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| HJ 737-2015 |
英文版
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199
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HJ 737-2015
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土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
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HJ 737-2015
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有效
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| 标准编号 | HJ 737-2015 (HJ737-2015) | | 中文名称 | 土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 | | 英文名称 | Soil and sediment. Determination of total beryllium. Graphite furnace atomic absorption spectrophotometry | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z18 | | 国际标准分类 | 13.080 | | 字数估计 | 8,864 | | 发布日期 | 2015-02-07 | | 实施日期 | 2015-04-01 | | 引用标准 | GB 17378.3; GB 17378.5; HJ 613; HJ/T 91; HJ/T 166 | | 标准依据 | 环境保护部公告公告2015年第7号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定土壤和沉积物中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于土壤和沉积物中铍的测定。当称取0.2g样品消解, 定容至50ml时, 本方法的检出限为0.03mg/kg, 测定下限为0.12mg/kg。 | HJ 737-2015
中华人民共和国国家环境保护标准
土壤和沉积物 铍的测定
石墨炉原子吸收分光光度法
Soil and sediment-Determination of total beryllium-Graphite furnace
atomic absorption spectrophotometry
2015-04-01实施
发 布环 境 保 护 部
i目次
前言.ii
1 适用范围..1
2 规范性引用文件..1
3 方法原理..1
4 干扰和消除.1
5 试剂和材料.1
6 仪器和设备.2
7 样品.2
8 分析步骤..3
9 结果计算与表示..4
10 精密度和准确度4
11 质量保证和质量控制.5
12 废物处理5
13 注意事项5
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤、沉积物中
铍的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：中国环境监测总站、南京市环境监测中心站。
本标准验证单位：天津市环境监测中心、江苏省环境监测中心、河南省环境监测中心、
广东省环境监测中心、南京市环境监测中心站、常州市环境监测中心、江苏省理化分析测试
中心。
本标准由环境保护部 2015 年 2 月 7 日批准。
本标准自 2015 年 4 月 1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
1土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
警告：实验中所使用的铍标准溶液为剧毒化学品，高氯酸、硝酸具有腐蚀性和强氧化性，
盐酸、氢氟酸具有强挥发性和腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，溶液配制及样品预
处理过程应在通风橱中进行操作。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中铍的测定。当称取 0.2 g样品消解，定容至 50 ml时，本方法
的检出限为 0.03 mg/kg，测定下限为 0.12 mg/kg。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用
于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第 3部分：样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第 5部分：沉积物分析
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
土壤或沉积物经消解后，注入石墨炉原子化器中，经过干燥、灰化和原子化，铍化合物形
成的铍基态原子对 234.9 nm特征谱线产生吸收，其吸收强度在一定范围内与铍浓度成正比。
4 干扰和消除
20 mg/L的铁对铍的测定产生负干扰；75 mg/L的镁对铍的测定产生正干扰。加入氯化钯基
体改进剂，可消除干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水
或同等纯度的水。
5.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。
5.2 硝酸：ρ（HNO3）＝1.42 g/ml，优级纯。
5.3 氢氟酸：ρ（HF）＝1.49 g/ml，优级纯。
5.4 高氯酸：ρ(HClO4)=1.68 g/ml，优级纯。
5.5 硝酸溶液：1+1，用(5.2)配制。
5.6 硝酸溶液：5+95，用(5.2)配制。
5.7 硝酸溶液：1+99，用(5.2)配制。
5.8 铍标淮贮备液：ρ(Be)=100 mg/L。
2使用市售有证标准溶液或准确称取 1.9660 g硫酸铍（BeSO4·4H2O），用少量水溶解后全量
转入 1000 ml容量瓶中，加入 10 ml硝酸(5.2)，用水定容至标线，摇匀。
5.9 铍标准中间液：ρ(Be)=1.00 mg/L。
准确吸取 1.00ml铍标准贮备液(5.8)于 100 ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.7)定容至标线，摇匀。
5.10 铍标准使用液：ρ(Be)=10.0 μg/L。
准确吸取 1.00 ml标准中间液(5.9)于 100 ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.7)定容至标线，摇匀。
临用现配。
5.11 氯化钯溶液，ρ（PdCl2）=17.0 g/L。
称取 1.70 g氯化钯，用硝酸溶液（5.6）低温加热溶解，定容至 100 ml。
5.12 氩气：纯度≥99.99%。
6 仪器和设备
6.1 石墨炉原子吸收分光光度计，具有背景校正功能。
