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| 标准编号 | GB/T 5537-2008 (GB/T5537-2008) | | 中文名称 | 粮油检验 磷脂含量的测定 | | 英文名称 | Inspection of grain and oils - Determination of phosphatide content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | X14 | | 国际标准分类 | 67.200.10 | | 字数估计 | 7,714 | | 发布日期 | 2008-11-04 | | 实施日期 | 2009-01-20 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5537-1985 | | 引用标准 | GB/T 5524; GB/T 15687 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第18号(总第131号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了植物油脂中磷脂含量测定的术语和定义、原理、仪器和用具、试剂和溶液、操作步骤、结果计算和重复性。本标准适用于植物原油、脱胶油及成品油。本标准第一法为仲裁法。 | GB/T 5537-2008: 粮油检验 磷脂含量的测定
GB/T 5537-2008 英文名称: Inspection of grain and oils -- Determination of phosphatide content
ICS ６７．２００．１０
X１４
中华人民共和国国家标准
１ 范围
本标准规定了植物油脂中磷脂含量测定的术语和定义、原理、仪器和用具、试剂和溶液、操作步骤、
结果计算和重复性。
本标准适用于植物原油、脱胶油及成品油。
本标准第一法为仲裁法。
５ 仪器和用具
５．１ 分光光度计：具１ｃｍ比色皿。
５．２ 分析天平：分度值０．０００１ｇ。
５．３ 马弗炉：可控制温度，主要使用温度在５５０℃～６００℃。
５．４ 封闭电炉：可调温。
５．５ 沸水浴。
５．６ 瓷坩埚或石英坩埚：５０ｍＬ、１００ｍＬ能承受的最低温度６００℃。
５．７ 容量瓶：１００ｍＬ、５００ｍＬ、１０００ｍＬ。
５．８ 移液管：１ｍＬ、２ｍＬ、５ｍＬ、１０ｍＬ。
５．９ 比色管：５０ｍＬ。
６ 试剂和溶液
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实际经验，本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。
所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
６．１ 盐酸：１．１９ｇ／ｍＬ。
６．２ 氧化锌。
６．３ 氢氧化钾。
６．４ 浓硫酸：１．８４ｇ／ｍＬ。
６．５ 钼酸钠。
６．６ 硫酸联氨。
６．７ 磷酸二氢钾：使用前在１０１℃下干燥２ｈ。
６．８ ２．５％钼酸钠稀硫酸溶液：量取１４０ｍＬ浓硫酸（６．４），注入到３００ｍＬ水中。冷却至室温，加入
１２．５ｇ钼酸钠，溶解后用水定容至５００ｍＬ，充分摇匀，静置２４ｈ备用。
６．９ ０．０１５％硫酸联氨溶液：将０．１５ｇ硫酸联氨（６．６）溶解在１Ｌ水中。
６．１０ ５０％氢氧化钾溶液：将５０ｇ氢氧化钾（６．３）溶解在５０ｍＬ水中。
６．１１ １∶１盐酸溶液：将盐酸（６．１）溶解在等体积的水中。
６．１２ 磷酸盐标准储备液：称取干燥的磷酸二氢钾（６．７）０．４３８７ｇ，用水溶解并稀释定容至１０００ｍＬ，
此溶液含磷０．１ｍｇ／ｍＬ。
６．１３ 标准曲线用磷酸盐标准溶液：用移液管吸取标准储备液（６．１２）１０ｍＬ至１００ｍＬ容量瓶中，加水
稀释并定容。此溶液含磷０．０１ｍｇ／ｍＬ。
７ 操作步骤
７．１ 扦样按GB/T ５５２４执行。
７．２ 试样的制备按GB/T １５６８７执行。
７．３ 绘制标准曲线
取六支比色管（５．９），编成０、１、２、４、６、８六个号码。按号码顺序分别注入标准溶液（６．１３）０ｍＬ、
１ｍＬ、２ｍＬ、４ｍＬ、６ｍＬ、８ｍＬ，再按顺序分别加水１０ｍＬ、９ｍＬ、８ｍＬ、６ｍＬ、４ｍＬ、２ｍＬ。接着向六
支比色管中分别加入硫酸联氨溶液（６．９）８ｍＬ，钼酸钠溶液（６．８）２ｍＬ。加塞，振摇３次～４次，去塞，
将比色管放入沸水浴（５．５）中加热１０ｍｉｎ，取出，冷却至室温。用水稀释至刻度，充分摇匀，静置
１０ｍｉｎ。移取该溶液至干燥、洁净的比色皿中，用分光光度计在６５０ｎｍ处，用试剂空白调整零点，分别
测定吸光度。以吸光度为纵坐标，含磷量（０．０１ｍｇ、０．０２ｍｇ、０．０４ｍｇ、０．０６ｍｇ、０．０８ｍｇ）为横坐标绘制标准曲线。
７．４ 制备试液
根据试样的磷脂含量，用坩埚（５．６）称取制备好的试样（７．２），成品油试样称量１０ｇ，原油及脱胶油
称量３．０ｇ～３．２ｇ（精确至０．００１ｇ）。加氧化锌（６．２）０．５ｇ，先在电炉上缓慢加热至样品变稠，逐渐加
热至全部炭化，将坩埚送至５５０℃～６００℃的马弗炉中灼烧至完全灰化（白色），时间约２ｈ。取出坩埚
冷却至室温，用１０ｍＬ盐酸溶液（６．１１）溶解灰分并加热至微沸，５ｍｉｎ后停止加热，待溶解液温度降至
室温，将溶解液过滤注入１００ｍＬ容量瓶中，每次用大约５ｍＬ热水冲洗坩埚和滤纸共３次～４次，待滤
液冷却到室温后。用氢氧化钾溶液（６．１０）中和至出现混浊，缓慢滴加盐酸溶液（６．１１）使氧化锌沉淀全
部溶解，再加２滴。最后用水稀释定容至刻度，摇匀。制备被测液时同时制备一份样品空白。
７．５ 比色
用移液管吸取被测液（７．４）１０ｍＬ，注入５０ｍＬ比色管中。加入硫酸联氨溶液（６．９）８ｍＬ，钼酸钠
溶液（６．８）２ｍＬ。加塞，振摇３次～４次，去塞，将比色管放入沸水浴中加热１０ｍｉｎ，取出，冷却至室温。
用水稀释至刻度，充分摇匀，静置１０ｍｉｎ。移取该溶液至干燥、洁净的比色皿中，用分光光度计在
６５０ｎｍ下，用试样空白调整零点，测定其吸光度。
２６．３１---每毫克磷相当于磷脂的毫克数。
当被测液的消光值大于０．８时，需适当减少吸取被测液的体积，以保证被测液的消光值在０．８以下。
每份样品应平行测试两次，平行试样测定的结果符合精密度要求时，取其算术平均值作为结果，计
算结果保留小数点后三位。
９ 重复性在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的１０％。
第二法 重量法
１０ 原理植物油中的磷脂吸水膨胀，密度增大，使其由絮状悬浮物转变为沉淀物。将试样水化后，用丙酮反
复洗涤过滤，由于磷脂不溶于丙酮，油溶于丙酮，从而可使得磷脂与油分离。称量磷脂的质量，计算其含
量。该方法所得到的沉淀过滤物不完全是磷脂，还有其他不溶于丙酮的类脂物质。
１１ 仪器和用具
１１．１ 玻璃漏斗、漏斗架。
１１．２ 分析天平：分度值０．０００１ｇ。
１１．３ 电烘箱：可控制在１０３℃ ±２......
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