搜索结果: GB/T 7729-2021, GB/T7729-2021, GBT 7729-2021, GBT7729-2021
| 标准编号 | GB/T 7729-2021 (GB/T7729-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Chemical analysis of metallurgical products���General rule for spectrophotometric metho | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H04 | | 字数估计 | 14,165 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 7729-2021
冶金产品化学分析 分光光度法通则
Chemical analysis of metallurgical products -- General rule for spectrophotometric methods
1 范围
本文件规定了冶金产品化学分析用分光光度法(以下简称光度法)的原理、试剂和材料、仪器设备、
仪器操作方法、待测样品制备、测量和精密度。
本文件适用于冶金产品化学分析用光度法的应用、研究、人员培训。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8322 分子吸收光谱法 术语
GB/T 26798 单光束紫外可见分光光度计
GB/T 26810 可见分光光度计
GB/T 26813 双光束紫外可见分光光度计
3 术语和定义
GB/T 8322界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理
分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源,通过系列分光装置,从而产生特定波长的光,光透
过被测样品后,部分光被吸收,计算样品的吸光值,从而转化成样品的浓度,样品的吸光值与样品的浓度
成正比。分光光度法基本定律见附录A。
5 试剂和材料
5.1 试剂
实验用试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯或分析纯以上试剂。
5.2 水
实验用水应符合GB/T 6682中规定的二级或三级水。进行痕量分析时应使用符合GB/T 6682规
定的一级水。
6 仪器设备
6.1 基本要求
用于光度法的分光光度计应满足GB/T 26798、GB/T 26810、GB/T 26813的要求,同时最少应具备
以下三种功能:
a) 产生所选择波长的光束并控制带宽;
b) 待测溶液置于光路中;
c) 测量光强度。
6.2 仪器构造
6.2.1 光源
光源是产生光能的设备。常用分光光度计的光源要能够产生连续光谱,提供光度法需要的光谱区
内的所有波长光能。
可见分光光度计的光源常用钨灯即卤钨灯(波长范围约380nm~780nm),紫外分光光度计的光源
常用钨灯和氘灯(波长范围约180nm~1000nm)。
6.2.2 波长选择器
波长选择器是能从光辐射能谱中分离出一定波长范围的波带,并能随需要选择波带的装置。
波长选择器分固定波长选择器和连续变化波长的选择器两类。
固定波长选择器通常称滤光片。在光路中,放置适当的滤光片可实现波长的选择。最常用的是玻
璃滤光片,它对光和热有良好的稳定性。
连续变化波长的选择器,光束通过色散元件,借助于调节机械装置,实现波长的连续变化和选择。
常用色散元件是棱镜和光栅。光栅是线性色散。棱镜的色散率随波长不同而变化,但它比较容易消除
光辐射的漫散射。石英棱镜适用于紫外光区、可见光区和近红外光区。在可见光区,玻璃棱镜的色散率大于石英棱镜,所以,可见光区常采用玻璃棱镜。
波长选择器的出口狭缝,一般是可调的,通常调到和入口狭缝相同的宽度。狭缝的宽度是分光光度
