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| 标准编号 | HJ 1047-2019 (HJ1047-2019) | | 中文名称 | 水质 锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 | | 英文名称 | Water quality - Determination of antimony - Graphite furnace atomic absorption spectrometry | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z16 | | 国际标准分类 | 13.060 | | 字数估计 | 13,124 | | 发布日期 | 2019 | | 实施日期 | 2020-04-24 | | 发布机构 | 生态环境部 | HJ 1047-2019: 水质 锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
HJ 1047-2019 英文名称: Water quality -- Determination of antimony -- Graphite furnace atomic absorption spectrometry
中华人民共和国国家环境保护标准
水质 锑的测定
石墨炉原子吸收分光光度法
生 态 环 境 部 发 布
1 适用范围
本标准规定了测定水中锑的石墨炉原子吸收分光光度法。
本标准适用于生活污水、工业废水、受一定污染的地表水和地下水中锑的测定。
当进样体积为 20 μl时，本标准测定可溶性锑和总锑的方法检出限均为 2 μg/L，测定下
限均为 8 μg/L。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本
标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
4 方法原理
样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中，所含锑元素经干燥、灰化和原子化，形成
的锑基态原子蒸气对光源（空心阴极灯或其他光源）发射的 217.6 nm 特征谱线产生选择性
吸收，在一定范围内其吸光度值与锑的质量浓度成正比。
5 干扰和消除
5.1 当铅、锌、镉、钙、铝的质量浓度分别低于 200 mg/L、200 mg/L、250 mg/L、
1000 mg/L、1000 mg/L时，对锑的测定不产生干扰。
5.2 当镍、铁的质量浓度分别大于 60 mg/L、800 mg/L和 SO4
2-、Cl-分别大于 160 mg/L、
250 mg/L 时，对锑的测定产生负干扰。基体干扰的检查见附录 A；采用标准加入法可抵消
干扰，见附录 B；标准加入法的适用性判断参见附录 C。
6 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子
水或同等纯度的水。
6.1 盐酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml，优级纯。
6.2 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。
6.3 硝酸钯。
6.4 硝酸镁。
6.5 硝酸溶液：1＋1。
6.6 硝酸溶液：1＋99。
6.7 基体改进剂：ρ[Pd(NO3)2]=6.5 g/L，ρ[Mg(NO3)2]=2.0 g/L。
称取 650 mg 硝酸钯（6.3），置于烧杯中，加入 1 ml硝酸（6.2）和 0.1 ml盐酸（6.1）
溶解，再称取 200 mg 硝酸镁（6.4），置于烧杯中，加入少量水溶解，将两种试剂混合在一
起，转移至 100 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，转入聚乙烯瓶中密封，可保存
12个月。
6.8 酒石酸：w≥99.5%。
6.9 金属锑：光谱纯，w≥99.99%。
6.10 锑标准贮备液：ρ(Sb)=1000 mg/L。
准确称取 1.0 g（精确到 0.0001 g）金属锑（6.9），置于烧杯中，加入 10 ml盐酸（6.1）
和 20 ml硝酸溶液（6.5）；再加入 100 ml水和 1.5 g酒石酸（6.8）温热使其完全溶解。冷却
后转移至 1000 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，转入聚乙烯瓶中密封，可保存 12
个月。或使用市售有证锑标准溶液。
6.11 锑标准中间液：ρ(Sb)=100.0 mg/L。
准确移取 10.00 ml锑标准贮备液（6.10）于 100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）稀释
定容至标线，摇匀，转入聚乙烯瓶中密封，可保存 6 个月。
6.12 锑标准使用液：ρ(Sb)=10.0 mg/L。
准确移取 10.00 ml锑标准中间液（6.11）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）稀释
定容至标线，摇匀，转入聚乙烯瓶中密封，可保存半个月。
6.13 载气：氩气，纯度≥99.99%。
6.14 滤膜：孔径为 0.45 µm的醋酸纤维或聚氯乙烯滤膜。
7 仪器和设备
7.1 石墨炉原子吸收分光光度计：具有背景校正功能。
7.2 热解涂层石墨管。
7.3 光源：锑空心阴极灯或具有 217.6 nm的其他光源。
7.4 微波消解仪。
7.5 电热板：温控范围为室温到 300℃，温控精度±5℃。
7.6 样品瓶：500 ml，聚乙烯或相当材质。
7.7 一般实验室常用仪器和设备。
8 样品
8.1 样品采集
按照 HJ/T 91和 HJ/T 164的相关规定进行样品的采集。测定可溶性锑和总锑的样品应分
别采集。
8.2 样品保存
8.2.1 可溶性锑样品
样品采集后应尽快用滤膜（6.14）过滤，弃去初始滤液，收集所需体积的滤液于样品瓶
（7.6）中；每 100 ml滤液加入 1 ml硝酸（6.2）酸化，14 d内测定。
8.2.2 总锑样品
样品采集后，每 100 ml样品加入 1 ml硝酸（6.2）酸化，14 d内测定。
