路径: 主页 > GB/T > 第83页 > GB/T 37626-2019 | 标准编号 | GB/T 37626-2019 (GB/T37626-2019) | | 中文名称 | 化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 | | 英文名称 | Determination of 9 forbidden penicillin including amoxicillin in cosmetics - Liquid chromatography-tandem mass spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y42 | | 国际标准分类 | 71.100.70 | | 字数估计 | 10,126 | | 发布日期 | 2019-06-04 | | 实施日期 | 2020-01-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 37626-2019: 化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 37626-2019 英文名称: Determination of 9 forbidden penicillin including amoxicillin in cosmetics -- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry
1 范围
本标准规定了化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林9种禁用青霉素类抗生素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。
本标准适用于化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林9种禁用青霉素类抗生素的定量测定。
本标准方法的检出限为10.0μg/kg,定量限为30.0μg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
采用碱性乙腈溶液提取试样中的青霉素类药物,待有机溶剂去除后定容,上液相色谱-串联质谱仪
测定,外标法定量。
4 试剂和材料
4.1 水:GB/T 6682规定的一级水。
4.2 乙腈:色谱纯。
4.3 正己烷:色谱纯。
4.4 乙酸:优级纯。
4.5 氨水:分析纯。
4.6 5%乙腈:准确量取50mL乙腈至1000mL容量瓶中,用水定容至刻度。
4.7 乙腈提取液:准确量取0.6mL氨水与100mL乙腈充分混合。
4.8 乙腈饱和的正己烷溶液:取100mL正己烷和50mL乙腈于250mL分液漏斗中,振摇1min,静
置分层后,弃掉乙腈。
4.9 0.1%乙酸:准确量取1mL乙酸(4.4)至1000mL容量瓶中,用水定容至刻度。
4.10 0.1%乙酸乙腈:准确量取1mL乙酸(4.4)至1000mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度。
4.11 标准物质:纯度不小于95%。阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量以及化学结构式参见附录A表A.1。
4.12 混合标准工作溶液:准确称取适量各标准物质(4.11)(精确至0.1mg),分别用5%乙腈溶液(4.6)
溶解、定容,配制成浓度为10mg/L的标准储备溶液(4℃冰箱保存,有效期1个月)。分别量取
2.50mL9种青霉素的标准储备溶液至50mL容量瓶中,用5%乙腈稀释定容,配制成500μg/L的混合
标准储备溶液(4℃冰箱保存,有效期1个月)。准确移取适量混合标准储备溶液,用5%乙腈溶液稀释
成浓度为10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、250μg/L的混合标准工作溶液,临用前现配。
4.13 孔径0.22μm有机滤膜。
5 仪器设备
5.1 液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(LC-MS/MS):配电喷雾离子源(ESI)。
5.2 电子天平:感量0.1mg、0.01mg。
5.3 离心机:最大转速不低于8000r/min。
5.4 超声波清洗器。
5.5 涡旋混合器。
5.6 旋转蒸发仪。
6 测定步骤
6.1 试样处理
称取试样约0.5g(精确至0.1mg)于50mL具塞塑料离心管中,加入15mL乙腈提取液(4.7),于
涡旋混合器上使样品分散,超声提取10min后,以8000r/min离心5min,吸出所有上层清液于另一
50mL具塞塑料离心管中,加入5mL乙腈饱和的正己烷,振荡1min,弃掉正己烷。将提取液转移至鸡
心瓶中,40℃水浴旋转蒸发至近干,加入2mL水溶解残渣,混匀。待测液经0.22μm滤膜过滤后,用液
相色谱-串联质谱仪测定。
6.2 测定条件
6.2.1 液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下:......
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