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| 标准编号 | GB/T 34683-2017 (GB/T34683-2017) | | 中文名称 | 水性涂料中甲醛含量的测定 高效液相色谱法 | | 英文名称 | Determination of formaldehyde content in water-borne coatings - High performance liquid chromatographic method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G50 | | 国际标准分类 | 87.040 | | 字数估计 | 10,135 | | 发布日期 | 2017-11-01 | | 实施日期 | 2018-05-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 34683-2017: 水性涂料中甲醛含量的测定 高效液相色谱法
GB/T 34683-2017 英文版: Determination of formaldehyde content in water-borne coatings -- High performance liquid chromatographic method
中华人民共和国国家标准
水性涂料中甲醛含量的测定
高效液相色谱法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)归口。
本标准起草单位:中海油常州涂料化工研究院有限公司、陶氏化学(中国)投资有限公司、广州擎天
材料科技有限公司、立邦涂料(中国)有限公司、巴斯夫(中国)有限公司、三棵树涂料股份有限公司、广州
嘉宝莉科技材料有限公司、中华制漆(深圳)有限公司、上海市涂料研究所有限公司、广东科迪新材料科
技有限公司、佛山市顺德区巴德富实业有限公司、合众(佛山)化工有限公司、浙江志强涂料有限公司、上
海建科检验有限公司、广州标格达实验室仪器用品有限公司、黑龙江省质量监督检测研究院、东莞市大
兴化工有限公司、福州金博建材有限公司。
本标准主要起草人:唐佳瑜、南璇、张捷、黄宁、顾剑勇、董庆晨、彭永森、叶彩平、王智、佟晓芳、裴蓓、
陆明、孙立德、刘凤娟、姚东生、许钧强、屈道军、胡晓珍、王崇武、段传喜、谢剑锐、李广东。
1 范围
本标准规定了采用高效液相色谱法测定水性涂料中甲醛含量的测试原理、试剂或材料、仪器设备、
样品、试验步骤、试验数据处理、检出限和精密度。
本标准适用于水性涂料中甲醛含量的测定。水性涂料用原材料中甲醛含量的测定也可参考本
方法。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
GB/T 23993-2009 水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法
3 原理
以乙腈作为萃取溶剂,用超声提取和离心分离相结合的方法萃取试样中甲醛。萃取液与2,4-二硝
基苯肼在酸性条件下衍生化形成2,4-二硝基苯腙,采用高效液相色谱法或能满足精度要求的现行有效
的方法(如液相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法等)进行检测。根据标准工作曲线,计算试样中甲醛
的含量。
4 试剂或材料
除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T 6682-2008要求的
一级水。
4.1 乙腈:HPLC级。
4.2 磷酸:含量大于或等于85%(质量分数)。
4.3 衍生化试剂:称取约1g(以干物质计)2,4-二硝基苯肼置于100mL棕色容量瓶(见5.5)中,用磷酸
(见4.2)稀释至刻度,摇匀。此溶液不稳定,应现配现用。
注:2,4-二硝基苯肼可通过使用乙腈含量为25%(质量分数)的水溶液重结晶的方法进一步提纯。
4.4 甲醛溶液:含量约37%(质量分数)。
4.5 甲醛标准储备溶液(甲醛含量约1g/L):用分度吸量管(见5.6)移取2.8mL甲醛溶液(见4.4),置
于1000mL容量瓶(见5.5)中,用水稀释至刻度,混合均匀。按GB/T 23993-2009中规定的方法标定
其准确浓度。甲醛标准储备溶液在4℃以下避光保存,有效期3个月。
注:也可直接使用已知浓度的有证甲醛溶液标准物质。
4.6 甲醛标准溶液(甲醛含量约10mg/L):用单标线吸量管(见5.7)移取1.0mL甲醛标准储备溶液
(见4.5),置于100mL容量瓶(见5.5)中,用乙腈(见4.1)稀释至刻度,混合均匀。此溶液不稳定,应现
配现用。
5 仪器设备