6.2 铍空心阴极灯。
6.3 石墨管：热解涂层石墨管（市售商品）。
6.4 微波消解装置。
6.5 电热板：具有温控功能。
6.6 聚四氟乙烯坩埚。
6.7 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1样品采集与保存
按照 HJ/T 166的相关规定采集及保存土壤样品；按照 GB 17378.3和 HJ/T 91的相关规定采
集及保存沉积物样品。
7.2样品制备
按照 HJ/T 166 和 GB 17378.3的要求，将采集的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过
孔径 0.15 mm(100目)筛。样品采集、运输、制备和保存过程应避免沾污和待测元素损失。
7.3试样制备
7.3.1电热板消解法
称取样品 0.1～0.3 g（精确至 0.1 mg）于 50 ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 l0 ml
盐酸（5.1），于通风橱内的电热板上低温(95±5℃)加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩 3 ml
时，加入 5 ml硝酸（5.2），5 ml氢氟酸（5.3），加盖于电热板上中温(120±5℃)加热 0.5~1 h，
冷却后加入 2 ml高氯酸（5.4），加盖中温加热 1 h，开盖飞硅（为了达到良好的飞硅效果，应
经常摇动坩埚)，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的
黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟（温度控制在 140±5℃）并蒸至近干（趁热观察内容物呈
不流动状态的液珠状）。视消解情况，可再补加 3 ml硝酸（5.2），3 ml氢氟酸（5.3），1 ml
高氯酸（5.4），重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入 1 ml硝酸溶液（5.5），温热溶解可
溶性残渣，转移至 50 ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中。
某些土壤和沉积物中有机质含量较高，应增加硝酸用量；在消解过程中，应注意观察，各
3种酸的用量和消解时间可视消解情况酌情增减；电热板温度不宜过高，防止聚四氟乙烯坩埚变
形及样品蒸干。
7.3.2微波消解法
称取样品 0.1～0.3 g（精确至 0.1 mg）于微波消解罐中，用少量水润湿后加入 6 ml硝酸（5.2），
2 ml盐酸（5.1），2～5 ml氢氟酸（5.3），按照一定升温程序（参见表 1）进行消解，冷却后（或
将溶液转移至 50 ml聚四氟乙烯坩埚中）加入 1.0 ml高氯酸（5.4），在电热板上加热，温度控
制在 150℃，加热至冒浓厚高氯酸白烟且内容物呈不流动状态时，取下坩埚稍冷，加入 1 ml硝
酸溶液（5.5），温热溶解可溶性残渣，转移至 50 ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，保存于
聚乙烯瓶中。
表 1 微波消解升温程序参考表
升温时间（min） 消解温度（℃） 保持时间（min）
7 室温～120 3
5 120～160 3
5 160～190 25
7.4实验室空白的制备
用去离子水代替试样，采用和试样制备相同的步骤和试剂，制备实验室空白。
7.5样品干物质含量和含水率的测定
按照 HJ 613测定土壤样品的干物质含量。按照 GB 17378.5测定沉积物样品的含水率。
8 分析步骤
8.1 仪器参考测量条件
根据仪器说明书要求选择测量条件，仪器参考测量条件见表 2。
表 2 仪器参考测量条件
元 素 Be
测定波长(nm) 234.9
通带宽度(nm) 0.5
干燥温度(℃)/时间(s) 85～120/55
灰化温度(℃)/时间(s) 1200～1400/10～15
原子化温度(℃)/时间(s) 2600/2.9
清除温度(℃)/时间(s) 2650/2
原子化阶段是否停气 是
氩气流速(ml/min) 300
进样量(μl) 20(自动进样器或手动进样)
基体改进剂加入量(μl) 2
8.2 校准曲线
准确移取铍标准使用液（5.10）0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 ml于 10 ml容量瓶中，
4用硝酸溶液（5.7）定容后摇匀。此标准系列中铍浓度依次为 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 μg/L。
按照仪器测量条件（8.1），由低浓度到高浓度依次向石墨管内加入 20 μl标准溶液和 2μl基体改
进剂（5.11），测量吸光度。以相应吸光度为纵坐标，以铍标准系列质量浓度为横坐标，绘制铍
的校准曲线。
8.3 测定
在与绘制校准曲线相同的条件下，测定实验室空白和试样的吸光度。由吸光度值在校准曲
线上查得铍含量。如试样在测定前进行了稀释，应将测定结果乘以相应的稀释倍数。
9 结果计算与表示
9.1 结果计算
9.1.1 土壤样品的结果计算
土壤中铍的含量ω1（mg/kg）按照公式（1）计算：
)(
dmwm
V （1）
式中： 1 --土壤中铍的含量，mg/kg；
--由校准曲线查得试液中铍的质量浓度，μg/L；
0 --空白溶液中铍的质量浓度，μg/L；
V--试样的定容体积，ml；
m--称取试样的质量，g；
dmw --土壤样品干物质含量，%。
9.1.2 沉积物样品的结果计算
沉积物中铍的含量ω2（mg/kg）按照公式（2）计算：
2 10)1(
)(
fm
V （2）
式中： 2 --沉积物中铍的含量，mg/kg；
--由校准曲线查得的试液中铍的质量浓度，μg/L；
0 --空白溶液中铍的质量浓度，μg/L；
V--试样的定容体积，ml；
m--称取试样的质量，g；
f--沉积物样品水分，%。
9.2 结果表示
当测定结果小于 1.00 mg/kg时，保留小数点后两位；当测定结果大于等于 1.00 mg/kg时，
保留三位有效数字。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
5七家实验室分别对实际土壤样品（黑钙土）和沉积物样品（松花江沉积物）进行统一测定
（n=6），测定结果表明：
实验室内相对标准偏差范围分别为 2.8%～12%和 1.2%～9.1%；
实验室间相对标准偏差分别为 7.3%和 8.4%；
重复性限（r）分别为 0.465 mg/kg和 0.419 mg/kg；
再现性限（R）分别为0.665 mg/kg和0.736 mg/kg。
10.2 准确度
七家实验室分别对浓度为 2.0±0.4 mg/kg的土壤标准样品和浓度为 1.8±0.3 mg/kg的沉积物
标准样品进行统一测定，相对误差分别为-18%～9.2%和-13%～13%；相对误差的平均值分别为
（-5.7%±22%）和（0.8%±17.6%）。
11 质量保证和质量控制
11.1 每批样品至少做 2个实验室空白，其测定结果应低于测定下限。
11.2 每批样品需做校准曲线，用线性拟合曲线进行校准，其相关系数应大于 0.995。
11.3每批样品至少按 10%的比例进行平行双样测定，样......
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