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| 标准编号 | GB/T 5009.220-2008 (GB/T5009.220-2008) | | 中文名称 | 粮谷中敌菌灵残留量的测定 | | 英文名称 | Determination of the residues of anilazine in cereals | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.040 | | 字数估计 | 9,937 | | 发布日期 | 2008-12-03 | | 实施日期 | 2009-03-01 | | 采用标准 | AOAC 988.04, NEQ; 日本食品中农药残留限量及检验方法 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第22号(总第135号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了粮谷中敌菌灵残留量的测定方法。本标准适用于玉米、大米中敌菌灵残留量的测定。本标准在玉米、大米中检出限为0.002 mg/kg, 线性范围为0.010 mg/L～0. 200 mg/L。 | GB/T 5009.220-2008
Determination of the residues of anilazine in cereals
ICS ６７．０４０
C５３
中华人民共和国国家标准
GB/T ５００９．２２０-２００８
粮谷中敌菌灵残留量的测定
２００８-１２-０３发布
２００９-０３-０１实施
中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
本标准参考了《日本食品中农药残留限量及检验方法》和ＡＯＡＣ９８８．０４《农药制剂中的敌菌灵》，本
标准与上述方法的一致性程度为非等效。
本标准附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国烟台出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：李立、隋涛、曹鹏、张化海、王洪兵、储晓刚。
GB/T ５００９．２２０-２００８
粮谷中敌菌灵残留量的测定
１ 范围
本标准规定了粮谷中敌菌灵残留量的测定方法。
本标准适用于玉米、大米中敌菌灵残留量的测定。
本标准在玉米、大米中检出限为０．００２ｍｇ／ｋｇ，线性范围为０．０１０ｍｇ／Ｌ～０．２００ｍｇ／Ｌ。
第一法 气相色谱法
２ 原理
根据敌菌灵的溶解性用乙腈提取试样，提取液经二氯甲烷反提取，旋转蒸干后以正己烷溶解，用配
有电子俘获检测器的气相色谱仪（ＧＣ-ＥＣＤ）测定，外标法定量。
３ 试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均应为分析纯，水为一级水（电导率２５℃≤０．０１ｍＳ／ｍ）。
３．１ 乙腈（ＣＨ３ＣＮ）。
３．２ 二氯甲烷（ＣＨ２Ｃｌ２）。
３．３ 正己烷（Ｃ６Ｈ１４）。
３．４ 饱和氯化钠溶液。
３．５ 无水硫酸钠（Ｎａ２ＳＯ４）：于６５０℃灼烧４ｈ，冷却后贮于干燥器中备用。
３．６ 敌菌灵标准品（Ｃ６Ｈ２Ｃｌ３Ｏ）：纯度≥９９％。
３．７ 敌菌灵标准溶液：准确称取适量的敌菌灵标准品，精确至０．０００１ｇ，用少量丙酮溶解，用正己烷定
容成浓度为１．０ｍｇ／ｍＬ的标准储备液，再根据需要用正己烷稀释成适当的不同浓度的标准工作溶液，
保存于４℃冰箱中，可使用９０ｄ。
４ 仪器
４．１ 气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ＥＣＤ）。
４．２ 旋转蒸发器。
４．３ 振荡器。
４．４ 分液漏斗：５００ｍＬ。
５ 分析步骤
５．１ 提取净化
称取粉碎并通过２．０ｍｍ圆孔筛的试样１０ｇ（精确至０．１ｇ），置于２５０ｍＬ锥形瓶中，加入７０ｍＬ
乙腈，在振荡器上振荡３０ｍｉｎ，过滤，分别用２０ｍＬ、１５ｍＬ乙腈清洗锥形瓶，过滤。合并滤液至装有
３００ｍＬ水及２５ｍＬ饱和氯化钠溶液的５００ｍＬ分液漏斗中，用二氯甲烷提取３次（每次用量４０ｍＬ），
合......
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