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| 标准编号 | GB/T 5527-2024 (GB/T5527-2024) | | 中文名称 | 动植物油脂 折光指数的测定 | | 英文名称 | Animal and vegetable fats and oils - Determination of refractive index | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | X14 | | 国际标准分类 | 67.200.10 | | 字数估计 | 9,957 | | 发布日期 | 2024-10-26 | | 实施日期 | 2025-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5527-2010 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 |
GB/T 5527-2024
Animal and vegetable fats and oils - Determination of refractive index
动植物油脂 折光指数的测定
(ISO 6320:2017, MOD)
ICS 67.200.10
CCS X 14
中华人民共和国国家标准
代替 GB/T 5527-2010
2024-10-26发布
2025-05-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发 布
前言
本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
本文件代替 GB/T 5527-2010《动植物油脂 折光指数的测定》,与 GB/T 5527-2010相比,除
结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
更改了范围(见第1章,2010年版的第1章);-
更改了试剂(见5.2,2010年版的5.2);-
增加了自动折光仪法(第二法)(见第7章)。-
本文件修改采用 ISO 6320:2017《动植物油脂 折光指数的测定》。
本文件与 ISO 6320:2017相比做了下述结构调整:
第6章对应 ISO 6320:2017的第6章~第12章,其中6.1对应 ISO 6320:2017的第6章,6.2对应
ISO 6320:2017的第7章,6.3对应ISO 6320:2017的第8章,6.4对应ISO 6320:2017的第9章,6.5对应
ISO 6320:2017的第10章,6.6对应ISO 6320:2017的第11章,6.7对应ISO 6320:2017的第12章。
本文件与 ISO 6320:2017的技术差异及原因如下:
─用规范性引用的 GB/T 6379.1、GB/T 6379.2分别替换了 ISO 5725﹘1、ISO 5725﹘2(见附录
A),用规范性引用的 GB/T 15687替换了 ISO 661(见 6.3、7.3),以适应我国的技术条件;
更改了试剂,删除了甲苯,减少致癌类试剂的使用(见5.2);-
增加了自动折光仪法(第二法)(见第7章),以适应我国的技术条件,增加可操作性。-
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由国家粮食和物资储备局提出。
本文件由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC 270)归口。
本文件起草单位:中储粮成都储藏研究院有限公司、中储粮质检中心有限公司、北京市食品检验研
究院(北京市食品安全监控和风险评估中心)、中粮黄海粮油工业(山东)有限公司。
本文件主要起草人:刘晓莉、姜涛、兰盛斌、单晓雪、李辉、杨娟、王锦、张宇冲、陈超、唐坤、
李理、廖子龙、熊升伟、申锋。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
1985年首次发布为GB/T 5527-1985,2010年第一次修订;-
本次为第二次修订。-
动植物油脂 折光指数的测定
1 范围
本文件描述了动植物油脂折光指数测定的阿贝折光仪法和自动折光仪法。
本文件适用于动植物油脂,不适用于乳脂及乳脂制品折光指数的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用
于本文件。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 1部分:总则与定义 (GB/T 6379.1-2004,
ISO 5725﹘1:1994,IDT)
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725﹘2:1994,IDT)
GB/T 15687 动植物油脂 试样的制备(GB/T 15687-2008,ISO 661:2003,IDT)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
折光指数(介质的) refractive index (of a medium)
一定波长的光线在真空中的传播速度与其在该介质中传播速度的比率。
注1:在实际应用中,以空气中的光速替代真空中的光速,除另有规定外,所选择的波长是钠 D线(589.6 nm)的
平均波长。
ntD注2:给定物质的折光指数随入射光线波长与温度的变化而变化,所用符号为,其中 t为摄氏温度。
4 原理
在规定温度下,通过合适的折光仪测定液态试样的折光指数。
5 试剂
仅使用分析纯试剂,实验室用水应使用蒸馏水、去离子水或相同纯度的水。
5.1 月桂酸乙酯:纯度适用于测定折光指数且已知折光率。
5.2 己烷或石油醚、丙酮等其他合适溶剂,用于清洗折光仪棱镜。
6 阿贝折光仪法(第一法)
6.1 仪器
6.1.1 折光仪:折光指数测定范围为 nD =1.300至 nD =1.700,折光指数可读至±0.000 1。
6.1.2 光源:钠蒸汽灯。如果折光仪装有消色差补偿系统,也可使用白光。
6.1.3 玻璃板:已知折光指数。
6.1.4 循环水浴装置:带循环泵和恒温控制装置,控温精度为±0.1 ℃。
