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| 标准编号 | GB/T 46381-2025 (GB/T46381-2025) | | 中文名称 | 集成电路封装用低放射性球形氧化硅微粉 | | 英文名称 | Low radioactive spherical silica powder for integrated circuit packaging | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | L90 | | 国际标准分类 | 31.030 | | 字数估计 | 18,180 | | 发布日期 | 2025-10-31 | | 实施日期 | 2026-02-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 46381-2025: 集成电路封装用低放射性球形氧化硅微粉
ICS 31.030
CCSL90
中华人民共和国国家标准
集成电路封装用低放射性球形氧化硅微粉
2025-10-31发布
2026-02-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 分类与标记 2
4.1 产品分类 2
4.2 标记 2
5 要求 2
5.1 产品外观 2
5.2 切断点 2
5.3 主要理化性能 3
6 试验方法 4
6.1 试验环境 4
6.2 外观检测 4
6.3 切断点以上颗粒含量和最大颗粒尺寸 4
6.4 中位粒径 5
6.5 放射性元素含量(U、Th) 5
6.6 比表面积 5
6.7 平均球形度 5
6.8 含水量 5
6.9 灼烧失量 5
6.10 真密度 6
6.11 萃取液电导率 6
6.12 萃取液pH 6
6.13 SiO2 含量 6
6.14 Al2O3 含量 6
6.15 Fe2O3 含量 8
6.16 结晶SiO2 含量 9
6.17 萃取液中的Na+含量 9
6.18 萃取液中的阴离子含量(Cl-、NO3-、SO42-、PO43-) 10
6.19 磁性异物 10
7 检验规则 11
7.1 检验分类 11
7.2 组批 11
7.3 检验项目 11
7.4 判定规则 12
8 标志、包装、运输和贮存 12
8.1 标志 12
8.2 包装 12
8.3 运输 12
8.4 贮存 12
参考文献 13
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。
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公司、西安吉利电子新材料股份有限公司、安徽壹石通材料科技股份有限公司、苏州锦艺新材料科技股
份有限公司、国家硅材料深加工产品质量监督检验中心东海研究院、郑州圣莱特空心微珠新材料有限公
司、江苏中腾石英材料科技股份有限公司、河南大学、苏州三锐佰德新材料有限公司、浙江三时纪新材科
技有限公司。
本文件主要起草人:阮建军、曹家凯、李刚、潘玥、曹可慰、史泽远、马淑云、张艳、赵俊莎、吴怡然、
印亚峰、李进、张妍妍、张宝帅、高丽荣、聂新宇、蒋学鑫、胡林政、蔡耀武、牛利永、洪涛、李文、郭敏、
何相磊、赵秀秀。
集成电路封装用低放射性球形氧化硅微粉
1 范围
本文件规定了集成电路封装用低放射性球形氧化硅微粉的分类与标记、要求、检验规则以及标志、
包装、运输、贮存,描述了相应的试验方法。
本文件适用于采用火焰熔融法、高温熔融喷射法、高温氧化法、等离子体法或液相合成法制备的集
成电路封装用低放射性球形氧化硅微粉。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 191 包装储运图形符号标志
GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6908 锅炉用水和冷却水分析方法 电导率的测定
GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则
GB/T 11446.7 电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法
GB/T 13390 金属粉末比表面积的测定 氮吸附法
GB/T 14506.30 硅酸盐岩石化学分析方法 第30部分:44个元素量测定
GB/T 14640 工业循环冷却水和锅炉用水中钾、钠含量的测定
GB/T 19077 粒度分析 激光衍射法
GB/T 32661 球形二氧化硅微粉
GB/T 36655 电子封装用球形二氧化硅微粉中α态晶体二氧化硅含量的测试方法 XRD法