8.3 试样的制备
8.3.1 可溶性锑试样的制备
见 8.2.1。
8.3.2 总锑试样的制备
8.3.2.1 微波消解法
准确量取 25.0 ml混匀的总锑样品（8.2.2）于微波消解仪（7.4）的消解罐中，加入 2.0 ml
硝酸（6.2）和 6.0 ml盐酸（6.1）（可根据实际需要等比例减少或增加取样体积和加入酸的体
积），在 170℃±5℃下微波消解 10 min。消解完毕，待冷却至室温后，转移至 50 ml容量瓶
中，用水稀释定容至标线，摇匀，待测。
8.3.2.2 电热板消解法
准确量取 25.0 ml混匀的总锑样品（8.2.2）于 250 ml锥形瓶中，加入 2.0 ml硝酸（6.2）
和 6.0 ml 盐酸（6.1）（可根据实际需要等比例减少或增加取样体积和加入酸的体积），置于
电热板（7.5）上，盖上表面皿或小漏斗，保持微沸，至样品均匀清澈时停止加热，待冷却
至室温后，用适量水淋洗内壁至少 3次，转移至 50 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇
匀，待测。
8.4 空白试样的制备
用实验用水代替样品，按照与试样的制备（8.3）相同的步骤进行实验室空白试样的制
备。
9 分析步骤
9.1 参考测量条件
不同型号仪器的最佳工作条件不同，需根据仪器操作说明书选用背景校正、调节仪器至
最佳工作状态。参考测量条件见表 1、表 2。
9.2 标准曲线的建立
分别移取 0 ml、0.05 ml、0.10 ml、0.20 ml、0.40 ml、0.50 ml、0.75 ml锑标准使用液（6.12）
于 50 ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）稀释定容至标线，摇匀。此标准系列质量浓度分别为
0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、40.0 μg/L、80.0 μg/L、100 μg/L、150 μg/L。按照参考测量条
件（9.1），每次测量加入 20 μl标准系列溶液、2 μl基体改进剂（6.7）于石墨管（7.2）中，
从低浓度到高浓度依次测量吸光度，以标准系列的质量浓度（μg/L）为横坐标，以其对应的
吸光度为纵坐标，建立标准曲线。
9.3 试样测定
按照与标准曲线的建立（9.2）相同的条件和操作步骤进行试样的测定。如果测定结果
超出标准曲线范围，应将试样用硝酸溶液（6.6）稀释后重新测定。
9.4 空白试验
按照与试样测定（9.3）相同的条件和操作步骤进行空白试样的测定。
10.2 结果表示
当测定结果小于 100 μg/L时，保留整数位；测定结果大于等于 100 μg/L时，保留三位
有效数字。
11 精密度和准确度
11.1 精密度
六家实验室对含可溶性锑质量浓度为 10.0 μg/L、40.0 μg/L和 100 μg/L的统一样品进行
了 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为 1.8%～8.5%、1.7%～6.4%和 1.7%～
9.7%；实验室间相对标准偏差分别为 3.0%、6.1%和 3.4%；重复性限分别为 0.9 μg/L、4.5 μg/L
和 6.7 μg/L；再现性限分别为 1.1 μg/L、7.8 μg/L和 9.8 μg/L。
六家实验室对含可溶性锑质量浓度为 5.7 μg/L和 6.6 μg/L的统一地下水模拟样品和地表
水模拟样品进行了 6次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为 2.8%～6.1%和 3.2%～
12%；实验室间相对标准偏差分别为 5.6%和 6.5%；重复性限分别为 0.7 μg/L和 1.3 μg/L；
再现性限分别为 1.1 μg/L和 1.7 μg/L。
六家实验室对含总锑的质量浓度为 11.6 μg/L的统一生活污水样品用微波消解法进行了
6次重复测定：实验室内相对标准偏差范围为 2.3%～9.0%；实验室间相对标准偏差为 9.5%；
重复性限为 1.7 μg/L；再现性限为 3.6 μg/L。
六家实验室对含总锑的质量浓度为 13.4 μg/L的统一生活污水样品用电热板消解法进行
了 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差范围为 0.9%～7.0%；实验室间相对标准偏差为
8.5%；重复性限为 1.6 μg/L；再现性限为 3.5 μg/L。
六家实验室对含总锑的质量浓度为220 μg/L的统一工业废水样品用微波消解法进行了6
次重复测定：实验室内相对标准偏差范围为 3.1%～6.5%；实验室间相对标准偏差为 5.5%；
重复性限为 28.8 μg/L；再现性限为 44.0 μg/L。
11.2 准确度
六家实验室对锑的质量浓度为（1.52±0.05）mg/L有证标准样品（204906）进行了 6次
重复测定：相对误差范围为-0.7%～1.3%，相对误差最终值为 0.1%±1.5%。
六家实验室对含可溶性锑质量浓度分别为 5.7 μg/L和 6.6 μg/L，加标浓度均为 8.0 μg/L
的统一地下水模拟样品和地表水模拟样品进行了 6次重复加标分析测定：加标回收率范围分
别为 91.0%～106%和 86.8%～101%；加标回收率最终值为 97.7%±11.2%和 93.0%±12.2%。
六家实验室对含总锑的质量浓度为 11.6 μg/L，加标浓度为 12.0 μg/L的统一生活污水样
品用微波消解法进行了 6 次重复加标分析测定：加标回收率范围为 95.0%～104%；加标回
收率最终值为 99.5%±7.4%。
六家实验室对含总锑的质量浓度为 13.4 μg/L，加标浓度为 15.0 μg/L的统一生活污水样
品用电热板消解法进行了 6 次重复加标分析测定：加标回收率范围为 91.3%～96.3%；加标
回收率最终值为 94.5%±4.0%。
六家实验室对含总锑的质量浓度为 220 μg/L，加标浓度为 100 μg/L的统一工业废水样
品用微波消解法进行了 6 次重复加标分析测定：加标回收率范围为 8......
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