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| 标准编号 | GB/T 39076-2020 (GB/T39076-2020) | | 中文名称 | 纺织品 新烟碱类农药残留的测定 | | 英文名称 | Textiles - Determination of neonicotinoid pesticide residues | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | W04 | | 国际标准分类 | 59.080.01 | | 字数估计 | 10,135 | | 发布日期 | 2020-07-21 | | 实施日期 | 2021-02-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 39076-2020: 纺织品 新烟碱类农药残留的测定
GB/T 39076-2020 英文名称: Textiles--Determination of neonicotinoid pesticide residues
1 范围
本标准规定了采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)测定纺织品中7种新烟碱类农药残留量的
方法。
本标准适用于各类纺织产品。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样经乙腈超声波提取,提取液经滤膜过滤后,用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)测定和确证,
外标法定量。
4 试剂和材料
4.1 乙腈:色谱纯。
4.2 7种新烟碱类农药标准品:纯度≥98%,见附录A。
4.3 标准储备溶液(约1000mg/L):分别准确称取适量的新烟碱类农药标准品(精确至0.0001g),用
乙腈(4.1)将每种物质配制成质量浓度约为1000mg/L的标准储备溶液。
注:在0℃~4℃避光保存条件下,标准储备溶液的有效期为12个月。
4.4 混合标准工作溶液(约10mg/L):准确移取适量标准储备溶液(4.3),用乙腈(4.1)配制成浓度约为
10mg/L的混合标准工作溶液,再根据需要配制成其他浓度的标准工作溶液。
注:在0℃~4℃避光保存条件下,混合标准工作溶液的有效期为3个月。
4.5 水,符合GB/T 6682规定的二级水。
5 仪器和设备
5.1 液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配备电喷雾离子源(ESI)。
5.2 超声波发生器:工作频率为40kHz。
5.3 天平:感量分别为0.0001g与0.01g。
5.4 锥形瓶:具磨口塞,容量为100mL。
5.5 聚四氟乙烯滤膜:孔径为0.22μm。
6 分析步骤
6.1 提取
取代表性样品,将其剪碎至5mm×5mm以下,混匀。称取1.0g(精确至0.01g)混匀试样,置于锥
形瓶(5.4)中,准确加入20mL乙腈(4.1),盖好塞子,将锥形瓶置于超声波发生器(5.2)中室温下萃取
60min,用聚四氟乙烯滤膜(5.5)将样液过滤至样品瓶中,供LC-MS/MS分析用。
6.2 测定
6.2.1 液相色谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数,用下列参数已被证明对
测试是合适的:
a) 色谱柱:ZORBAXSB-C18,2.1mm×150mm,3.5μm,或相当者;
b) 流速:0.2mL/min;
c) 柱温:40℃;
d) 进样量:1μL;
e) 流动相:A为水,B为乙腈;
f) 梯度洗脱程序见表1。
表1 流动相梯度洗脱程序
时间
min
流动相A
流动相B
0.00 85 15
1.00 85 15
7.00 60 40
7.50 10 90
8.50 10 90
9.00 85 15
10.00 85 15
6.2.2 质谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出质谱分析的普遍参数,用下列参数已被证明对
测试是合适的:
a) 离子源:电喷雾离子源(ESI);
b) 扫描极性:正离子扫描;
c) 扫描方式:多反应监测(MRM);
d) 监测离子对及电压等参数参见附录B。
6.2.3 定性测定
将标准工作溶液及样液按6.2.1和6.2.2规定的条件进行测定,如果样液的色谱峰保留时间与标准
工作溶液一致,则对其进行确证。样液定性离子对的相对丰度与标准工作溶液的相对丰度一致,相对丰
度允许偏差不超过表2规定的范围,则可判断样品存在相应的被测物。在上述液相色谱-质谱/质谱条
件下,7种新烟碱类农药标准物质的液相色谱保留时间参见表B.1,液相色谱图参见附录C。
表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度/% >50 >20~≤50 >10~≤20 ≤10
最大允许偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50
6.2.4 定量测定
以目标化合物的峰面积为纵坐标,以目标化合物的浓度为横坐标作标准工作曲线,按照外标法进行
定量计算。标准工作溶液和样液中目标化合物的响应值均应在仪器线性响应范围内,如果含量超过标
准曲线范围,应用乙腈(4.1)稀释到适当浓度后分析。
6.2.5 空白试验
除不加试样外,均按第6章测定步骤进行。
7 结果计算和表示
7.1 结果计算
试样中每种新烟碱类农药含量按式(1)计算。
Xi=
ci×V×F
(1)
式中:
Xi ---试样中新烟碱类农药i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
ci ---由标准曲线求得样品中新烟碱类农药i的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V ---样液体积,单位为毫升(mL);
F ---稀释因子;
m ---试样质量,单位为克(g)。
7.2 结果表示
试验结果以各种新烟碱类农药的检测结果分别表示,计算结果保留到小数点后一位。低于测定低
限时,试验结果为“未检出”。
8 测定低限和精密度
8.1 测定低限
测定低限为0.2mg/kg。
8.2 精密度
......
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