GB/T 37406 电子封装用球形二氧化硅微粉球形度的检测方法 颗粒动态光电投影法
GB/T 39486 化学试剂 电感耦合等离子体质谱分析方法通则
GB/T 40401 骨架密度的测量 气体体积置换法
SJ/T 3228.3 电子产品用高纯石英砂 第3部分:灼烧失量的测定
SJ/T 3228.4 电子产品用高纯石英砂 第4部分:二氧化硅的测定
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
球形度 degreeofsphericity
单个粒子平面投影图像接近标准圆形的程度。
[来源:GB/T 37406-2019,3.1]
3.2
所有颗粒球形度的平均值,反映所有颗粒接近球形的程度。
[来源:GB/T 37406-2019,3.2]
3.3
中位粒径 mediandiameter
累积粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。
注:写作D50,单位为微米(μm)。
[来源:GB/T 16418-2008,2.2.1.9,有修改]
3.4
大颗粒切断点 topcut
对粉体大颗粒尺寸的控制值。
注:单位为微米(μm)。
3.5
约定的样本中,超过切断点尺寸的颗粒含量。
注:切断点尺寸值单位为微米(μm),颗粒含量单位为微克每克(μg/g)或个每1000个(个/1000个)。
4 分类与标记
4.1 产品分类
4.1.1 按中位粒径范围具体细分为20μm~50μm、10μm~20μm、1μm~10μm和0.05μm~1μm。
4.1.2 按大颗粒切断点(以下简称切断点)分类为75μm、55μm、45μm、32μm、25μm、20μm、10μm、
5μm、3μm和1μm。
4.2 标记
大颗粒切断点
L代表低放射性
中位粒径
Q代表球形氧化硅
示例:D50为5.0μm,切断点为45μm,低放射性球形氧化硅微粉,标记为Q050L45。
5 要求
5.1 产品外观
白色粉末,无团聚。
5.2 切断点
切断点以上颗粒含量和最大颗粒尺寸应符合表1的规定。
表1 切断点以上颗粒含量和最大颗粒尺寸
D50
切断点
μm
20≤D50≤50 75 55 45 - - - - - - -
10≤D50< 20 75 55 45 32 25 - - - - -
1≤D50< 10 75 55 45 32 25 20 10 5 3 -
0.05≤D50< 1 - - - --20 10 5 3 1
最大颗粒尺寸 ≤180 ≤150 ≤150 ≤100 ≤100 ≤75 ≤45 ≤15 ≤10 ≤5
切断点以上颗粒含量 ≤500μg/g ≤5个/1000个
注:有约定时,切断点和最大颗粒尺寸按供需双方协商确定。
5.3 主要理化性能
产品的主要理化性能指标应符合表2的规定。
表2 主要性能指标
性能名称 单位 指标值
中位粒径,D50 μm 20≤D50≤50 10≤D50< 20 1≤D50< 10 0.05≤D50< 1
中位粒径公差 μm ±3.0 ±3.0 ±1.0 ±0.2
铀(U)含量 μg/kg ≤3.0 ≤5.0
钍(Th)含量 μg/kg ≤5.0
比表面积 m2/g ≤60 ≤100
平均球形度 - ≥0.93 ≥0.94 ≥0.95 ≥0.96
含水量 % ≤0.05 ≤0.10
灼烧失量 % ≤0.15 ≤0.20
真密度 ×103g/m3 2.20±0.10 2.15±0.10
萃取液电导率 μS/cm ≤5.0 ≤15.0
萃取液pH - 5~7 4~7
SiO2 % ≥99.70 ≥99.80
Al2O3 μg/g ≤1000
Fe2O3 μg/g ≤100 ≤300
结晶SiO2 % ≤2
萃取液中的
离子含量
Na+ μg/g ≤5.0
Cl- μg/g ≤5.0
NO3- μg/g ≤5.0 ≤7.0
SO42- μg/g ≤5.0 ≤7.0
PO43- μg/g ≤5.0 ≤7.0
表2 主要性能指标 (续)
性能名称 单位 指标值
磁性异物个数
20μm~45μm 个 ≤30
45μm~100μm 个 ≤30
>100μm 个 ≤1
磁性异物含量 μg/g ≤2
注:D50< 0.05μm的产品,相关指标按供需双方协商确定。
6 试验方法
6.1 试验环境
除特殊规定以外,本文件试验按照以下条件进行。
---温度:15℃~30℃。
---相对湿度:20%~70%。
---大气压力:86kPa~106kPa。
6.2 外观检测
目视检查。
6.3 切断点以上颗粒含量和最大颗粒尺寸
6.3.1 切断点大于或等于10μm
