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| 标准编号 | GB/T 23937-2020 (GB/T23937-2020) | | 中文名称 | 工业硫氢化钠 | | 英文名称 | Sodium hydrosulfide for industrial use | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 9,918 | | 发布日期 | 2020-11-19 | | 实施日期 | 2021-10-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 23937-2009 | | 标准依据 | 国家标准公告2020年第26号 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 23937-2020: 工业硫氢化钠
GB/T 23937-2020 英文名称: Sodium hydrosulfide for industrial use
1 范围
本标准规定了工业硫氢化钠的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业硫氢化钠,该产品主要用于选矿、农药、制革、染料、有机合成及水处理等工业。
2 规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 12268-2012 危险货物品名表
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品
的制备
3 分子式和相对分子质量
分子式:NaHS
相对分子质量:56.06(按2018年国际相对原子质量)
4 分类
工业硫氢化钠分为:32%(液体)、38%(液体)、43%(液体)和70%(固体)4个规格。
5 技术要求
工业硫氢化钠的技术要求应符合表1的规定。
6 试验方法
6.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级
水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。
6.2 外观检验
在自然光下,目视法判定外观。
6.3 硫化钠、硫氢化钠、碳酸钠含量的测定
6.3.1 原理
试样溶液加入氯化钡沉淀出碳酸钠,用盐酸标准滴定溶液滴定,用pH电极或茜素黄GG-百里香酚
蓝混合指示液指示第一终点,计算硫化钠含量;加入甲醛与硫氢化钠反应生成氢氧化钠,以pH电极或酚酞指示第二终点,计算硫氢化钠含量;继续滴定,以pH 电极或溴甲酚绿-甲基红指示液指示第三终点。再取一份试样不加氯化钡定容,同上进行滴定,记录第二、三终点间消耗的体积,扣除第一次滴定第三终点消耗的体积,计算出碳酸钠含量。
6.3.2 试剂或材料
6.3.2.1 氯化钡溶液:100g/L。
6.3.2.2 中性甲醛溶液:37%~40%水溶液,试剂甲醛溶液以酚酞为指示液用氢氧化钠调至中性。
6.3.2.3 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)≈0.1mol/L。
6.3.2.4 茜素黄GG-百里香酚蓝混合指示液:
a) 0.1g茜素黄GG溶于100mL50%的乙醇溶液中;
b) 0.1g百里香酚蓝溶于100mL50%的乙醇溶液中;
c) 取30mLa)与20mLb),混匀。
6.3.2.5 酚酞指示液(10g/L)。
6.3.2.6 溴甲酚绿-甲基红指示液。
6.3.3 仪器设备
酸度计或自动电位滴定仪:精度为0.02pH单位,配甘汞电极和玻璃电极或复合电极。
6.3.4 试验步骤
6.3.4.1 试验溶液的制备
6.3.4.1.1 试验溶液A的制备
称取10g~12g液体试样或5g固体试样,精确至0.0002g,置于预先加入15mL氯化钡溶液的
500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用中速滤纸进行干过滤,弃去初滤液,收集滤液作为试验溶液A。
6.3.4.1.2 试验溶液B的制备
称取10g~12g液体试样或5g固体试样,精确至0.0002g,溶于500mL容量瓶中,加水稀释至
刻度,摇匀,作为试验溶液B。
6.3.4.2 测定
移取25.00mL试验溶液 A,置于100mL高型烧杯中,迅速加水冲洗烧杯壁至溶液体积为约
40mL,将pH电极插入到试样液面以下,搅拌下用盐酸标准滴定溶液滴定至pH=9.80(或加10滴茜素
黄GG-百里香酚蓝混合指示液,滴定至溶液由绿色变为蓝色),即为第一终点,记录体积为V1;再加入
5mL中性甲醛溶液,继续用盐酸标准滴定溶液滴定至pH=8.10(或加2滴酚酞指示液滴定至溶液红色
消失)即为第二终点,记录体积为V2;继续滴定至pH=4.85(或滴加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液时,滴
定至溶液由绿色变为暗红色)即为第三终点,记录体积为V3。
移取25.00mL试验溶液B,按上述操作进行,消耗标准滴定溶液的体积分别计为V1'、V2'、V3'。
当两种方法测定结果出现争议时,以pH电极指示为仲裁方法。
6.3.5 试验数据处理
6.3.5.1 硫化钠含量
硫化钠含量以硫化钠(Na2S)的质量分数w1 计,按公式(1)计算:
6.3.5.2 硫氢化钠含量
硫氢化钠含量以硫氢化钠(NaHS)的质量分数w2 计,按公式(2)计算:
6.3.5.3 碳酸钠含量
