HJ 1184-2021 相关标准英文版PDF

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HJ 1184-2021	英文版	439	HJ 1184-2021	[PDF]天数 <=4	土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定气相色谱-质谱法	HJ 1184-2021	有效

基本信息
标准编号	HJ 1184-2021 (HJ1184-2021)
中文名称
英文名称	(Soil and sediments Determination of 6 phthalate compounds by gas chromatography-mass spectrometry)
行业	环保行业标准
中标分类	Z18
字数估计	19,127
发布机构	生态环境部

HJ 1184-2021: 土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定气相色谱-质谱法 HJ 1184-2021 英文名称: (Soil and sediments Determination of 6 phthalate compounds by gas chromatography-mass spectrometry) 中华人民共和国国家生态环境标准土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定气相色谱-质谱法本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。 2021-06-03发布 2021-09-15实施生态环境部发布 1 适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中 6种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。其他邻苯二甲酸酯类化合物通过验证也可用本方法测定。当取样量为 10.0 g，提取体积 20.0 ml，进样量 1.0 µl 时，本标准测定邻苯二甲酸酯类化合物的方法检出限为 0.02 mg/kg～0.05 mg/kg，测定下限为 0.08 mg/kg～0.20 mg/kg。详见附录 A。 2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范第 3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范第 5部分：沉积物分析 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 494 水质采样技术指导 HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ 834 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。 4 方法原理土壤和沉积物中的邻苯二甲酸酯类化合物经乙酸乙酯提取，用气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。 5 干扰和消除 5.1 样品采集和保存过程中，使用金属材质采样器具，棕色具塞磨口广口瓶盛放并用铝箔（6.17）包裹以消除干扰。 5.2 称取样品时，剔除瓶口表层样品来消除干扰。 5.3 进样过程中，气相色谱的进样隔垫会对测定结果产生正干扰，此干扰为仪器本身的干扰无法消除。注：尽量选择质量好、空白低的隔垫。 5.4 进样瓶（7.4）的瓶垫会对测定结果产生干扰，可通过在样品瓶和瓶盖间垫一层铝箔（6.17）的方法来消除干扰。 6 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的蒸馏水，用干净玻璃容器盛装。 6.1 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。 6.2 丙酮（CH3COCH3）：农残级。 6.3 乙酸乙酯（CH3COOC2H5）：农残级。 6.4 邻苯二甲酸酯混标贮备液：ρ = 1 000 mg/L。可直接购买市售有证标准溶液，于 4℃以下冷藏、避光保存，或参照标准溶液证书进行保存。使用时应恢复至室温并摇匀。 6.5 邻苯二甲酸酯混标中间液：ρ = 100 mg/L。移取 1.00 ml邻苯二甲酸酯混标贮备液（6.4）于 10 ml棕色容量瓶，用乙酸乙酯（6.3）稀释并定容至标线，摇匀，转移至密实瓶（7.10）中于 4℃以下冷藏、避光保存。 