HJ 1154-2020 相关标准英文版PDF

搜索结果: HJ 1154-2020, HJ1154-2020

标准号码	内文	价格美元	第2步(购买)	交付天数	标准名称	详情	状态
HJ 1154-2020	英文版	369	HJ 1154-2020	[PDF]天数 <=4	环境空气醛、酮类化合物的测定溶液吸收-高效液相色谱法	HJ 1154-2020	有效

基本信息
标准编号	HJ 1154-2020 (HJ1154-2020)
中文名称	环境空气醛、酮类化合物的测定溶液吸收-高效液相色谱法
英文名称	(Ambient air Determination of aldehydes and ketones solution absorption-high performance liquid chromatography)
行业	环保行业标准
中标分类	Z15
字数估计	16,164
发布日期	2020-12-14
实施日期	2021-03-15
标准依据	生态环境部公告2020年第63号
发布机构	生态环境部

HJ 1154-2020: 环境空气醛、酮类化合物的测定溶液吸收-高效液相色谱法 HJ 1154-2020 英文名称: (Ambient air Determination of aldehydes and ketones solution absorption-high performance liquid chromatography) 中华人民共和国国家环境保护标准环境空气醛、酮类化合物的测定溶液吸收-高效液相色谱法生态环境部发布 1 适用范围本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛、邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛共 16 种醛、酮类化合物的测定。当试样定容体积 2.0 ml，进样量 10 μl 时，醛、酮类化合物的最低检出量为 0.024 µg～0.060 µg，当采样体积为 20 L（标准状态下）时，方法的检出限为 0.002 mg/m3～0.003 mg/m3，测定下限为 0.008 mg/m3～0.012 mg/m3。详见附录 A。 2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范 3 方法原理环境空气和无组织排放监控点空气中的醛、酮类化合物在酸性介质中与吸收液中的 2,4- 二硝基苯肼（DNPH）发生衍生化反应，生成 2,4-二硝基苯腙类化合物，用二氯甲烷-正己烷混合溶液或二氯甲烷萃取、浓缩后，更换溶剂为乙腈，经高效液相色谱分离，紫外或二极管阵列检测器检测。根据保留时间定性，外标法定量。 4 干扰和消除具有相同保留时间且在 360 nm 处有吸收的其他有机化合物会干扰测定，可以通过改变流动相组成等方式改善分离条件，避免干扰。 5 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的超纯水。 5.1 乙腈（CH3CN）：高效液相色谱纯。 5.2 二氯甲烷（CH2Cl2）：高效液相色谱纯。 5.3 正己烷（C6H14）：高效液相色谱纯。 5.4 盐酸（HCl）：ρ=1.19 g/ml，优级纯。 5.5 2,4-二硝基苯肼（DNPH）：w≥98.0%。 5.6 丙烯醛(C3H4O)：w≥98.0%。 5.7 丁烯醛(C4H6O)：w≥98.0%。 5.8 二氯甲烷-正己烷混合溶液：3+7，临用现配。 5.9 无水硫酸钠（Na2SO4）：在 450℃下烘烤 4 h，冷却，于磨口玻璃瓶中密封保存。 5.10 醛、酮类-DNPH 衍生物标准贮备液：ρ=100 µg/ml（以醛、酮类化合物计）。直接购买市售有证的醛、酮类-DNPH 衍生物标准溶液，溶剂为乙腈，质量浓度以醛、酮类化合物计。参考标准溶液证书进行保存，开封后于 4℃以下密闭、避光冷藏，可保存 2 个月。 5.11 醛、酮类-DNPH 衍生物标准使用液：ρ=10.0 μg/ml（以醛、酮类化合物计）。移取 1.00 ml 醛、酮类-DNPH 衍生物标准贮备液（5.10）于 10 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1）稀释并定容至标线，混匀。于 4℃以下密闭、避光冷藏，可保存 2 个月。 5.12 醛、酮类化合物标准贮备液：ρ=1000 μg/ml。直接购买市售有证的醛、酮类化合物标准溶液，溶剂为乙腈。参考标准溶液证书进行保存，开封后于 4℃以下密闭、避光冷藏，可保存两周。 5.13 醛、酮类化合物标准使用液：ρ=100 μg/ml。移取 1.00 ml 醛、酮类化合物标准贮备液（5.12）于 10 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1）稀释并定容至标线，混匀。于 4℃以下密闭、避光冷藏，可保存两周。 