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| 标准编号 | MT 158-1987 (MT158-1987) | | 中文名称 | 煤矿井下用岩粉和浮尘成分.测定方法 | | 英文名称 | Rock meal and floating dust ingredients used under coal mines Detection method | | 行业 | 煤炭行业标准 | | 中标分类 | C70 | | 字数估计 | 11,118 | | 发布日期 | 9/30/1987 | | 实施日期 | 11/1/1987 | | 标准依据 | 国家发改办工业(2006)97号 | | 范围 | 本标准适用于煤矿井下用岩粉原料和浮尘的测定。除游离二氧化硅外, 其他项目测定只适用于石灰岩。 | MT 158-1987
Rock meal and floating dust ingredients used under coal mines Detection method
中华人民共和国煤炭工业部部标准
MT/T 158-87
煤矿井下用岩粉和浮尘成分
测 定 方 法
1987-09-30发布
1987-11-01实施
中华人民共和国煤炭工业部 发 布
目次
1 游离二氧化硅的测定 1
2 砷的定性测定 2
3 氧化钙的测定 3
4 五氧化二磷的测定 4
5 可燃物的测定 5
附录A 用氢氟酸处理沉淀测定游离二氧化硅的方法(补充件) 8
A.1 器具 8
A.2 试剂 8
A.3 测定步骤 8
A.4 结果计算 8
煤矿井下用岩粉和浮尘成分
测 定 方 法
本标准适用于煤矿井下用岩粉原料和浮尘的测定。除游离二氧化硅外,其他项目测定只适用于石
灰岩。
1 游离二氧化硅的测定
方法要点:在240±5℃温度下,焦磷酸能溶解硅酸盐及金属氧化物等,而对游离二氧化硅不溶。用
焦磷酸处理岩样后,所得残渣的质量,即为游离二氧化硅的量。
1.1 仪器、设备
a.分析天平:感量0.1mg;
b.箱形电炉:带有热电偶高温计,能升温到900℃,并可调节温度,通风良好;
c.晃动加热装置:240±5℃;
d.锥形瓶:50ml;
e.长颈漏斗:直径75mm;
f.烧杯:250ml,400ml;
g.干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙;
h.瓷坩埚:20~25ml。
1.2 试剂
a.磷酸(GB 1282-77):化学纯,浓度85%以上;
b.盐酸(GB 622-77):分析纯;
c.硝酸铵(GB 659-77):分析纯;
d.石蕊试纸(或广泛试纸);
e.水:蒸馏水。
1.3 测定步骤
1.3.1 准确称取通过200目筛的试样0.1~0.2g(称准到0.0002g)(对煤尘或含煤尘的粉尘,应预先
在625±25℃温度条件下灰化,称取灰样),放入50ml锥形瓶中,加入15ml磷酸及约5mg硝酸铵,再
将锥形瓶置于晃动装置上加热(如果条件不具备,也可采用人工晃动。用0~300℃分度值2℃温度计。
仲裁时,须采用晃动加热装置)至240±5℃保持10min。
1.3.2 取下锥形瓶,冷至约60℃,将内容物缓慢移入盛有40ml约80℃蒸馏水的250ml烧杯中,不断
搅拌,充分混匀,并用热水或0.1mol/L(原0.1N)HC1洗锥形瓶数次,使最后体积为150~200ml。
1.3.3 用慢速定量滤纸过滤,并用热水洗至滤液呈中性(以石蕊试纸或广泛试纸检验),并无氯离子
为止。
1.3.4 将沉淀连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度为850±10℃
箱形电炉中灼烧40min,取出坩埚,在空气中稍加冷却后,再放入干燥器中冷却到室温后称重。若沉
淀灼烧后,沉淀颜色不白时,可用附录 A的方法处理,以氢氟酸处理后的损失量作为游离二氧化硅
的量。
1.3.5 对每批试剂,应按本标准1.3不加试样进行空白测定,平行测定二次,取其算术平均值作为空
白值。
1.4 结果计算
测定结果按式(1)计算:
1.5 允许差
同一试验室平行测定的差值不得超过下表规定:
2 砷的定性测定
