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| 标准编号 | GB/T 40030-2021 (GB/T40030-2021) | | 中文名称 | 电子电气产品中中链氯化石蜡的检测方法 | | 英文名称 | Determination of medium chain chlorinated paraffins in electrical and electronic products | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | L10 | | 国际标准分类 | 31.020 | | 字数估计 | 11,170 | | 发布日期 | 2021-04-30 | | 实施日期 | 2021-11-01 | | 起草单位 | 中国电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、深圳市计量质量检测研究院、通标标准技术服务有限公司、宁波检验检疫科学技术研究院 | | 归口单位 | 全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC 297) | | 标准依据 | 国家标准公告2021年第5号 | | 提出机构 | 全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC 297) | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 40030-2021
电子电气产品中中链氯化石蜡的检测方法
Determination of medium chain chlorinated paraffins in electrical and electronic products
1 范围
本标准规定了用气相色谱-电子捕获负化学电离源质谱法测定电子电气产品中中链氯化石蜡的定
性和定量方法。
本标准适用于电子电气产品中氯原子数大于或等于5的中链氯化石蜡的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
SJ/T 11692 电子电气产品限用物质检测样品拆分指南
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
中链氯化石蜡
碳原子数在14~17的氯代烷烃类混合物。
3.2
测定低限
置信概率为95%时,可以被定量测定的目标物的最低浓度或最低量。
4 原理
样品采用正己烷作为提取溶剂进行超声萃取,萃取液经氮吹浓缩后,采用气相色谱-电子捕获化学
负电离源质谱仪进行定性和定量分析。
5 试剂或材料
5.1 正己烷:色谱纯。
5.2 标准品:氯含量分别为42%、52%和57%的中链氯化石蜡标准品,质量浓度均为500μg/mL。
5.3 液氮:工业级。
6 仪器设备
6.1 气相色谱-质谱联用仪,配电子捕获负化学电离源。
6.2 电子分析天平,精度0.0001g。
6.3 粉碎装置:包括切割机或剪刀、研磨机、冷冻粉碎设施等用于样品的粉碎装置。
6.4 玻璃器皿。
6.5 水浴超声仪,超声频率40kHz,超声功率大于或等于600W。
6.6 氮气吹干仪。
6.7 滤膜:有机相,孔径0.45μm。
7 样品
按SJ/T 11692对电子电气产品进行拆分,获得待测样品。
将待测样品破碎至粒径1cm以下,然后用冷冻粉碎仪或等效设备(见6.3)破碎至粒径1mm以下。
8 试验步骤
8.1 萃取
准确称取1.0g样品(精确到0.001g)于玻璃样品瓶中,加入10mL正己烷(见5.1)加盖密封,放入
水浴超声仪中,设定超声频率40kHz±2kHz,超声功率大于或等于600W,超声水浴温度70℃±
5℃,超声振荡萃取1.5h,冷却至室温。然后将萃取液过滤转移至带刻度的玻璃器皿中,并用3mL~
5mL正己烷(见5.1)清洗样品瓶2次,清洗液一并过滤至带刻度的玻璃器皿中,将收集的所有过滤液氮用氮气吹干仪(见6.6)吹浓缩至近干,用正己烷定容至1.0mL,经滤膜过滤后获得待测试样。
8.2 测定
8.2.1 测试仪器参数说明
使用的仪器不同,最佳分析条件也可能不同,不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的
参数应保证被测组分得到有效分离和测定。下面给出的参数经证明是可行的。
8.2.2 色谱条件
色谱条件如下:
a) 色谱柱:30m(柱长)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚),固定相为5%苯基,95%二甲基聚硅
氧烷的石英毛细管柱或相当者;
b) 进样口温度:280℃;
c) 色谱柱温度程序:100℃保持1min,然后以50℃/min程序升温至320℃,保持5min;
d) 传输线温度:300℃;
e) 载气:氦气,纯度大于或等于99.999%;
f) 载气流速:1mL/min;
g) 进样量:1.0μL;
h) 进样方式:采用不分流进样,1min后转到分流模式(分流比20∶1)。
8.2.3 质谱条件
质谱条件如下:
a) 离子源温度:180℃;
b) 反应气:甲烷,纯度≥99.95%;
c) 反应气流速:2.0mL/min;
d) 电离方式:电子捕获负化学源电离;
e) 扫描模式:选择离子监测,定性和定量离子见表1;
f) 溶剂延迟:4.8min。
8.3 定性及定量分析
8.3.1 定性分析
按分析条件(见8.2.2和8.2.3)对标准溶液及待测试样进行分析,比较标准溶液和待测试样的特征
离子及其保留时间(参见附录A)进行定性分析。待测试样中可能含有短链氯化石蜡或长链氯化石蜡而引起目标峰前延或拖尾现象发生,以待测试样目标峰积分截止时间点与对应标准溶液目标峰结束时间点为准。
8.3.2 定量分析
标准溶液配制:以正己烷(见5.1)为溶剂,将标准品(见5.2)混合配制质量浓度均为50μg/mL,氯
含量分别为42%、44%、47%、50%、52%、54.5%和57%的中链氯化石蜡标准溶液,配制比见表2。实际测试时,至少选择表2中5个编号中链氯化石蜡混标进行测试,以建立总响应因子(Fa)......
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