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| 标准编号 | GB/T 5009.221-2008 (GB/T5009.221-2008) | | 中文名称 | 粮谷中敌草快残留量的测定 | | 英文名称 | Determination of the residues of diquat in cereals | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.040 | | 字数估计 | 6,617 | | 发布日期 | 2008-12-03 | | 实施日期 | 2009-03-01 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第22号(总第135号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了粮谷中敌草快残留量的测定方法。本标准适用于玉米、大麦中敌草快残留量的测定。本标准的检出限为0.005mg/kg, 线性范围为0.001mg/L～0.100mg/L。 | GB/T 5009.221-2008
Determination of the residues of diquat in cereals
ICS ６７．０４０
C５３
中华人民共和国国家标准
GB/T ５００９．２２１-２００８
粮谷中敌草快残留量的测定
２００８-１２-０３发布
２００９-０３-０１实施
中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
本标准附录Ａ为资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标准起草单位：中华人民共和国烟台出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：李立、隋涛、张化海、王洪来、王洪兵、储晓刚。
GB/T ５００９．２２１-２００８
粮谷中敌草快残留量的测定
１ 范围
本标准规定了粮谷中敌草快残留量的测定方法。
本标准适用于玉米、大麦中敌草快残留量的测定。
本标准的检出限为０．００５ｍｇ／ｋｇ，线性范围为０．００１ｍｇ／Ｌ～０．１００ｍｇ／Ｌ。
２ 原理
根据敌草快的溶解性及稳定性，用９５％乙醇提取敌草快，与硼氢化钠反应后，用三氯甲烷萃取，除
去三氯甲烷，以正己烷定容，气相色谱-质谱检测器测定，外标法定量，采用选择离子检测进行确证和
定量。
３ 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂应为分析纯（有机溶剂需重蒸馏），水为一级水（电导率２５℃≤０．０１ｍＳ／ｍ）。
３．１ 正己烷（Ｃ６Ｈ１４）。
３．２ 三氯甲烷（ＣＨＣｌ３）。
３．３ 硼氢化钠（ＮａＢＨ４）。
３．４ 盐酸溶液：２ｍｏｌ／Ｌ。
３．５ 氢氧化钠溶液：５ｍｏｌ／Ｌ。
３．６ 无水硫酸钠（Ｎａ２ＳＯ４）：经６５０℃灼烧４ｈ后置于干燥器中。
３．７ ９５％乙醇溶液。
３．８ 敌草快二溴盐标准品：纯度≥９９％，ＣＡＳ为６３８５-６２-２。
３．９ 敌草快标准溶液：准确称取适量敌草快二溴盐标准品，精确至０．０００１ｇ，以１ｍＬ水溶解后用
９５％乙醇溶液配制成浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准储备液，根据需要再配成适用浓度的标准工作溶液，保
存于４℃冰箱中，可使用９０ｄ。
４ 仪器
４．１ 气相色谱-质谱联用仪：配（ＥＩ源）。
４．２ 旋转蒸发器。
４．３ 涡旋混合器。
４．４ 平底烧瓶：１００ｍＬ。
４．５ 平底烧瓶：５０ｍＬ。
４．６ 分液漏斗：１２５ｍＬ。
４．７ 高速分散均质机。
５ 分析步骤
５．１ 提取净化
称取磨碎混匀（过２．０ｍｍ圆孔筛）试样５ｇ（精确至０．０１ｇ）于１００ｍＬ平底烧瓶中，加入３０ｍＬ
９５％乙醇溶液，均质３ｍｉｎ。加入５０ｍｇ硼氢化钠，振荡４......
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