选用切断点对应的标准筛网,按GB/T 32661中有关规定,测量筛分余量,记为切断点以上颗粒含
量。筛分余量称重时,应采用精度为0.0001g的电子天平。
根据产品最大颗粒尺寸要求选用对应的标准筛网,将筛分余量再过筛。目视筛网上无残留颗粒时,
该标准筛网的网孔尺寸为产品最大颗粒尺寸。
6.3.2 切断点小于10μm
6.3.2.1 方法提要
采用电子显微镜和图像分析软件,以计量颗粒数量的方式进行。
6.3.2.2 仪器设备
所需的仪器设备包括:
---电子显微镜(放大倍数不低于表3的测试倍数要求);
---图像分析软件(应具备全自动对颗粒快速识别、定量分析和分类统计功能)。
6.3.2.3 测试步骤
测试步骤如下:
a) 根据仪器要求制备待测样品,并将样品装入样品仓中;
b) 根据表3中的D50选择测试倍数,在同一视野下,平行拍摄多张图片;
c) 采用图像分析软件,识别并分离多张图片中的单个微球颗粒,直至有效颗粒数量大于1000个;
d) 测量1000个颗粒的费雷特最大直径并记录最大尺寸;
e) 大于所选切断点的颗粒个数,记为切断点以上颗粒含量。
表3 电镜法测量切断点的测试倍数选择
D50/μm 5~10 1~5 0.1~1 < 0.1
测试倍数 500 3000 10000 100000
6.4 中位粒径
按GB/T 19077的有关规定执行。
6.5 放射性元素含量(U、Th)
按GB/T 14506.30进行分析试液的制备,按GB/T 39486进行检测。
6.6 比表面积
按GB/T 13390的有关规定执行。
6.7 平均球形度
6.7.1 D50大于或等于4μm
按GB/T 37406的有关规定执行。
6.7.2 D50小于4μm
6.7.2.1 仪器设备
所需的仪器设备包括:
---电子显微镜,带有CCD模块,像素应不低于100万,倍数应不低于10万倍;
---计算处理系统,含有图像处理软件。
6.7.2.2 测试步骤
按GB/T 32661中有关规定,采用电子显微镜进行测量,测试倍数按表4选择,球形度的测定结果
为图像中随机选取的50个完整颗球形度的算术平均值,图像边缘不完整的颗粒不予测定。
表4 电镜法测量平均球形度的测试倍数选择
D50/μm 1~4 0.1~1 < 0.1
测试倍数 3000 10000 100000
6.8 含水量
按GB/T 6284的有关规定执行。
6.9 灼烧失量
按SJ/T 3228.3的有关规定执行。
6.10 真密度
按GB/T 40401的有关规定执行。
6.11 萃取液电导率
6.11.1 萃取液制备
6.11.1.1 试剂材料
实验室一级水,电导率小于或等于0.1μS/cm,符合GB/T 6682的有关要求。
6.11.1.2 仪器设备
所需的仪器设备如下:
---消解罐,聚四氟乙烯内衬、不锈钢外壳、200mL;
---恒温干燥箱,精度为±2℃。
6.11.1.3 制备方法
按GB/T 6678的要求采样,称取试样8g(精确至0.1g)于消解罐中,加入80mL水(同时做空白),
混匀后与空白样同时放入100℃的恒温干燥箱中24h,冷却至室温。
6.11.2 测试步骤
按GB/T 6908的有关规定执行。
6.12 萃取液pH
6.12.1 萃取液制备
按6.11.1制备萃取液。
6.12.2 测试步骤
按GB/T 9724的有关规定执行。
6.13 SiO2 含量
按SJ/T 3228.4的有关规定执行。
6.14 Al2O3 含量
6.14.1 方法原理
试液中的钛用苦杏仁酸消除干扰,铁和铜用抗坏血酸与1,10-菲啰啉消除干扰。铝和铬天青S-溴
化十六烷基三甲基铵生成稳定的蓝色三元络合物,用分光光度法测试Al2O3 的含量。
6.14.2 试剂材料
所需的试剂材料如下。
---盐酸溶液,1+1。
---盐酸溶液,1+11。
---盐酸溶液,1+100。
---氨水溶液,1+4。
---乙酸铵-乙酸缓冲溶液,称取乙酸铵150g溶于水中,加3.5mL冰乙酸,用水稀释至500mL。
---苦杏仁酸溶液,100g/L。
---抗坏血酸溶液,10g/L,用时配制。
---1,10-菲啰啉溶液,1g/L,贮于有色瓶中,出现颜色应重新配制。
---铬天青S-溴化十六烷基三甲基铵混合液,称取溴化十六烷基三甲基铵0.25g和铬天青S0.1g
于烧杯中,加温水溶解,冷却至室温,用水稀释至250mL。有不溶物时应过滤。
---三氧化二铝标准溶液,0.002g/L。称取0.9305g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于烧杯中,
加50mL水和20mL盐酸溶液(1+1),溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
