HJ 1050-2019 相关标准英文版PDF

搜索结果: HJ 1050-2019, HJ1050-2019

标准号码	内文	价格美元	第2步(购买)	交付天数	标准名称	详情	状态
HJ 1050-2019	英文版	439	HJ 1050-2019	[PDF]天数 <=4	水质氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定离子色谱法	HJ 1050-2019	有效

基本信息
标准编号	HJ 1050-2019 (HJ1050-2019)
中文名称	水质氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定离子色谱法
英文名称	Water quality - Determination of chlorate, chlorite, bromate, dichloracetic acid and trichloracetic acid - Ion chromatography
行业	环保行业标准
中标分类	Z16
国际标准分类	13.060
字数估计	19,183
发布日期	2019
实施日期	2020-04-24
发布机构	生态环境部

HJ 1050-2019: 水质氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定离子色谱法 HJ 1050-2019 英文名称: Water quality -- Determination of chlorate,chlorite,bromate,dichloracetic acid and trichloracetic acid -- Ion chromatography 中华人民共和国国家环境保护标准水质氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定离子色谱法发布生态环境部 1 适用范围本标准规定了测定水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的离子色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定。 2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理样品中的目标化合物随淋洗液进入离子色谱分离柱分离，经电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。 4 干扰和消除 4.1 氯离子可能干扰溴酸盐或二氯乙酸的测定。若发生色谱峰重叠，样品前处理时可用 Ag/Na 柱去除干扰。 4.2 硫酸根离子可能干扰三氯乙酸测定。若发生色谱峰重叠，样品前处理时可用 Ba 柱去除干扰，或通过降低淋洗液浓度实现有效分离。 4.3 亚硝酸盐可能干扰二氯乙酸测定。若发生色谱峰重叠，可通过降低淋洗液浓度、调整柱温或乙腈加入量实现有效分离。 4.4 样品中的还原性离子会使亚氯酸盐测定结果偏低，可通过添加硫脲掩蔽。 4.5 样品中存在高浓度的二氧化氯对分析有影响，可通过吹入氮气和加入硫脲消除干扰。 5 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物，且电阻率≥18.2 Mcm（25℃）的去离子水。 5.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 5.2 氢氧化钠（NaOH）：优级纯，颗粒状。 5.3 硫脲（CH4N2S）。 5.4 碳酸钠（Na2CO3）：优级纯。使用前于 105℃±5℃烘干 2 h，置于干燥器中保存。 5.5 碳酸氢钠（NaHCO3）：优级纯。使用前置于干燥器中平衡 24 h。 5.6 氯酸钠：w（NaClO3）≥99%。 5.7 亚氯酸钠：w（NaClO2）≥80%。 5.8 溴酸钠：w（NaBrO3）≥99%。 5.9 二氯乙酸：ρ（Cl2C2H2O2）=1.56 g/ml。 5.10 三氯乙酸：w（Cl3C2HO2）≥99%。 5.11 氢氧化钠淋洗液贮备液：ρ（NaOH）=1.53 g/ml。准确称取 100.0 g 氢氧化钠（5.2），加入 100 ml 水，搅拌至完全溶解，于聚乙烯瓶中静置 24 h，密封保存 3 个月。亦可购买市售溶液。 5.12 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=4 g/L。称取 1 g 氢氧化钠（5.2），用 250 ml 水溶解。 5.13 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=0.004 g/L。量取 1.0 ml 氢氧化钠溶液（5.12），用水稀释至 1 L。 5.14 氯酸盐标准贮备液：ρ（ClO3 -）=1000 mg/L。