5.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器(UVD)或二极管阵列检测器(DAD)。
5.2 分析天平:精度1mg。
5.3 超声波提取仪。
5.4 高速离心机:转速5000r/min~20000r/min,运行时腔体温度不超过40℃,配有10mL或其他
规格离心管。
5.5 容量瓶:10mL、25mL、100mL、1000mL。
5.6 分度吸量管:容量1mL、5mL、10mL,GB/T 12807A级。
注:也可使用精度满足要求的其他移液设备,如活塞式移液枪等。
5.7 单标线吸量管:容量1mL、2mL、5mL、10mL,GB/T 12808A级。
注:也可使用精度满足要求的其他移液设备,如活塞式移液枪等。
5.8 有机相微孔滤膜:孔径0.22μm。
6 样品
按GB/T 3186的规定取样,也可按商定方法取样,取样量根据检验需要确定。
7 试验步骤
7.1 平行试验
平行做两份试验。
7.2 样品前处理
7.2.1 萃取
称取约2.5g试样(精确到1mg)于25mL容量瓶(见5.5)中,记录试样质量m,用乙腈(见4.1)稀
释至刻度,充分振摇使试样得到最大程度分散,制成试样溶液,记录定容体积V。用超声波提取仪(见
5.3)超声提取10min后,用分度吸量管(见5.6)移取上述溶液约7mL于离心管中(也可根据实际情况
调整进行离心的溶液体积),在离心机腔体温度不超过40℃的条件下离心20min~30min,至上层出现
清液A。
注:如离心效果不佳,不能有效分层,可适当增大转速或增加离心时间。
7.2.2 衍生化
用分度吸量管(见5.6)分别移取4.0mL清液A(见7.2.1)、4.0mL水、0.4mL衍生化试剂(见4.3),
于10mL离心管中混合均匀(清液A、水、衍生化试剂的用量以及衍生化使用的容器可根据实际情况进
行调整,但参与衍生化反应的清液A、水、衍生化试剂的体积比应保持1∶1∶0.1),密闭管盖,在(25±
5)℃环境中避光放置24h进行衍生化。用0.22μm有机相微孔滤膜(见5.8)过滤,保留滤液A,用于高
效液相色谱分析。
注:若衍生化后产生不溶物,可通过离心获得上层清液。
7.3 空白试验
不加试样,重复7.2步骤,进行高效液相色谱分析。每批样品(少于20个)或每20个样品应做一个
空白试验。
7.4 色谱条件
根据所用高效液相色谱仪的性能及试样的实际情况选择最佳的测试条件。
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不能给出色谱分析的普遍参数,列于附录A中A.1的参
数已被证明对测试是合适的。
应在试验报告中注明色谱分析所采用的检测器类型。
7.5 绘制标准工作曲线
7.5.1 配制甲醛标准工作溶液
用分度吸量管(见5.6)或单标线吸量管(见5.7)分别移取0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、
2.0mL、5.0mL、10.0mL甲醛标准溶液(见4.6)于10mL容量瓶(见5.5)中,用乙腈(见4.1)稀释至刻
度,混合均匀,配制成甲醛标准工作溶液。
注:可根据所使用的仪器及试样的情况调整甲醛标准工作溶液的浓度范围。
7.5.2 衍生化
用分度吸量管(见5.6)分别移取4.0mL甲醛标准工作溶液(见7.5.1)、4.0mL水、0.4mL衍生化试
剂(见4.3),于10mL离心管中混合均匀(甲醛标准工作溶液、水、衍生化试剂的用量以及衍生化使用的
容器可根据实际情况进行调整,但参与衍生化反应的甲醛标准工作溶液、水、衍生化试剂的体积比应保
持1∶1∶0.1),密闭管盖,在(25±5)℃环境中避光放置24h进行衍生化。用0.22μm有机相微孔滤膜
(见5.8)过滤,保留滤液B,用于高效液相色谱分析。
7.5.3 绘制工作曲线
按7.4的色谱条件测定滤液B(见7.5.2),重复进样两次,两次测量的峰面积相对偏差应≤5%,取两
次测量的峰面积的平均值。以甲醛标准工作溶液浓度为横坐标,2,4-二硝基苯腙的峰面积(扣除不加标
工作溶液中2,4-二硝基苯腙的峰面积)为纵坐标,绘制标准工作曲线。标准工作曲线的线性相关系数
R2 应大于0.99,否则应重新绘制新的标准工作曲线。甲醛标准工作溶液衍生液的色谱图参见A.2。
7.6 样品测定
按7.4的色谱条件测定滤液A(见7.2.2)。由保留时间定性,以2,4-二硝基苯腙的峰面积(扣除空
白试验中2,4-二硝基苯腙的峰面积)定量,通过标准工作曲线得出甲醛浓度c。
若试样溶液中甲醛浓度超过标准工作曲线的浓度范围,则应对样品前处理时称取的试样量进行适
当调整后重新测定。
8 试验数据处理
试样中甲醛(HCHO)的含量以甲醛的质量分数X 计,......
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