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| 标准编号 | GB/T 4698.7-2011 (GB/T4698.7-2011) | | 中文名称 | 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 氧量、氮量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys -- Determination of oxygen and nitrogen content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H64 | | 国际标准分类 | 77.120.50 | | 字数估计 | 17,125 | | 发布日期 | 2011-05-12 | | 实施日期 | 2012-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 4698.7-1996; GB/T 4698.16-1996 | | 引用标准 | GB/T 6682; GB/T 12806; GB/T 12808; GB/T 12809; GB/T 12810, | | 采用标准 | ISO 22963-2008, IDT | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第6号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中的氧量、氮量的测定方法。本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中氧量、氮量的测定。 | GB/T 4698.7-2011
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 氧量、氮量的测定
Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys -- Determination of oxygen and nitrogen content
1 范围
本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中的氧量、氮量的测定方法。
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中氧量、氮量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696,MOD)
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(ISO 1042,EQV)
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管(ISO 648,EQV)
GB/T 12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原则(ISO 384,EQV)
GB/T 12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法(ISO 4787,IDT)
3 总则
3.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水,
应符合GB/T 6682的规定。
3.2 所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用
GB/T 12808、GB/T 12809、GB/T 12806中规定的A级,具体使用方法参照GB/T 12810的要求。
4 方法一 惰性气体熔融-红外法测定氧量
4.1 测定范围
氧量的测定范围为0.020%~0.40%(质量分数)。
4.2 原理
试料加入助熔剂(金属铂或镍)后装入石墨坩埚中,在惰性气氛(He或Ar)下于脉冲电极炉中加热
熔融,释放出的氧与碳化合生成一氧化碳。一氧化碳被氧化成二氧化碳,或部分仍以一氧化碳的形式存
在。混合气被惰性气体载入红外检测器中。
一氧化碳或二氧化碳通过检测器时产生红外吸收,通过与钛标准样品建立的红外吸收曲线进行比
对,测得试样中氧的含量。
4.3 试剂
4.3.1 无水高氯酸镁
在仪器中用于吸收水分。使用仪器说明书要求的纯度。
4.3.2 粘土氢氧化钠
在某些仪器中用于吸收二氧化碳。使用仪器说明书中要求的纯度。
4.3.3 氧化铜
在某些仪器中用于将一氧化碳氧化成二氧化碳。使用仪器说明书中规定的纯度。
4.3.4 氦气或氩气
使用仪器说明书中规定的纯度和类型。
4.3.5 镍酸洗溶液
75mL冰乙酸+25mL硝酸+2mL盐酸。
4.3.6 钛酸洗溶液
4.3.6.1 钛酸洗溶液A
100mL硝酸(1+1)+5mL盐酸。
4.3.6.2 钛酸洗溶液B
90mL硝酸(1+1)+30mL盐酸。
4.3.7 丙酮
4.3.8 镍助熔剂
使用wNi >99%的镍囊、镍丝或镍篮,其氧含量低于0.005%。将镍浸入热的镍酸洗溶液(4.3.5)中
30s,然后依次用水、乙醇、丙酮各清洗30s,取出后浸泡在丙酮溶液中备用,用之前取出风干。
4.3.9 铂助熔剂
使用wPt >99%的铂片(厚度< 1mm)、丝(直径< 3mm)或箔(厚度0.01mm~0.03mm),其氧含
量低于0.005%。铂用丙酮清洗并储存在干燥器中备用。
4.3.10 钛标准物质/样品
只能选择钛标准物质/样品,其中氧含量范围约为0.2%~0.35%(质量分数)。本方法的准确性很
大程度上取决于钛标准物质/样品中的氧含量的准确性,以及分析材料与钛标准物质/样品材质的一
致性。
4.4 仪器装置
4.4.1 仪器
由多种部件组成的成套系统。包括惰性气体保护的电极炉、一氧化碳及二氧化碳提取和检测系统。
4.4.2 石墨坩埚:使用适合仪器的高纯度坩埚。
4.4.3 玻璃纤维过滤器。
4.4.4 镊子:由防溶和防酸的塑料制成(在样品准备过程中使用)。
4.5 试样
4.5.1 制样
海绵钛、钛及钛合金的制备程序应与已颁布的相关标准方法一致。
4.5.2 试样的准备
4.5.2.1 最佳的试样应是柱状试样(直径约5mm,重量约0.06g~0.14g),或者是块状试样(边长约
3mm,重量约0.06g~0.14g)。
4.5.2.2 应使用机械装置从实验样品上切取加工试样,不能使用润滑液,并避免试样过热。
4.5.2.3 按照a)、b)或c)方法清洗试样表面:
a) 将试样放入过滤装置,浸入20℃左右的钛酸洗溶液(4.3.6.1)中,直到表面干净,时间约50s。
立即用镊子将试样取出,用水清洗两次,再用乙醇和丙酮各清洗一次,晾干,保存在干燥器中备
用。此时试样的重量约为0.05g~0.13g。
b) 用过滤装置将试样浸入钛酸洗溶液(4.3.6.2)中,从试样和酸溶液剧烈反应开始持续5s,立即
用镊子将试样取出,用水清洗两次,用乙醇清洗一次,再用丙酮清洗一次,晾干。保存在干燥器
中备用。此时试样的重量约为0.05g~0.13g。
c) 锉除或切除试样外表面,使表面保持新鲜。用丙酮清洗后晾干。此时试样的重量约为0.05g~
0.13g。
4.5.2.4 称取试样,精确至0.1mg。
4.6 分析步骤
4.6.1 测试次数
尽可能在一致的条件下至少测定两份试样。
4.6.2 仪器准备
按说明书的要求安装好设备,检查并连接水电气。
将石墨坩埚(4.4.2)置于炉子的支座上,加热到样品脱气温度以上进行脱气。
继续加热,直到试样全部熔融,氧提取完全,记录下检测器的读出信号。重复此过程直到检测器的
读数稳定。
检查玻璃棉过滤器(4.4.3)是否洁净,必要时进行更换。
如果电源关闭时间过长,再次使用前应根据说明书的要求对设备进行预热稳定。
更换过滤器(4.4.3)或试剂(4.3.1,4.3.2,4.3.3)后,需反复试验使设备达到稳定状态,此过程试验
结果舍弃。在样品正式分析之前,按4.6.3、4.6.4和4.6.5的程序进行空白、校准以及试验过程准备。
注:适合试样熔融以及坩埚脱气的温度由各生产厂家的仪器决定。
当设备具有计算机系统控制的功能时,工作曲线的建立、校准(漂移校正、标准化、重新校准)和氧含
量的测量应按照计算机软件操作说明书的要求进行。
4.6.3 空白检测
测试前,应多次重复执行下面的空白试验:
坩埚中不加样品,只加入分析助熔用的镍或铂(样品分析过程中应使用质量相同的同种助熔剂),按......
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