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| 标准编号 | HJ 535-2009 (HJ535-2009) | | 中文名称 | 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 | | 英文名称 | Water Quality - Determination of Ammonia Nitrogen - Nessler Reagent Spectrophotometry | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z16 | | 国际标准分类 | 13.060 | | 字数估计 | 9,975 | | 发布日期 | 2009-12-31 | | 实施日期 | 2010-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 7479-1987; GB/T 7479-1987 | | 标准依据 | 环境保护部公告2009年第77号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。当水样体积为50ml, 使用20mm比色皿时, 本方法的检出限为0.025mg/L, 测定下限为0.10mg/L, 测定上限为2.0mg/L(均以N计)。 | HJ 535-2009
代替 GB 7479-87
中华人民共和国国家环境保护标准
2009-12-31 发布
2010-04-01 实施
环 境 保 护 部 发布
目次
前言..III
1 适用范围1
2 方法原理1
3 干扰及消除..1
4 试剂和材料..1
5 仪器和设备..3
6 样品..3
7 分析步骤4
8 结果计算4
9 准确度和精密度5
10 质量保证和质量控制..5
--规范和调整了标准文本的结构和格式。
--在主要试剂配制和样品预处理的关键步骤增加了注意事项。
--合并了结果的计算公式。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局 198 3 月 14 日批准、发布的国家环境保护标准《水
质 铵的测定 纳氏试剂比色法》（GB 7479-87）
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站
本标准环境保护部 2009 年 12 月 31 日批准。
本标准自 2010 年 4 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，
人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准是对《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》（GB 7479-87）的修订。
本标准首次发布于 1987 年，原标准起草单位是江苏省环境监测中心站，本次为首次修订
次修订的主要内容如下：
--标准的名称由《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》改为《水质 氨氮的测定 纳氏试
光光度法》。
--增加了比色皿的光程（10mm→20mm），降低了方法的检出限，扩大了方法的适用范围
确规定了方法的测定下限和测定上限。
--取消了目视比色法。
7 年
废止。
水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
1 适用范围
废水中氨氮的测定。
的检出限为 0.025mg/L，测定下限
离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此
类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯
是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样
浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
4 试剂和材料
标准的分析纯化学试剂，实验用水按
（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃
瓶 树脂，以利于保存。
4.1.2 蒸馏法
在 l000mL 的蒸馏水中，加 0.lmL 硫酸（ρ= 1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃
去前 50mL 馏出液，然后将约 800mL 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出
液加 10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
4.1.3 纯水器法
本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业
当水样体积为 50mL，使用 20mm 比色皿时，本方法
为 0.10mg/L，测定上限为 2.0mg/L（均以 N 计）。
方法原理
以游离态的氨或铵
合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420nm 处测量吸光度。
3 干扰及消
除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家
.1 制备，使用经过检定的容量器皿和量器。
.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
.1.1 离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂
内。每升流出液加 10g 同样的
用市售纯
4.2 轻质氧化镁（MgO）
不含碳酸盐，在 500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.3 盐酸，ρ(HCl）=1.18g/mL。
4.4 纳氏试剂
4.4.1 2
拌下，将 2.50g 二氯化汞（HgCl2）粉末
化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和，
碘化钾的混合液中，并
于暗处静置 24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖
紧，存放暗处，可稳定一个月。
4.4.2 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液
称取 16.0g 氢氧化钠（NaOH），溶于 50mL 水中，冷至室温。
称取 7.0g 碘化钾（KI）和 10.0g 碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，
缓慢加入到上述 50mL 氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100mL。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或
聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期一年。
4.5 酒石酸钾钠溶液，ρ=500g/L。
酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至 1000mL。
100mL。
液，ρ= 250g/L。
L。
c（HCl）=lmol/L。
水器直接制备。
，可选择下列方法的一种配制。
二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl -KI-KOH）溶液
取 15.0g 氢氧化钾（KOH），溶于 50mL 水中，冷至室温。
称取 5.0g 碘化钾（KI），溶于 10mL 水中，在搅
分多次加入碘
