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| 标准编号 | GB/T 39193-2020 (GB/T39193-2020) | | 中文名称 | 环境空气 颗粒物质量浓度测定 重量法 | | 英文名称 | Ambient air - Determination of particulate matter mass concentration - Gravimetric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | A28 | | 国际标准分类 | 19.120 | | 字数估计 | 18,156 | | 发布日期 | 2020-10-11 | | 实施日期 | 2021-05-01 | | 标准依据 | 国家标准公告2020年第21号 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 39193-2020: 环境空气 颗粒物质量浓度测定 重量法
GB/T 39193-2020 英文名称: Ambient air -- Determination of particulate matter mass concentration -- Gravimetric method
1 范围
本标准规定了环境空气颗粒物滤膜采样称量测定方法,包括原理与方法,仪器和设备,采样与称量,
结果计算与表述,测量结果的不确定度评定,质量控制与质量保证。
本标准适用于使用滤膜称重的方法测量环境空气的颗粒物质量浓度。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4883 数据的统计处理和解释 正态样本离群值的判断和处理
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 26497 电子天平
JJF1059.1 测量不确定度评定与表示
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
颗粒物
环境空气中的颗粒物质。
3.2
颗粒物质量浓度
单位体积空气中颗粒物的质量。
3.3
工作点流量
采样器在工作环境条件下,保持定值进行采样的流量。
4 原理与方法
以恒定流量抽取环境空气,使空气中的颗粒物被截留在滤膜上,根据采样前后滤膜的质量差与抽取
的空气体积,计算出环境空气颗粒物质量浓度。
5 仪器和设备
5.1 采样器
采样器应具备恒定流量采样、计时、气压与温度测量功能。若需报告标准状态下的颗粒物质量浓度,则采样器应记录标准状态下的采样体积,或可由采样器记录的测量数据计算得到标准状态下的采样体积。
5.2 滤膜
根据采样目的可选用玻璃纤维滤膜、石英滤膜等无机滤膜或聚氯乙烯、聚丙烯、混合纤维素等有机滤膜。滤膜对0.3μm 颗粒的截留效率不低于99%。
5.3 标准流量计
用于对采样器进行流量校准:
大流量流量计:量程0.8m3/min~1.4m3/min;最大允许误差:±2%;
中流量流量计:量程50L/min~800L/min;最大允许误差:±2%;
小流量流量计:小于50L/min;最大允许误差:±2%。
5.4 标准温度计
用于测量环境温度,以及校准采样器与恒温恒湿设备的温度测量部件,测量范围:-30℃~50℃,
最大允许误差:±0.5℃。
5.5 标准湿度计
用于测量环境湿度,以及校准恒温恒湿设备的湿度测量部件,测量范围:相对湿度40%~60%,最
大允许误差:±2%。
5.6 标准气压计
用于测量环境大气压,以及校准采样器大气压测量部件,测量范围:50kPa~107kPa,最大允许误
差:±0.25kPa。
5.7 标准秒表
用于检查采样器计时部件,分度值:0.01s。
5.8 电子天平
用于滤膜称量,应根据采样量与滤膜质量选择适当称量范围与分度值的电子天平,一般应使采样质
量大于电子天平分度值的100倍。电子天平分度值应不大于0.01mg,技术性能应符合GB/T 26497的规定。
电子天平应放置于与恒温恒湿设备温度、湿度控制条件相同的环境中。
5.9 恒温恒湿设备
用于采样前后的滤膜温度、湿度平衡。温度控制范围:15℃~30℃,温度波动:±1℃。相对湿度
控制范围:相对湿度45%~55%。
6 采样与称量
6.1 采样前准备
6.1.1 采样器清洗
使用前应保持采样器清洁并正常工作,清洗周期视环境空气质量与采样器状况而定。
6.1.2 气密性检查
使用前应定期检查采样器整个采样管路的气密性,按照附录A采用低压法或流量法进行检查。使
用低压法检查时,泄漏率一般应不超过0.1kPa/s;使用流量法检查时,流量差一般应不超过1L/min。
如因技术原因无法整体测试,应单独测试每个部件的气密性。
6.1.3 采样流量检查与校准