6.6 邻苯二甲酸酯混标使用液：ρ = 20.0 mg/L。移取 2.00 ml邻苯二甲酸酯混标中间液（6.5）于 10 ml棕色容量瓶，用乙酸乙酯（6.3）稀释并定容至标线，摇匀，转移至密实瓶（7.10）中于 4℃以下冷藏、避光保存，保存时间不超过 7 d。 6.7 替代物贮备液：ρ = 5 000 mg/L。选用苯甲酸苄酯（BBZ）作为替代物。可直接购买市售有证标准溶液，于 4℃以下冷藏、避光保存，或参照标准溶液证书进行保存。使用时应恢复至室温并摇匀。 6.8 替代物中间液：ρ = 100 mg/L。移取 200 μl替代物贮备液（6.7）于 10 ml棕色容量瓶，用乙酸乙酯（6.3）稀释并定容至标线，摇匀，转移至密实瓶（7.10）中于 4℃以下冷藏、避光保存。 6.9 替代物使用液：ρ = 20.0 mg/L。移取 2.00 ml替代物中间液（6.8）于 10 ml棕色容量瓶，用乙酸乙酯（6.3）稀释并定容至标线，摇匀，转移至密实瓶（7.10）中于 4℃以下冷藏、避光保存。使用时应恢复至室温并摇匀。 6.10 内标贮备液：ρ =100 mg/L。选用邻苯二甲酸二戊酯-d4（DPP-d4）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯-d4（DEHP-d4）作为内标。可直接购买市售有证标准溶液，于 4℃以下冷藏、避光保存，或参照标准溶液证书进行保存。使用时应恢复至室温并摇匀。 6.11 内标使用液：ρ = 20.0 mg/L。移取 2.00 ml内标贮备液（6.10）于 10 ml棕色容量瓶，用乙酸乙酯（6.3）稀释并定容至标线，摇匀，转移至密实瓶（7.10）中于 4℃以下冷藏、避光保存。使用时应恢复至室温并摇匀。 6.12 十氟三苯基膦（DFTPP）：ρ=50.0 mg/L。可直接购买市售有证标准溶液。其他浓度用乙酸乙酯（6.3）稀释成 50.0 mg/L并混匀。 6.13 无水硫酸钠（Na2SO4）：150 μm～250 μm（100目～60目），优级纯。在马弗炉中 400℃灼烧 6 h，稍冷后，置于干燥器内具塞磨口广口瓶中备用。 6.14 石英玻璃棉。在马弗炉中 400℃灼烧 6 h，稍冷后，贮存于具塞磨口广口瓶中密封保存。 6.15 氧化铝（Al2O3）：中性，粒径 50 μm～200 μm（约 300目～70目）。在马弗炉中 400℃灼烧 6 h，稍冷后密封保存于有盖烧瓶或干燥器中，保存时间不超过 5 d。 6.16 石英砂：粒径 150 μm～830 μm（100目～20目）。在马弗炉中 400℃灼烧 6 h，稍冷后置于干燥器内具塞磨口广口瓶中备用。使用前需检验，确认无干扰。 6.17 铝箔。经 400℃灼烧 2 h。 6.18 高纯氮气：纯度≥99.999%。 6.19 高纯氦气：纯度≥99.999%。 7 仪器和设备 7.1 气相色谱-质谱仪：具毛细管分流/不分流进样口，具有恒流或恒压功能；柱温箱可程序升温；具有电子轰击（EI）电离源。 7.2 色谱柱：石英毛细管柱，30 m（柱长）×0.25 mm（内径）×0.25 μm（膜厚），固定相为 5%苯基 -95%甲基聚硅氧烷，或其他等效毛细管色谱柱。 7.3 提取装置：水平振荡器或其他同等性能的设备。 7.4 进样瓶：玻璃材质，具聚四氟乙烯（PTFE）涂层隔垫，2.0 ml。 7.5 玻璃小柱：具不锈钢椎体或 Luer接口的 PTFE旋塞。 7.6 真空冷冻干燥仪：空载真空度达 13 Pa以下。 7.7 离心管：玻璃材质，50 ml。 7.8 锥形瓶：具塞磨口，250 ml。 7.9 玻璃管：具塞磨口，有刻度，25 ml。 7.10 密实瓶：棕色玻璃瓶，10 ml。 7.11 离心机：转速可调。 7.12 一般实验室常用仪器和设备。 8 样品 8.1 样品采集和保存土壤样品按照 HJ/T 166的相关要求采集和保存，水系沉积物样品按照 HJ 494的相关要求采集，海洋沉积物样品按照 GB 17378.3的相关要求采集。样品应于洁净的棕色具塞磨口广口瓶中保存，运输过程应避光、密封 4℃以下冷藏。如不能及时分析，应于 4℃以下冷藏、避光和密封保存，保存时间不超过 6 d。 8.2 样品的制备将样品放在洁净的铺有铝箔（6.17）的搪瓷盘或不锈钢盘中，除去样品中的异物（石子、叶片等），混匀样品。按照 HJ/T 166的要求进行样品缩分。可采用干燥剂法或冷冻干燥法 2种干燥方式脱水干燥。方法一：干燥剂法。称取 10 g（精确到 0.01 g）新鲜样品，加入适量无水硫酸钠（6.13），研磨均化成流沙状，全部转移至锥形瓶（7.8）中待用。方法二：冷冻干燥法。称取适量样品，放入真空冷冻干燥仪（7.6）中进行干燥脱水。