5.14 丙烯醛标准贮备液：ρ≈1000 μg/ml。称取丙烯醛（5.6）0.100 g，于 100 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1）溶解并定容至标线，混匀。于 4℃以下密闭、避光冷藏，可保存 1 个月。 5.15 丁烯醛标准贮备液：ρ≈1000 μg/ml。称取丁烯醛（5.7）0.100 g，于 100 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1）溶解并定容至标线，混匀。于 4℃以下密闭、避光冷藏，可保存 1 个月。 5.16 丙烯醛和丁烯醛标准使用液：ρ≈100 μg/ml。移取 1.00 ml 丙烯醛标准贮备液（5.14）、丁烯醛标准贮备液（5.15）于 10 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1）稀释并定容至标线，混匀。于 4℃以下密闭、避光冷藏，可保存 1 个月。 5.17 DNPH 饱和吸收液称取 DNPH（5.5）4.0 g 于棕色试剂瓶中，加入 180 ml 盐酸（5.4），再加入 820 ml 水，超声 30 min。形成饱和溶液，过滤。将过滤后的 DNPH 饱和溶液转移至 2 L 分液漏斗中，加入 60 ml 的二氯甲烷（5.2），萃取 3 min（注意放气），静置，待分层后，弃去下层有机相，再重复上述操作，萃取一次。最后用 60 ml 正己烷（5.3）萃取，当有机相与 DNPH 溶液分层后，将下层的 DNPH 溶液转移至经乙腈冲洗并干燥的棕色试剂瓶中，密封，于装有活性炭的干燥器内保存。注：每批 DNPH 饱和溶液应在采样前 48 h 内准备和纯化。纯化后空白应满足 11.1 的要求。 5.18 高纯氮气：纯度≥99.999%。 5.19 滤膜：0.45 μm 聚四氟乙烯滤膜。 6 仪器和设备 6.1 高效液相色谱仪：具有紫外或二极管阵列检测器和梯度洗脱功能。 6.2 色谱柱：C18柱，4.60 mm×250 mm×5.0 μm，pH 范围：2～11，填料为十八烷基硅烷键合硅胶（ODS）的双封端反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。 6.3 空气采样器：采样流量 0.1 L/min～1.0 L/min。 6.4 棕色多孔玻板吸收瓶：25 ml。 6.5 棕色气泡吸收瓶：25 ml。 6.6 浓缩装置：旋转蒸发装置或氮吹浓缩仪等性能相当的设备。 6.7 分液漏斗：2 L 和 125 ml，聚四氟乙烯活塞。 6.8 棕色试剂瓶：1 L。 6.9 超声波清洗器。 6.10 一般实验室常用仪器和设备。 7 样品 7.1 样品采集 7.1.1 环境空气和无组织排放监控点空气样品环境空气采样点位的布设及采样符合 HJ 194 的要求，无组织排放监控点的布设及采样符合 HJ/T 55 中的相关规定。按照图 1 将装有 20 ml DNPH 饱和吸收液（5.17）的棕色多孔玻板吸收瓶（6.4）和分别装有 20 ml、10 ml 吸收液（5.17）的棕色气泡吸收瓶（6.5）串联到空气采样器（6.3）。以 0.3 L/min～0.5 L/min 的流量，连续采样 1 h，如果浓度偏低可适当延长采样时间，但总采样量不超过 80 L。采样时如果温度低于 4℃，吸收瓶应放在恒温箱中。采样后，立即取下吸收瓶，用密封帽密封，避光保存。 1-棕色多孔玻板吸收瓶；2-棕色气泡吸收瓶；3-硅胶；4-流量调节装置；5-空气采样器。图 1 环境空气和无组织排放监控点空气采样系统组成示意图 7.1.2 运输空白样品将同批采样的三支分别装有 20 ml DNPH 饱和吸收液（5.17）的棕色多孔玻板吸收瓶（6.4）、20 ml 和 10 ml 吸收液（5.17）的棕色气泡吸收瓶（6.5）带到采样现场但不进行样品采集，随样品一同运回实验室，作为运输空白样品。 7.2 样品保存样品应于 4℃以下密封避光冷藏保存，样品采集后 3 日内完成试样的制备，制备好的试样在 3 日内完成分析。 7.3 试样的制备将吸收瓶中的样品转移至 125 ml 分液漏斗（6.7）中，用少量二氯甲烷（5.2）清洗吸收瓶 2 次，清洗液一并转移至分液漏斗，加入 10 ml 二氯甲烷（5.2）或二氯甲烷-正己烷混合溶液（5.8），振摇 3 min，静置分层，收集有机相于 150 ml 三角瓶中。再用 10 ml 二氯甲烷（5.2）或二氯甲烷-正己烷混合溶液（5.8），重复萃取水相 2 次，合并有机相，加入无水硫酸钠（5.9）至硫酸钠颗粒可自由流动。放置 30 min，脱水干燥。将样品提取液转移至浓缩装置（6.6）中，于 45℃以下浓缩至近干，更换溶剂为乙腈（5.1），并用乙腈定容至 2.0 ml，充分混合后，经滤膜（5.19）过滤至样品瓶中待测。如果测定浓度过高，可以适当加以稀释。注：样品采集后放置时间较长或 DNPH 对测定影响较大时，采用二氯甲烷-正己烷混合溶液萃取样品。 