓶中的5mL硫酸(见5.3)液面下。
经漏斗,将110mL氢氧化钠溶液(见5.4)加入蒸馏瓶,用少量水冲洗漏斗。
经漏斗,将溶液S1(见8.3.1)和S2(见8.3.2)加入蒸馏瓶,用少量水冲洗溶液器皿和漏斗。
经漏斗加水到蒸馏瓶至溶液体积约250mL。加热蒸馏至馏出液达90mL标线,用水冲洗浸入溶液的冷凝管下端,将淋洗液收集至100mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。
8.3.4 显色按表2分取一份溶液(见8.3.3)至100mL单标线容量瓶。加100μL甲基红溶液(见5.14),用氢氧化钠溶液(见5.5)中和至红色刚褪。如有必要,加水调整溶液体积至约50mL。
8.3.5 分光光度法测量以水为参比,用10mm吸收皿将分光光度计调零后,对每份试液于波长640nm处测量其吸光度。
8.4 校准曲线的建立
8.4.1 校准溶液的配制校准溶液的制备应与试料溶液平行操作。
分别在7个200mL烧杯中,加30mL盐酸(见5.1),再按照表3的体积加入氮标准溶液(见5.13)。将5mL硫酸(见5.3)移入有90mL标线的100mL磨口容量瓶中,以收集馏出物。冷凝管下端锥形管浸入吸收瓶中的5mL硫酸(见5.3)液面下。
经漏斗,将55mL氢氧化钠溶液(见5.4)加入蒸馏瓶,用少量水冲洗漏斗。
经漏斗,将200mL烧杯中溶液加入蒸馏瓶,用少量水冲洗烧杯和漏斗。
经漏斗加水到蒸馏瓶至溶液体积约250mL。加热蒸馏至馏出液达90mL标线,用水冲洗浸入溶液的冷凝管下端,将淋洗液收集至100mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。移取50mL溶液至100mL单标线容量瓶。加1滴甲基红溶液(见5.14),用氢氧化钠溶液(见5.5)中和至红色刚褪。加入5.0mL苯酚钠溶液(见5.10)和5.0mL磷酸氢二钠溶液(见5.8),用相同方式上下倒置摇动容量瓶至少10次。加入10.0mL亚硝基铁氰化钠溶液(见5.11)和5.0mL次氯酸钠溶液(见5.9),用相同方式上下倒置摇动容量瓶至少10次。将容量瓶置于水浴锅(见6.3)的沸水中5min。冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。
8.4.2 分光光度法测量以水为参比,用10mm吸收皿,将每份校准溶液(见8.4.1)于波长约640nm处测量其吸光度(见8.3.5)。将各校准溶液的吸光度分别减去零校准溶液的吸光度得到净吸光度值。
8.4.3 校准曲线的绘制以校准溶液中氮的质量用毫克每毫升表示为横坐标,净吸光度值为纵坐标,过原点绘制校准曲线。
9 结果计算9.1 计算方法根据校准曲线(见8.4.3)将试液和空白溶液的吸......
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