干燥后的样品直接研磨、过筛。然后称取 10 g（精确到 0.01 g）样品，全部转移至锥形瓶中待用。 8.3 水分的测定按照 HJ 613进行土壤样品干物质含量的测定；按照 GB 17378.5进行沉积物样品含水率的测定。 8.4 试样的制备 8.4.1 提取将样品（8.2）全部转移至锥形瓶（7.8）中，加入 100 µl～200 µl替代物使用液（6.9），再加入 20.0 ml乙酸乙酯（6.3），放置 30 min。设置水平振荡器振荡频率为 150 r/min，振幅为 20 mm，提取 20 min。提取完成后将溶液全部转移至离心管（7.7），将离心管移至离心机（7.11），设置转速 2 000 r/min，离心 3 min。移取上清液 1.0 ml至进样瓶（7.4）中，用进样针移取 5.0 µl内标使用液（6.11）加入样品瓶中，混匀后，待测。如需净化，取全部提取液，待净化。注 1：提取方法亦可选择水平振荡提取以外的其他等效提取方法。注 2：提取液保存时间不超过 7 d。 8.4.2 净化 8.4.2.1 氧化铝小柱制备在玻璃小柱（7.5）底部填入玻璃棉（6.14），加入 1 g氧化铝（6.15），轻敲玻璃小柱柱壁，使氧化铝填充均匀。加入 5 ml二氯甲烷（6.1）活化，再加入 5 ml乙酸乙酯（6.3）淋洗，通入氮气（6.18）干燥 2 min，关闭旋塞，用铝箔（6.17）包裹氧化铝小柱的顶端和底端后贮存于不锈钢容器密封保存，备用。 8.4.2.2 氧化铝小柱净化将全部提取液（8.4.1）通过氧化铝小柱，净化液收集于玻璃管（7.9）中，混匀后，转移 1.0 ml 至进样瓶（7.4）中，用进样针移取 5.0 µl内标使用液（6.11）加入样品瓶中，混匀后，待测。注：如果样品基体复杂、干扰较多，提取液（8.4.1）采用氧化铝小柱净化。其他方法经验证满足要求也可使用。 8.5 空白试样的制备用石英砂（6.16）代替实际样品，按照与试样的制备（8.4）相同步骤制备空白试样。 9 分析步骤 9.1 仪器参考条件 9.1.1 气相色谱参考条件进样口温度：280℃，不分流；进样量：1.0 μl，载气流速：1.2 ml/min（恒流）；色谱柱升温程序：50℃保持 1 min，以 15℃/min速率升温至 280℃，保持 5 min。 9.1.2 质谱参考条件离子源：电子轰击源（EI）；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；四极杆温度：150℃；电离电压：70 eV；质量扫描范围：35 u～450 u；数据采集方式：全扫描（Scan）模式。 9.2 校准 9.2.1 质谱仪性能检查每次分析前，应进行质谱自动调谐，再将气相色谱-质谱仪设定到分析方法要求的仪器条件，并处于待机状态，通过气相色谱进样口直接注入 1.0 μl十氟三苯基膦（DFTPP）（6.12），得到十氟三苯基膦质谱图，其质量碎片的离子丰度应全部符合表 1的要求，否则需清洗质谱仪离子源。 9.2.2 标准曲线的建立取 6个 5 ml的棕色容量瓶，预先加入 1 ml乙酸乙酯（6.3），分别量取适量的邻苯二甲酸酯混标使用液（6.6）和替代物使用液（6.9），用乙酸乙酯定容后混匀，配制成 6个质量浓度点的标准系列，目标物和替代物的质量浓度依次为 30.0 µg/L、50.0 µg/L、100 µg/L、200 µg/L、400 µg/L和 500 µg/L。添加内标使用液（6.11），使其质量浓度均为 100 µg/L。也可以根据仪器灵敏度或样品中目标物浓度配制成其他适合气相色谱-质谱仪分析测试质量浓度水平。按照仪器参考条件（9.1），从低浓度到高浓度依次进样分析。以目标化合物质量浓度为横坐标，以目标化合物与内标化合物定量离子响应值的比值和内标化合物质量浓度的乘积为纵坐标，建立标准曲线。在本标准推荐的仪器参考条件下，目标物的总离子流谱图见图 1。 9.3 试样测定按照与标准曲线的建立（9.2.2）相同的仪器分析条件进行试样（8.4）的测定。 9.4 空白试验按照与试样测定（9.3）相同的仪器分析条件进行空白试样（8.5）的测定。 10 结果计算与表示 10.1 定性分析通过样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间（RT）、质谱图、碎片离子质荷比及其丰度信息与标准样品详图比较，对目标物进行定性。样品中目标化合物的保留时间与标准溶液中的保留时间的相对偏差应控制在±3%之内；目标化合物标准质谱图中相对丰度高于 30%所有离子应在样......

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