匀。使用前将此液用盐酸溶液(1+100)稀释50倍即可。
---甲基橙溶液,1g/L。
6.14.3 仪器设备
所需的仪器设备如下:
---分光光度计,带1cm比色皿;
---铂坩埚,纯度99.95%;
---马弗炉,1000℃;
---容量瓶,50mL;
---电子天平,分度值0.0001g。
6.14.4 试样溶液制备
6.14.4.1 称取测试灼烧失量后的试样1g(精确至0.0001g),置于已恒重的铂坩埚中,加数滴水润湿样
品,然后滴加硫酸溶液5滴、20mL氢氟酸,保持试样和酸液不喷溅溢出,加热至完全溶解后蒸干。
6.14.4.2 冷却后加1.5g碳酸钠和1g硼酸混匀,移入马弗炉中,升温至950℃~1000℃熔融10min,
取出稍冷,置于250mL烧杯中,加10mL盐酸(1+1)和10mL热水,盖上表面皿,加热溶解,冷却至室
温后,洗净坩埚,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度(v2),摇匀。
6.14.5 测试步骤
6.14.5.1 样品测试
6.14.5.1.1 移取试样溶液2mL(v1)于50mL容量瓶中(同时做空白),分别加入15mL水、1mL苦杏
仁酸溶液和1滴甲基橙溶液,摇匀。
6.14.5.1.2 滴加氨水溶液至刚呈黄色,放置30min。滴加盐酸溶液(1+11)至刚呈红色并过量14滴,
再加2mL抗坏血酸溶液和5mL1,10-菲啰啉溶液,摇匀,放置10min。
6.14.5.1.3 加入5mL铬天青S-溴化十六烷基三甲基铵混合液(移液管尖紧贴瓶壁,以免生成泡沫),
此时勿摇动,以同样方式加入5mL乙酸铵-乙酸缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置15min。
6.14.5.1.4 取1cm比色皿在分光光度计上于波长620nm处以空白为参比测定其吸光度及含量。
6.14.5.2 标准曲线
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL三氧化二铝标准溶液,分别置于
50mL容量瓶中,按6.14.5.1测试并标定标准曲线。
6.14.6 结果计算
按公式(1)计算:
x=
m1×10-3
m×v1/v2×
100 (1)
式中:
x ---Al2O3 含量,%;
m1---标准曲线上显示的Al2O3 质量,单位为毫克(mg);
m ---试样质量,单位为克(g);
v1 ---移取的试样溶液体积,单位为毫升(mL);
v2 ---定容体积,单位为毫升(mL)。
6.14.7 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不应大于0.01%。
6.15 Fe2O3 含量
6.15.1 方法原理
用抗坏血酸将高价铁还原为亚铁,在pH1.5~9.5时,亚铁与1,10-菲啰啉生成橙红色络合物,用分
光光度法确定Fe2O3 含量。
6.15.2 试剂材料
所需的试剂材料如下。
---氢氟酸,40%。
---盐酸溶液,1+1。
---硫酸溶液,1+1。
---乙酸铵溶液,200g/L。
---1,10-菲啰啉溶液,1g/L,贮于有色瓶中,出现颜色应重新配制。
---抗坏血酸溶液,10g/L,用时配制。
---三氧化二铁标准溶液,0.01g/L。称取0.604g硫酸高铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]溶于水
中,加8mL硫酸溶液,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。使用前将此液稀释
10倍即可。
6.15.3 仪器设备
所需的仪器设备如下:
---分光光度计,带3cm比色皿;
---容量瓶,50mL;
---马弗炉,1000℃;
---铂坩埚;
---分析天平,分度值0.0001g;
---干燥器,内装变色硅胶;
---调温电炉。
6.15.4 试样溶液制备
按6.14.4制备试样溶液。
6.15.5 测试步骤
6.15.5.1 样品测试
6.15.5.1.1 移取试样溶液10mL(v1)(含三氧化二铁0.01mg~0.05mg)于50mL容量瓶中(同时做空
白),分别加入2mL抗坏血酸溶液、5mL乙酸铵溶液和5mL1,10-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇
匀,放置30min。
6.15.5.1.2 移入3cm比色皿中,在分光光度计上波长510nm处以空白为参比测定其吸光度及含量。
6.15.5.2 标准曲线