7.4 空白试样的制备 7.4.1 运输空白试样运输空白（7.1.2）按照试样的制备（7.3）制备运输空白试样。 7.4.2 实验室空白试样同批采样的吸收液按照试样的制备（7.3）制备实验室空白试样。 8 分析步骤 8.1 仪器参考条件柱温箱温度：35℃；进样体积：10 μl；紫外检测器波长：360 nm。梯度洗脱程序见表 1，流动相 A：乙腈，流动相 B：水，流动相 C：甲醇。 8.2 校准取一定量醛、酮类-DNPH 衍生物标准使用液（5.11）于乙腈中，用乙腈（5.1）稀释，配制浓度（以醛、酮类化合物计）分别为 0.10 µg/ml、0.20 µg/ml、0.50 µg/ml、1.00 µg/ml、 2.00 µg/ml 和 4.00 µg/ml 的标准系列溶液。由低浓度至高浓度注入高效液相色谱仪，按仪器参考条件（8.1）进行测定，得到不同浓度目标化合物的色谱图，记录保留时间和峰面积。以醛、酮类化合物浓度为横坐标，对应化合物的峰面积为纵坐标建立标准曲线。16 种醛、酮类-DNPH 衍生物的标准色谱图见图 2。 8.3 试样测定按照与标准曲线建立相同的仪器参考条件（8.1）进行试样的测定，记录目标化合物的峰面积和保留时间。 1-甲醛-DNPH；2-乙醛-DNPH；3-丙烯醛-DNPH；4-丙酮-DNPH；5-丙醛-DNPH；6-丁烯醛-DNPH； 7-正丁醛-DNPH；8-2-丁酮-DNPH；9-苯甲醛-DNPH；10-异戊醛-DNPH；11-正戊醛-DNPH；12-邻甲基苯甲醛-DNPH；13-间甲基苯甲醛-DNPH；14-对甲基苯甲醛-DNPH；15-正己醛-DNPH；16-2,5- 二甲基苯甲醛-DNPH。图 2 16 种醛、酮类-DNPH 衍生物的标准色谱图 8.4 空白试验按照与试样测定（8.3）相同的仪器条件进行运输空白试样（7.4.1）和实验室空白试样（7.4.2）的测定。 9 结果计算与表示 9.1 定性分析 9.1.1 根据保留时间、样品的紫外光谱和标准溶液的紫外谱图比较进行定性。注：丙烯醛在 DNPH 饱和吸收液（5.17）中衍生化生成丙烯醛腙及其聚合物，在色谱图中出现双峰，需使用丙烯醛标准使用液制备丙烯醛腙及其聚合物进行定性。丁烯醛在 DNPH 饱和吸收液（5.17）中衍生化也会生成丁烯醛腙及其聚合物，在乙腈-水二元体系条件下的色谱图中出现双峰，需使用丁烯醛标准使用液制备丁烯醛腙及其聚合物进行定性。 9.1.2 丙烯醛和丁烯醛的定性在 125 ml 分液漏斗中，加入 50.0 ml DNPH 饱和吸收液（5.17），再加入 40 μl 丙烯醛和丁烯醛标准使用液（5.16），按照试样的制备（7.3）相同的操作步骤进行试样制备。按仪器参考条件（8.1）进行分析，记录丙烯醛腙聚合物和丁烯醛腙聚合物的保留时间，用于定性。丙烯醛腙及其聚合物的色谱图见图 3。丁烯醛腙及其聚合物的色谱图见图 C.2。 1-甲醛-DNPH；2-乙醛-DNPH；3-丙烯醛-DNPH；4-丙酮-DNPH；5-丙醛-DNPH；3’-丙烯醛-DNPH 聚合物；6-丁烯醛-DNPH；7-正丁醛-DNPH；8- 2-丁酮-DNPH；9-苯甲醛-DNPH；10-异戊醛-DNPH； 11-正戊醛-DNPH；12-邻甲基苯甲醛-DNPH；13-间甲基苯甲醛-DNPH；14-对甲基苯甲醛-DNPH；15- 正己醛-DNPH；16-2,5-二甲基苯甲醛-DNPH。图 3 醛、酮类化合物标准溶液成腙反应后的标准色谱图 9.2 定量分析根据化合物的峰面积，采用外标法定量。样品中丙烯醛和丁烯醛以其腙及腙聚合物的双峰面积之和代入标准曲线进行定量。 9.4 结果表示测定结果的小数点后保留位数与检出限一致，且最多保留三位有效数字。注：间甲基苯甲醛-DNPH 和对甲基苯甲醛-DNPH 为难分离物质对，当色谱柱不能将二者分离时，测定结果为难分离物质对之和。 10 精密度和准确度 10.1 精密度 6 家实验室分别对醛、酮类化合物空白加标量为 0.2 μg、1.0 μg 和 4.0 μg（相当于空气样品 0.010 mg/m3、0.050 mg/m3 和 0.200 mg/m3）的吸收液进行 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：4.3%～11%，2.1%～7.9%和 0.9%～4.9%；实验室间相对标准偏差分别为：2.7%～12%，3.3%～9.3%和 1.3%～6.6%；重复性限为：0.001 mg/m3～0.003 mg/m3，0.005 mg/m3～0.007 mg/m3 和 0.010 mg/m3～ 0.017 mg/m3；再现性限为：0.002 mg/m3～0.004 mg/m3，0.006 mg/m3～0.012 mg/m3 和 0.016 mg/m3～ 0.036 mg/m3......

英文网页English: HJ 1154-2020

相关标准: HJ 870 | HJ 1271 | HJ 1270 | HJ 1155 |