碳酸钠含量以碳酸钠(Na2CO3)的质量分数w3 计,按公式(3)计算:
6.4 亚硫酸钠与硫代硫酸钠含量的测定
6.4.1 原理
在试液中加入碳酸钠溶液后加入硫酸锌溶液,形成的碳酸锌悬浮液沉淀硫离子。取一份滤液加入
甲醛溶液掩蔽亚硫酸钠,用碘标准滴定溶液滴定硫代硫酸钠。另取一份滤液以碘量法测定硫代硫酸钠和亚硫酸钠的合量,减去硫代硫酸钠含量相当的量,二者之差即得出亚硫酸钠含量。
6.4.2 试剂或材料
6.4.2.1 95%乙醇。
6.4.2.2 冰乙酸溶液:20%。
6.4.2.3 碳酸钠溶液:100g/L。
6.4.2.4 硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶液:100g/L。
6.4.2.5 甲醛溶液:37%~40%水溶液。
6.4.2.6 碘标准滴定溶液:c(1/2I2)≈0.01mol/L。按 HG/T 3696.1配制标定后,准确稀释10倍。
6.4.2.7 淀粉指示液(10g/L)。
6.4.3 仪器设备
微量滴定管:10mL,分度值0.05mL。
6.4.4 试验步骤
6.4.4.1 移取200mL试验溶液B,置于500mL的容量瓶中,依次加入60mL碳酸钠溶液、120mL硫
酸锌溶液、40mL95%乙醇,加水稀释至刻度,摇匀,干过滤,弃去前20mL滤液,收集滤液于500mL锥
形瓶中。
6.4.4.2 移取100mL滤液置于250mL锥形瓶中,加入10mL冰乙酸溶液、2mL淀粉指示液,用碘标
准滴定溶液滴定至溶液出现蓝色即为终点,消耗碘标准滴定溶液的体积记为V4。
6.4.4.3 另移取100mL滤液置于另一250mL锥形瓶中,加5mL甲醛溶液、10mL冰乙酸溶液、2mL
淀粉指示液,用碘标准滴定溶液滴定至溶液出现蓝色即为终点,消耗碘标准滴定溶液的体积记为V5。
6.4.5 试验数据处理
亚硫酸钠含量以亚硫酸钠(Na2SO3)的质量分数w4 计,按公式(4)计算:
6.5 铁含量的测定
6.5.1 原理
样品用水溶解后,加双氧水分解硫氢化钠,加热蒸去可挥发分,高温灼烧分解多硫化物及硫磺。用
盐酸溶解残渣中的铁,用抗坏血酸将三价铁还原成二价铁。在pH值为2~9范围内,二价铁与邻菲啰
啉生成红色络合物,在最大吸收波长(510nm)下用分光光度计测定吸收度。
6.5.2 试剂或材料
6.5.2.1 过氧化氢:30%溶液。
6.5.2.2 其他试剂同GB/T 3049-2006第4章。
6.5.3 仪器设备
6.5.3.1 瓷坩埚:50mL。
6.5.3.2 比色皿:5cm。
6.5.3.3 高温炉:温度能控制在600℃±20℃。
6.5.3.4 其他设备同GB/T 3049-2006第5章。
6.5.4 试验步骤
6.5.4.1 工作曲线的绘制
按GB/T 3049-2006中6.3的规定进行,其中标准比色液按“试液中预计的铁含量”为10μg~100μg
相对应的配制方法配制。
6.5.4.2 测定
称取约2g液体试样(约1g固体试样),精确至0.0002g,置于瓷坩埚中,加20mL水全部溶解,于
通风橱中边搅拌边缓慢滴加6.5mL过氧化氢溶液,继续搅拌1min。
将瓷坩埚置于电炉上加热直至蒸干,转入高温炉中于600℃±20℃下灼烧10min,冷却。沿坩埚
壁加入1mL盐酸溶液(1+1)和适量水,加热溶解残渣,冷却后将溶液全部转移至100mL容量瓶中,按
GB/T 3049-2006中6.4的规定,从“必要时,加水至60mL”开始对试验溶液进行操作。
同时进行空白试验,空白试验是在制备试验溶液的同时不加样品,其他试剂加入量与处理样品时
相同。
6.5.5 试验数据处理
铁含量以铁(Fe)的质量分数w6 计,按公式(6)计算:
7 检验规则
7.1 本标准采用型式检验和出厂检验。型式检验和出厂检验应符合下列要求:
a) 本标准要求中规定的所有指标项目为型式检验项目,在正常生产情况下,每六个月至少进行一
次型式检验。在下列情况之一时,应进行型式检验:
1) 更新关键生产工艺;
2) 主要原料有变化;
3) 停产又恢复生产;
4) 与上次型式检验有较大差异;
5) 合同规定。
b) 本标准要求中规定的硫氢化钠含量、硫化钠含量、碳酸钠含量指标为出厂检验项目,应逐批
检验。
7.2 生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同规格产品为一批。固体产品每批不超过60t,液体产品根据储存容器大小确定。
7.3 按GB/T 6678、GB/T 6679、GB/T 6680的规定确定采样单元数和采样方法。将采取的至少200g液体或100g固体样品混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的样品瓶或样品袋中,贴上标签,注明:生产厂名、产品名称、规格、批号或生产日期。一份供分析检验用,一份保存备查。
7.4 检验结果中如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。
7.5 采用GB/T 8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
8 标志、标签
8.1 工业硫氢化钠包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、规格、净含量、批号或生产日期和本标准编号以及GB 190规定的“腐蚀性物质”标签,和GB/T 191-2008规定的“怕晒”“怕雨”标志。
8.2 每批......
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