并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和
稀释至 100mL，
称取 50.0g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6 •4H2O）溶于 100mL 水中，加热煮沸以驱除氨，
充分冷却后稀释至 100mL。
4.6 硫代硫酸钠溶液，ρ=3.5g/L。
称取 3.5g 硫代硫
4.7 硫酸锌溶液，ρ= 100g/L。
称取 10.0g 硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至
4.8 氢氧化钠溶
称取 25g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100mL。
4.9 氢氧化钠溶液，c（NaOH）= lmol/L。
称取 4g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100m
4.10 盐酸溶液，
取 8.5mL 盐酸（4.3）于 100mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
ρ=20g/L。
mol blue），ρ=0.5g/L。
入 10mL 无水乙醇，用水稀释至 100mL。
L 沸水，搅拌混匀放冷。
～5℃保存 1 个月。
稀释至刻度。临用前配
5.1 可见分光光度计：具 20mm 比色皿。
氨氮蒸馏装置：由 50
接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用 500mL 蒸馏烧瓶。
6 样品
6.1
瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至 pH< 2，
2℃～
6.2.1
酸钠溶液（4.6）去除。每加 0.5mL 可去除 0.25mg
余氯 尽。
4.11 硼酸（H3BO3）溶液，
称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1L。
4.12 溴百里酚蓝指示剂（bromthy
称取 0.05g 溴百里酚蓝溶于 50mL 水中，加
4.13 淀粉-碘化钾试纸
称取 1.5g 可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入 200m
加 0.50g 碘化钾（KI）和 0.50g 碳酸钠（Na2CO3），用水稀释至 250mL。将滤纸条浸渍后，
取出晾干，于棕色瓶中密封保存。
4.14 氨氮标准溶液
4.14.1 氨氮标准贮备溶液，ρN =1000μg/mL。
称取 3.8190g 氯化铵（NH4Cl，优级纯，在 100℃～105℃干燥 2h），溶于水中，移入 l000mL
容量瓶中，稀释至标线，可在 2℃
4.14.2 氨氮标准工作溶液，ρN =10μg/mL。
吸取 5.00mL 氨氮标准贮备溶液（4.14.1）于 500mL 容量瓶中，
制。
5 仪器和设备
5.2 0mL 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连
样品采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃
5℃下可保存 7 天。
6.2 样品的预处理
除余氯
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫
。用淀粉-碘化钾试纸（4.13）检验余氯是否除
6.2.2 絮凝沉淀
氧化钠溶液（4.8），调
倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤
纸过 样品离心处理。
中，加几滴溴百里酚蓝指示剂（4.12），必要时，用氢氧化钠溶液（4.9）
或盐
蒸馏，加水定容至 250mL。
在 8 个 比色管中， 0.00m 1.00mL mL、4.00mL、6.0
8.00mL、和 10.00mL 氨氮标准工作溶液（4.14) ，其所对应的氨氮含量分别为 0.0µg、5.0µg、
、20.0µg、40.0µg、60.0µg 和 100µg，加水至标线。加入 1.0mL 酒石酸钾钠
溶液（4.5 1.5m 4.4.1 1.0mL（4.4.2），摇匀。放置 10min
后，在波长 420nm 下，用 20mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（µg）为横坐标，绘制校准曲
水样：直接取 50mL，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样 50mL（若水样中氨氮浓度超过 2mg/L，
可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
注：经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液（4.9），调节水样至中
水稀释至 50mL 标线，再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。
8 结果计算
度按公式（1）计算：
100mL 样品中加入 1mL 硫酸锌溶液（4.7）和 0.1mL～0.2mL 氢
节 pH 约为 10.5，混匀，放置使之沉淀，
滤，弃去初滤液 20mL。也可对絮凝后
6.2.3 预蒸馏
将 50mL 硼酸溶液（4.11）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取
250mL 样品，移入烧瓶
酸溶液（4.10）调整 pH 至 6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入 0.25g
轻质氧化镁（4.2）及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为
10mL/min，待馏出液达 200mL 时，停止
7 分析步骤
7.1 校准曲线
50mL 分别加入 L、0.50mL、 、2.00 0mL、
.2
10.0µg 、80.0µg
），摇匀，再加入纳氏试剂 L（ ）或
线。
注：根据待测样品的浓度也可选用 10mm 比色皿。
7.2 样品测定
7.2.1 清洁
7.2.2
性，用
7.3 空白试验
水中氨氮的浓
ρN = Vb
aAA bs
−−
（1）
式中：
ρN--水样中氨氮的质量浓度，mg/L，以氮计；
s 的吸光度；
Ab--空白试验的吸光度；
--校准曲线的斜率；
--试料体积，mL；
精密度
氨氮浓度为 1.21mg/L 的标准溶液，重复性限为 0.028mg/L，再现性限为 0.075mg/L，回收
94%～104%之间。
%～105
10.2
了保证纳氏试剂有良好的显色能力，配制时务必控制 HgCl2 的加入量，至微量 HgI2
红色沉淀不再溶解时为止。配制 需 HgCl2与 KI 的用量之比约为 2.3:5。在
反应速度、节省配制时间，可低温加热进行，防止 HgI2 红色沉淀的提前出
时采用加入
建议采用定性滤纸过
滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为 100mL）。这样可减少或避免滤纸引入的测量误
差。
A --水样
a--校准曲线的截距；
9 准确度和
率在
氮浓度为 1.47mg/L 的标准溶液，重复性限为 0.024mg/L，再现性限为 0.066mg/L，回收
率在 95 %之间。
10 质量保证和质量控制
10.1 试剂空白的吸光度应不超过 0.030（10mm 比色皿）。
纳氏试剂的配制
100mL 纳氏试剂所
配制时为了加快
现。
10.3 酒石酸钾钠的配制
分析纯酒石酸钾钠铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀......
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