计的参数之一。
6.2.3 吸收皿
常用的吸收皿是玻璃吸收皿和石英吸收皿。玻璃吸收皿用于可见光区和近红外光区。石英吸收皿
适用于近紫外光区、可见光区和近红外光区(180nm~1000nm波长范围)。光辐射所经吸收皿的两壁
应相互平行。
7 仪器操作方法
7.1 仪器安装条件
仪器安装应符合下列要求(或遵循仪器安装说明书):
a) 附近没有产生强磁场、强电场、高频辐射等的设备;
b) 没有强振动或连续振动;
c) 应没有灰尘,没有腐蚀性气体,没有阳光直射;
d) 室温为15℃~35℃,相对湿度为30%~80%。
7.2 仪器操作条件的建立
7.2.1 测量模式的选择和设置
测量值应为透射率、反射比、吸光度等与能量相关的量值,或者依照仪器的操作手册设置。
7.2.2 测量波长的选择和设置
波长也可以用波数(cm-1)、能量(eV)、频率(Hz)等单位替代。
绘制显色剂和吸光物质的分子吸收光谱,以确定吸收波长和最佳对比度。一般选择的波长位于吸
收曲线最大吸收峰范围之内。在有些情况下,如最大吸收峰很尖锐,或在最大吸收峰范围内有其他吸光
物质的干扰等,则不在吸收曲线最大吸收峰处工作,选择吸收曲线另外的吸收峰或其他平坦部分。
8 待测样品的制备
8.1 试液制备
样品应采取合适的方式进行前处理,转换成试液。
8.2 显色剂的选择
与待测元素生成吸光物质的试剂(即显色剂)对待测元素应具有特效性。
8.3 适用范围
吸光物质的溶液对朗伯-比尔定律的有效线性区间。
8.4 反应条件
生成吸光物质时,溶剂、溶液酸度、温度、各种有关试剂的浓度及其加入次序和反应时间等对吸光物
质生成反应的影响,以及吸光物质生成反应的最佳条件。
8.5 稳定时间
吸光物质吸光作用的稳定性及测定吸光度的时间要求。
8.6 干扰及其消除方法
对于绝大多数的光度法,试液中共存的一种、数种元素或者试剂,可能会引起干扰。引发干扰的原
因可能是干扰元素本身就会产生吸收,或者是干扰元素与所用试剂或显色剂生成了吸光物质,使得试液
的吸光度增加;也可能是干扰元素及试剂会破坏待测定元素与显色剂生成的吸光物质,从而降低吸光
度。消除这些干扰可以用分离的方法和不分离的方法。
9 测量
9.1 校准曲线方法
测定一系列(不少于五个)确定浓度梯度的被测物样品的吸光度,用被测物浓度和吸光度的关系曲
线来表示校准曲线。然后测量待测样品,根据校准曲线计算并确定样品中的目标物浓度。校准曲线绘
制溶液依照各标准的规定制备。以校准曲线样品中被测物浓度为横坐标,吸光度为纵坐标来绘制校准
曲线,然后根据校准曲线,获得被测物的浓度,校准曲线示例见图1。
绘制校准曲线时,应注意以下几个方面:
a) 最好与目标样品进行相同的预处理,并在相同的条件下进行测量;
b) 分析物和共存物质悬浮或引起解离或络合时,或分析物浓度过高时,校准曲线可能不会呈线
性。当样品悬浮时,除了样品的吸光度之外还可以观察到散射引起的光衰减,可能无法精确测
量分析物的吸光度;
c) 优先使用直线范围内的校准曲线;
d) 制备校准曲线时,待测样品浓度应位于校准曲线绘制溶液浓度之间;
e) 当样品悬浮时,在样品吸光度之外还有散射引起的光衰减,此时,应用样品吸收和散射吸收共
同存在的波长下的吸收值减去只有散射吸收的波长下的吸收值,用两个吸收值的差绘制校准
曲线,这将要用到两个波长;
f) 光度法测定中,虽然可以通过一定分析步骤消除干扰,但在所得的光度读数中,仍然包含了背
景吸收和试剂空白的光度读数,通常叫作“试剂空白”。在分析试样和绘制校准曲线时,应随同
操作步骤做空白试验。如用溶剂作参比溶液,空白试验溶液的光度读数应从试液的光度读数
中扣除。
9.2 标准加入法
从同一待测样品溶液中移取相同体积的四个或者更多样品,除一个样品外,其余溶液中加入已知浓
度的待测物溶液,使几个溶液形成浓度梯度,加入待测物的浓度应与样品溶液中待测物的浓度相当或为
同一数量级。对这几个溶液进行显色处理,然后定容至相同体积,测量其吸光度。以加入标准溶液后待
测物浓度的增量为横坐......
|