准确称取 0.1290 g 氯酸钠（5.6），用少量水溶解后移入 100 ml 容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀，转移至试剂瓶中，4℃以下冷藏保存，可保存 4 个月。亦可购买市售有证标准溶液。 5.15 亚氯酸盐标准贮备液：ρ（ClO2 -）≈1000 mg/L。准确称取 0.1680 g 亚氯酸钠（5.7），用少量氢氧化钠溶液（5.13）溶解后移入 100 ml 容量瓶，用氢氧化钠溶液（5.13）稀释定容至标线，混匀，转移至试剂瓶中，4℃以下冷藏避光保存，可保存 4 个月，使用前需进行标定，具体步骤详见附录 A。亦可购买市售有证标准溶液。 5.16 溴酸盐标准贮备液：ρ（BrO3 -）=1000 mg/L。准确称取 0.1170 g 溴酸钠（5.8），用少量水溶解后移入 100 ml 容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀，转移至试剂瓶，4℃以下冷藏保存，可保存 4 个月。亦可购买市售有证标准溶液。 5.17 二氯乙酸标准贮备液：ρ（DCAA）=1000 mg/L。准确量取 0.641 ml 二氯乙酸（5.9），用少量水稀释后移入 1000 ml 容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀，转移至试剂瓶中，4℃以下冷藏保存，可保存 4 个月。亦可购买市售有证标准溶液。 5.18 三氯乙酸标准贮备液：ρ（TCAA）=1000 mg/L。准确称取 0.1010 g 三氯乙酸（5.10），用少量水溶解后移入 100 ml 容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀，转移至试剂瓶中，4℃以下冷藏保存，可保存 4 个月。亦可购买市售有证标准溶液。 5.21.1 碳酸盐淋洗液Ⅰ：c（Na2CO3）=0.6 mmol/L，c（NaHCO3）=0.6 mmol/L。准确称取 0.127 g 碳酸钠（5.4）和 0.101 g 碳酸氢钠（5.5），溶于适量水后转移至 2000 ml 容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。注：也可根据色谱柱柱效或说明书上的使用条件调整淋洗液浓度。 5.21.2 碳酸盐淋洗液Ⅱ：c（Na2CO3）=4.0 mmol/L，c（NaHCO3）=0.6 mmol/L，9%乙腈。准确称取 0.848 g 碳酸钠（5.4）和 0.336 g 碳酸氢钠（5.5），溶于适量水后转移至 2000 ml 容量瓶，再添加 180 ml 乙腈（5.1），用水稀释定容至标线，混匀。注：也可根据色谱柱柱效或说明书上的使用条件调整淋洗液浓度。 5.21.3 氢氧根淋洗液。 5.21.3.1 氢氧根淋洗液Ⅰ：由淋洗液在线发生装置自动生成所需浓度。 5.21.3.2 氢氧根淋洗液Ⅱ：c（OH-）=50 mmol/L。准确量取 5.20 ml 氢氧化钠淋洗液贮备液（5.11）于 2000 ml 容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀后立即转移至淋洗液瓶中，可加氮气（5.22）保护，以缓解碱性淋洗液吸收空气中的 CO2而失效。由梯度泵自动稀释至所需浓度。 5.22 氮气：纯度≥99.999%。 5.23 微孔滤膜：孔径≤0.45 m，醋酸纤维或聚乙烯材质。 6 仪器和设备 6.1 离子色谱仪：具有电导检测器、抑制器。若使用氢氧根淋洗液，需配有淋洗液在线发生装置或二元及以上梯度泵。 6.2 色谱柱。 6.2.1 阴离子分离柱Ⅰ：填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯、聚乙烯醇等高聚物基质，烷基季铵或烷醇季铵等官能团，配相应阴离子保护柱，适用于碳酸盐淋洗液。或其他等效阴离子色谱柱。 6.2.2 阴离子分离柱Ⅱ：填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯，烷醇基季铵等官能团，配相应阴离子保护柱，适用于氢氧根淋洗液。或其他等效阴离子色谱柱。 6.3 抽滤装置：配备微孔滤膜（5.23）使用。 6.4 样品瓶：聚乙烯等塑料材质。测定亚氯酸盐时，应用锡纸包裹等方式避光使用。 6.5 针式微孔滤膜过滤器：孔径 0.22 μm，亲水材质。 6.6 注射器：1 ml～10 ml。 6.7 阴离子净化柱：Na 型、Ag 型和 Ba 型，规格 1 g。 6.8 有机物净化柱：C18或同类净化柱，规格 1 g 或 2.5 g。 6.9 一般实验室常用仪器和设备。 7 样品 7.1 样品采集和保存按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定采集样品。至少采集 250 ml 样品，采集后，具体的保存条件和时间见表 1。 7.2 试样的制备样品可经针式微孔滤膜过滤器（6.5）过滤后直接测定。若存在氯离子和硫酸根离子干扰目标物测定，可用阴离子净化柱（6.7）去除。