应定期用标准流量计检查采样器的实际采样流量,检查方法按附录B执行。采样流量应在工作点
流量的±5%范围内,流量重复性(sr)应不超过2%。对于可显示采样流量的采样器,流量示值误差
(ΔQ)应不超过±5%。若采样流量无法满足上述条件,应对采样器进行流量校准。
6.1.4 采样器计时误差检查
应定期用标准秒表检查采样器的计时误差,误差要求见表1。
6.1.5 采样器温度测量检查与校准
应定期用标准温度计检查采样器的温度示值误差,最大允许误差为±2℃。若温度示值误差超过
此范围,应对采样器进行温度校准。
6.1.6 采样器大气压测量检查与校准
应定期用标准气压计检查采样器的大气压示值误差,最大允许误差为±1kPa。若示值误差超过此
范围,应对采样器进行压力校准。
6.1.7 恒温恒湿设备温度与湿度控制检查
应定期用标准温度计和标准湿度计检查恒温恒湿设备的温度、湿度示值误差与温度、湿度波动范围,确保恒温恒湿条件符合5.9中的要求。
6.1.8 滤膜检查
滤膜应边缘平整、厚度均匀、无毛刺,表面无污染,无针孔或破损。
6.2 采样前滤膜平衡与称量
将有唯一标识的滤膜放置于恒温恒湿设备中平衡至少24h。记录滤膜平衡温度和湿度。用天平
称量滤膜,记录滤膜质量和编号。
首次称量后,在相同平衡条件下放置至少1h后再次称量。同一滤膜两次称量的质量之差应不超
出±40μg(对于中流量或小流量采样器)或±0.4mg(对于大流量采样器)。若超出此范围则该滤膜作
废。以两次称量结果的平均值作为滤膜的质量。
6.3 采样操作
在洁净的环境中用镊子将已称量的滤膜装入滤膜夹,滤膜的毛面应朝向进气方向。将滤膜夹放入
采样器,设置采样时间等参数,启动采样器进行采样。
采样结束后,将滤膜放入密封、独立的保存盒内,记录采样时间、采样体积等信息。在转移和安装滤膜的过程中应避免外部污染。
采样结束后,若不立即平衡称量滤膜,则应将滤膜保存盒放置在4℃环境下密封冷藏。应避免滤膜
上出现冷凝现象,冷藏保存时间应不超过30d。
6.4 采样后滤膜平衡与称量
将滤膜放置在与采样前一致的平衡环境中,平衡至少24h。记录滤膜平衡温度和湿度。用天平称
量滤膜,记录滤膜质量和编号。
首次称量后,在相同平衡条件下放置至少1h后再次称量,计算同一滤膜最后两次测量结果的差
值。若两次称量的质量之差超出±40μg(对于中流量或小流量采样器)或±0.4mg(对于大流量采样
器),则重复滤膜平衡与称量操作,直至最后两次测量结果之差符合上述要求。以最后两次称量结果的平均值作为滤膜的质量。
7 结果计算与表述
7.1 结果计算
颗粒物质量浓度按式(1)计算:
7.2 结果表示
颗粒物质量浓度测量结果的单位一般应为μg/m3或 mg/m3,可根据采样目的对结果进行修约,修
约规则应符合 GB/T 8170的相关要求。
8 测量结果的不确定度评定
8.1 概述
根据采样目的和测量需求,可按JJF1059.1进行测量结果的不确定度评定。不确定度计算示例参
见附录C。
8.2 不确定度来源
根据式(1),重量法测量结果不确定度的来源应包括采样流量、采样时间、温度、大气压、滤膜平衡与称量等方面的影响因素。
若使用具有粒径选择功能的进样口或其他样品筛分装置进行特定颗粒物样品采样,则应单独评定
样品筛分装置引入的标准不确定度,并按式(2)计算合成标准不确定度。
8.3 扩展不确定度
测量结果的扩展不确定度按式(3)计算。
9 质量控制与质量保证
9.1 仪器设备管理
应建立仪器设备管理制度,操作中使用的仪器设备应按规定周期进行检定、校准和维护。
9.2 采样过程质量控制
采样器应按相关规定放置安装。同一采样点安装的多台采样器应满足相应的间隔要求。采样器的排气应不影响颗粒物质量浓度的测量。
装取滤膜时,应佩戴实验室专用手套,使用无锯齿的镊子操作。
为监控滤膜安装、转移等操作过程对滤膜质量的影响,同一批次采样过程中应采用标准空白滤膜进行质量控制。标准空白滤膜应与采样用滤膜一同进行采样前平衡与称量并运送至采样地点,在采样地点放置与采样用滤膜相同的时间,并一同运回实验室,进行采样后平衡与称量。标准空白滤膜采样前、后两次的质量之差应远小于同批次采样用滤膜上负载的颗粒物质量,否则此批次采样数据无效。
采样过程中,若因采样器自身或外界原因导致累计采样时间未达到要求,则该样品作废。
采样过程中,所有影响采样有效性和代表性的因素均应详细记录,并根据质量控制数据进行审查,
判断采样过程的有效性。
9.3 称量过程质量控制
9.3.1 电子天平质量控制
电子天平应尽量处于长期通电状态,或通电后按规定预热稳定。称量前应检查电子天平的基准水
平,并根据需要进行调节。
应定期校准电子天平,或使用与滤膜质量相近的标准砝码或质控物对电子天平性能进行期间核查。
期间核查结果表明电子天平性能发生变化,已不......
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