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL三氧化二铁标准溶液,分别置于
50mL容量瓶中,按6.15.5.1步骤操作并标定标准曲线。
6.15.6 结果计算
按公式(2)计算:
x=
m1×10-3
m×v1/v2×
100 (2)
式中:
x ---Fe2O3 含量,%;
m1---标准曲线上显示的Fe2O3 质量,单位为毫克(mg);
m ---试样质量,单位为克(g);
v1 ---移取的试样溶液体积,单位为毫升(mL);
v2 ---定容体积,单位为毫升(mL)。
6.15.7 允许差
按6.14.7的规定执行。
6.16 结晶SiO2 含量
按GB/T 36655的有关规定执行。
6.17 萃取液中的Na+含量
6.17.1 萃取液制备
6.17.1.1 试剂材料
按6.11.1.1的规定执行。
6.17.1.2 制备方法
按GB/T 6678的要求采样,准确称取试样8g(精确至0.0001g)于消解罐中,加入80g(精确至
0.0001g)水,混匀后放入100℃的恒温干燥箱中24h,冷却后将其倒入一次性离心管中,将装有样品的
离心管置于高速离心机中,12000r/min离心5min,取上层液体,用0.22μm的一次性水系微孔膜针筒
过滤器过滤至清液,置进样管中备用。
6.17.2 测试步骤
按GB/T 14640的有关规定执行。
6.18 萃取液中的阴离子含量(Cl-、NO3-、SO42-、PO43-)
6.18.1 萃取液制备
按6.17.1制备萃取液。
6.18.2 测试步骤
按GB/T 11446.7的有关规定执行。
6.19 磁性异物
6.19.1 磁性异物个数
6.19.1.1 材料和仪器
所需的材料和仪器设备包括:
---电子天平,分度值0.1g;
---烧杯,容积1000mL;
---超声波仪;
---永久磁棒,磁感应强度不应小于1T;
---塑料套管,套管与磁棒紧密结合,壁厚不大于1mm;
---标准筛网,孔径20μm;
---无尘滤纸;
---显微镜,放大倍数不应小于60倍;
---图像分析软件,应具备全自动对颗粒快速识别、定量分析和分类统计功能。
6.19.1.2 测试步骤
6.19.1.2.1 将100g±0.5g样品加入盛有700mL水的烧杯中并用玻璃棒搅拌均匀,超声分散3min。
6.19.1.2.2 用去离子水洗净磁棒外套套管,将套管先竖直插入烧杯液体中,再将磁棒插入套管中,沿容
器内壁顺时针搅拌3min。
6.19.1.2.3 将磁棒和塑料套管一起取出,使用去离子水冲洗塑料套管表面的非磁性物。
6.19.1.2.4 抽出磁棒,将塑料套管表面粘附的磁性异物冲洗到20μm的筛网表面过滤。
6.19.1.2.5 将无尘滤纸置于筛网底部,吸干水分。
6.19.1.2.6 用60倍显微镜观测筛网上磁性异物,利用图像分析软件分析图像中磁性异物的个数和费
雷特最大直径。
6.19.1.2.7 对费雷特最大直径为20μm~45μm、45μm~100μm和大于100μm的磁性异物计数。
6.19.2 磁性异物含量
6.19.2.1 仪器设备
所需的仪器设备包括:
---烧杯,容积2000mL;
---永久磁棒,磁感应强度应不小于1T;
---不锈钢套管,套管与磁棒紧密结合,壁厚不大于1mm;
---数控搅拌器,转速不小于300r/min;
---称量瓶,规格为20mL;
---恒温干燥箱,精度为±2℃;
---电子天平,分度值0.1g;
---电子分析天平,分度值0.0001g。
6.19.2.2 测试步骤
6.19.2.2.1 将300g±0.5g样品(m0)加入盛有1500mL水的烧杯中并用玻璃棒搅拌分散5min。
6.19.2.2.2 将磁棒放入烧杯中,开启数控搅拌器,将转速设定300r/min,搅拌3min,静置吸附5min。
6.19.2.2.3 将磁棒和不锈钢套管一起取出,使用去离子水冲洗套管表面的磁性物于烧杯中。
6.19.2.2.4 重复6.19.2.2.2和6.19.2.2.3两次。
6.19.2.2.5 将磁棒表面的磁性物收集到已恒重过的称量瓶(记录m1)内,将多余的水倒掉,盖上配套
盖子。
6.19.2.2.6 将盛有磁性物的称量瓶放入110℃恒温干燥箱内干燥至恒重后,放入干燥器内冷却至
室温。
6.19.2.2.7 用电子分析天平称量其重量,记录m2。
6.19.2.3 结果计算
按公式(3)计算:
x=
(m2-m1)
m0 ×
100 (3)
式中:
x ---磁性物含量,%;
m2---含磁性物称量瓶重量,单位为克(g);
m1---......
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