6.1.5 恒温水浴箱:试样为固体时,能保持测定所需的温度。
6.2 扦样
实验室收到的样品应具有代表性,并且在运输或存储过程中没有破坏和变化。扦样不是本文件规定
的内容,推荐采用 GB/T 5524。
6.3 试样制备
按 GB/T 15687 制备试样。用于折光指数测定的试样应为经过干燥和过滤的油脂试样。
对于固态样品,按 GB/T 15687 方法制备试样,然后移入适合的容器,置于恒温水浴箱(6.1.5)
中,水浴温度设定在该试样测定时的温度,放置足够时间,让试样温度达到稳定。
6.4 操作步骤
6.4.1 仪器校准
按仪器说明书的操作步骤,通过测定玻璃板(6.1.3)的折光指数或者测定月桂酸乙酯(5.1)的折
光指数,对折光仪(6.1.1)进行校准。
6.4.2 测定
6.4.2.1 测定条件
选择下列一种温度条件测定试样的折光指数:
20 ℃适用于该温度下完全液态的油脂;a)
40 ℃适用于20 ℃下不能完全熔化、40 ℃下能完全熔化的油脂;b)
50 ℃适用于40 ℃下不能完全熔化、50 ℃下能完全熔化的油脂;c)
60 ℃适用于50 ℃下不能完全熔化、60 ℃下能完全熔化的油脂;d)
80 ℃或80 ℃以上用于其他油脂,例如完全硬化的脂肪或蜡。e)
6.4.2.2 测定步骤
6.4.2.2.1 水浴(6.1.4)中的热水循环通过折光仪,使折光仪棱镜保持在测定要求的恒定温度 t。
6.4.2.2.2 用精密温度计测量折光仪流出水的温度。测定前,将棱镜可移动部分下降至水平位置,先用
软布,再用溶剂(5.2)润湿的棉花球擦净棱镜表面,并自然干燥。
6.4.2.2.3 按照折光仪说明书的操作步骤进行测定,读取折光指数,精确至 0.000 1,并记下折光仪棱镜
的温度 t1。
6.4.2.2.4 测定结束后,立即用软布,再用溶剂(5.2)润湿的棉花球擦净棱镜表面,并自然干燥。
6.4.2.2.5 再测定折光指数两次,三次测定结果的算术平均值作为测定结果。
6.5 结果计算
ntD
如果测定温度 t1 与参照温度 t 之间差异小于 3 ℃,则按公式(1)计算在参照温度 t 下的折光指
数 。
ntD = n
t1
D + (t1 t)F (1)
式中:
t1 ─测定温度,单位为摄氏度(℃);
t ─参照温度,单位为摄氏度(℃);
F ─校正系数;
当 t =20 ℃时,F 为 0.000 35;
当 t =40 ℃、 t=50 ℃或 t =60 ℃时,F 为 0.000 36;
当 t =80 ℃或 80 ℃以上时,F 为 0.000 37。
如果测定温度 t1 与参照温度 t 之间差异大于或等于 3 ℃时,结果应被舍弃并重新测定。
测定结果取至小数点后 4位。
6.6 精密度
6.6.1 实验室间测试
附录 A详述了本文件精密度的实验室间比对测试结果,对于其他浓度范围和测试物质来说,本测试
结果也许并不适用。
6.6.2 重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表 A.1中重复性限(r)的情况不应超过 5%。
如果需要核对是否满足重复性要求,则按 6.4.1 或 6.4.2 的分析步骤进行两个单样测定。
6.6.3 再现性
在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立
进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表 A.1中再现性限(R)的情况不应超过 5%。
6.7 测试报告
测试报告需说明:
测试样品所需的所有有关信息;-
若已知采样方法,则注明;-
采用的检验方法及引用标准;-
本文件中没有具体说明的,或者被认为是可选性的,以及所有可能影响结果的操作细节。-
7 自动折光仪法(第二法)
7.1 仪器
7.1.1 自动折光仪:折光指数测定范围为 nD =1.300至 nD =1.700,折光指数可读至±0.000 1。内置恒
温控制器,可选控温范围为 20 ℃~99.9 ℃,精度为 0.01 ℃。
7.1.2 恒温水浴箱:试样为固体时,能保持测定所需的温度。
7.2 扦样
同 6.2。
7.3 试样制备
按 GB/T 15687 制备试样。用于折光指数测定的试样应为经过干燥和过滤的油脂试样。
对于固态样品,按 GB/T 15687 方法制备试样,然后移入适合的容器,置于恒温水浴箱(7.1.2)
中,水浴温度设定在该试样测定时的温度,放置足够时间,让试样温度达到稳定。
7.4 测定
7.4.1 测定条件
同 6.4.2.1。
7.4.2 测定步骤
7.4.2.1 开机,选择检测方法,设定检测温度,回到检测主界面。
7.4.2.2 打开样品槽盖,注入超纯水,盖好样品槽盖,通过测定水的折光指数对折光仪进行校准。
7.4.2.3 注入样品,盖好样品槽盖,仪器自动控温,控温恒定时,点击启动键,仪器自动显示结果。
7.4.2.4 测定结束后,立即用软布,再用溶剂(5.2)润湿的棉花球擦净棱镜表面,并自然干燥。
7.4.2.5 再测定折光指数两次,三次测定结果的算术平均值作为测定结果,测定结果取至小数点后
4位。
7.5 精密度
7.5.1 实验室间测试
同 6.6.1。
7.5.2 重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表 A.1中重复性限(r)的情况不应超过 5%。
如果需要核对是否满足重复性要求,则按 7.4.1 或 7.4.2 的分析步骤进行两个单样测定。
7.5.3 再现性
同 6.6.3。
7.6 测试报告
同 6.7。
附 录 A
(规范性)
联合实验室测试结果
来自德国的 9个实验室,对 5个样品进行了联合试验,按照 GB/T 6379.1和 GB/T 6379.2进行了数
据统计学评价,得到的精密度结果见表 A.1。
表 A.1 联合实验室测试结果
项目
样品
菜籽油 葵花籽油
改性
亚麻籽油
改性
蓖麻油
蓖麻油
参与实验室数 9 9 9 9 9
剔除离群值后的实验室数 9 9 9 9 9
所有实验室对试样的测定数 45 45 45 45 45
平均值 1.473 24 1.475 12 1.482 33 1.483 91 1.......
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