用注射器（6.6）抽取 10 ml 实验用水，以 2 ml/min～4 ml/min 慢速过柱，静置平放 30 min 后使用。取适量样品，以同样的速度过柱，弃去 3 倍柱体积的初滤液后直接测定。疏水性有机物会影响离子色谱分离柱使用寿命。若样品中疏水性有机物含量较高，可用有机物净化柱（6.8）过滤处理后直接测定。有机物净化柱使用前需按照说明书依次用色谱纯甲醇和实验用水活化。 7.3 空白试样的制备用实验用水代替样品，按照与试样制备（7.2）的相同步骤进行实验室空白试样的制备。 8 分析步骤 8.1 仪器参考条件 8.1.1 参考条件 1 阴离子分离柱Ⅰ（6.2.1），抑制器，电导检测器，进样体积：200 μl。碳酸盐淋洗液Ⅰ（5.21.1），流速：1.3 ml/min，柱温：25℃；或碳酸盐淋洗液Ⅱ（5.21.2），流速：1.0 ml/min，柱温：45℃。此参考条件下的阴离子标准溶液色谱图参见附录 B 中的图 B.1 和图 B.2。 8.1.2 参考条件 2 阴离子分离柱Ⅱ（6.2.2），流速：1.0 ml/min，电导池温度 30℃，柱温 25℃，进样体积： 200 μl。氢氧根淋洗体系梯度淋洗条件：0 min～18 min 时 c（OH-）为 5 mmol/L，18 min～30 min 时 c（OH-）由 5 mmol/L 升至 45 mmol/L，30.1 min～35 min 时 c（OH-）为 5 mmol/L。若有淋洗液在线发生装置可自动生成氢氧根淋洗液Ⅰ（5.21.3.1）；若通过梯度泵自动稀释，流动相 A 为实验用水，流动相 B 为氢氧根淋洗液Ⅱ（5.21.3.2），分析条件具体见表 2。此参考条件下的阴离子标准溶液色谱图参见附录 B 中的图 B.3。 8.2 标准曲线的建立分别准确移取 0 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、20.00 ml 混合标准使用液（5.20）于一组 100 ml 容量瓶中，用氢氧化钠溶液（5.13）稀释定容至标线，混匀。标准系列参考浓度见表 3。按照仪器参考条件（8.1），按照浓度由低到高的顺序依次测定。以各离子的质量浓度（mg/L）为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标，建立标准曲线。 8.3 试样测定按照与建立标准曲线（8.2）相同的条件和步骤进行试样（7.2）的测定。如果试样浓度高于标准曲线最高点浓度，也可用氢氧化钠溶液（5.13）将试样稀释后测定，记录稀释倍数 D。 8.4 空白试验按照与试样测定（8.3）相同的条件和步骤进行空白试样（7.3）的测定。 9 结果计算与表示 9.1 定性分析根据样品中目标化合物的保留时间定性。 10.1 精密度 7 个实验室对氯酸盐和二氯乙酸浓度分别为 0.025 mg/L、0.100 mg/L 和 1.00 mg/L，亚氯酸盐和溴酸盐浓度分别为 0.010 mg/L、0.040 mg/L 和 0.400 mg/L，三氯乙酸浓度分别为 0.05 mg/L、0.20 mg/L 和 2.00 mg/L 的三种浓度混合标准溶液进行 6 次重复测定，实验室内相对标准偏差为 0.1%～16%，实验室间相对标准偏差为 0.0%～8.2%，重复性限为 0.002 mg/L～0.027 mg/L，再现性限为 0.003 mg/L～0.12 mg/L。 7 个实验室对不同加标浓度的地表水、地下水、生活污水和工业废水进行 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差为 0.0%～24%，实验室间相对标准偏差为 4.4%～16%，重复性限为 0.003 mg/L～0.019 mg/L，再现性限为 0.005 mg/L～0.064 mg/L。方法精密度测试结果参见附录 C 中的表 C.1 和表 C.2。 10.2 准确度 7 个实验室对含氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸浓度为 ND～0.104 mg/L 的地表水、地下水、生活污水和工业废水进行了 6 次重复加标测定，5 种目标物的加标浓度为 0.020 mg/L~0.25 mg/L：加标回收率为 66.8%～128%。方法准确度测试结果参见附录 C 中的表 C.3。 11 质量保证和质量控制 11.1 分析样品前应先进行空白试验。每 10 个或每批次（≤10 个/批）样品应至少做 1 个空白试样分析。空白试样中的目标化合物含量应低于相应的方法检出限。 11.2 采用至少 6 个浓度（含零浓度点）建立标准曲线，相关系数应≥0.999。每 20 个或每批次（≤20 个/批）样品应分析一个标准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与标准曲线该点浓度之间的相对误差应在±15%......

英文网页English: HJ 1050-2019

相关标准: GB 5085.7 | HJ 1047 | HJ 1048 | HJ 1046 |