方法要点:试样用氯酸钾、盐酸加热分解后,将五价砷还原成三价,加入锌粒使砷以砷化氢的形式析
出,吸收在碘溶液中,最后以砷钼蓝的形式显色,并与空白测定结果进行比较,以确定试样中砷的有无。
2.1 仪器、设备
a.分析天平:感量0.1mg;
b.分光光度计:波长范围360~800nm;
c.比色管:25ml;
d.锥形瓶:150ml;
e.砷化氢发生装置:(如图)。
1-锥形瓶;2-橡皮塞;3-玻璃导管;4-乳胶管;
5-玻璃毛细管;6-比色管
砷化氢发生装置示意图
MT/T 158-87
2.2 试剂
a.盐酸(GB 622-77):分析纯,密度1.19g/ml;
b.硫酸(GB 625-77):分析纯,浓度(H2SO4)2.5mol/L(原5N);
c.氯酸钾(GB 645-77):分析纯;
d.碘化钾(GB 1272-77):分析纯,15%水溶液;
e.酒石酸(GB 1294-77):分析纯,15%水溶液;
f.氯化亚锡(GB 638-78):分析纯,20%盐酸溶液;
称20g氯化亚锡溶于100ml盐酸中。
g.碘(GB 675-77):分析纯;
h.四硼酸钠(GB 632-78):分析纯;
i.吸收溶液:5g碘和10g碘化钾用少量水溶解后,加入5.7g四硼酸钠和12ml硫酸,再用水稀
释至2L;
j.无砷金属锌(HGB 3073-59):分析纯,颗粒状,粒径约5mm;
k.酒石酸锑钾:化学纯,0.55%水溶液;
l.钼酸铵(GB 657-79):分析纯,4%水溶液;
m.抗坏血酸:分析纯,3%水溶液(现用现配);
n.混合显色剂:50ml2.5mol/L硫酸溶液(见2.2b),加入30ml抗坏血酸溶液(见2.2m)、15ml
钼酸铵溶液(见2.21)、5ml酒石酸锑钾溶液(见2.2k),混匀(现用现配)。
2.3 测定步骤
2.3.1 称取通过160目、在105~110℃干燥1h的试样0.5g(称准至0.0002g)于150ml锥形瓶中,
加入0.2g氯酸钾和10ml盐酸,摇匀。置于电热板上加热1~2min,至瓶内无黄色气体、溶液冒大气泡
时,立即取下。
2.3.2 冷却后补加盐酸2ml、硫酸10ml和蒸馏水25ml,然后依次加入碘化钾溶液2ml、酒石酸溶液2
ml、氯化亚锡溶液1ml(每加入一种试剂均须摇匀)。
2.3.3 放置15min后加入4g锌粒,按图迅速将锥形瓶与已盛有10ml吸收溶液的比色管连接反应
1h后取下导管,以少量水冲洗玻璃导管,往比色管中加入4ml混合显色剂,立即以水稀释至刻度,摇匀。
2.3.4 2h后在700nm处与按上述同样测定步骤显色的空白溶液进行比色,以确定试样中砷的有无。
3 氧化钙的测定
方法要点:以三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子,在pH大于12.5的条件下,用钙黄绿素 百里酚酞
混合指示剂,以EDTA标准溶液滴定。
3.1 仪器、设备
a.分析天平:感量0.1mg;
b.滴定管:50ml。
3.2 试剂
a.盐酸(GB 622-77):分析纯,11,12溶液;
b.三乙醇胺:分析纯,12水溶液;
c.氯化钾(GB 646-77):分析纯;
d.碳酸钙(HG3-1066-77):优级纯;
e.乙二胺四乙酸二钠(GB 1401-78):分析纯;
f.氢氧化钾(GB 2306-80):分析纯,30%水溶液,贮于聚乙烯瓶中;
g.钙黄绿素 百里酚酞混合指示剂:称取钙黄绿素0.20g和百里酚酞(HG3-961-76)0.12g,与
预先经105~110℃干燥的氯化钾(见3.2C)4g研磨混匀,贮于磨口瓶中,存放于干燥器内;
h.氧化钙标准溶液:每毫升相当于1mg氧化钙。准确称取预先经130±5℃干燥1h的优级纯碳
酸钙(见3.2d)1.7848g于400ml烧杯中,加水约100ml,盖上表皿,徐徐加入11盐酸10ml,待溶解
完全后,煮沸驱尽二氧化碳,用水冲洗表面皿及杯壁,取下冷却,转入1000ml容量瓶中,加水稀释到刻
度,摇匀。
1.EDTA标准溶液:浓度(C10H14N2O3Na2·2H2O)0.008mol/L(原0.008M)。称取分析纯EDTA
(见3.2e)3.0g于250ml烧杯中,用水溶解并稀释到1000ml,摇匀,标定方法如下:
准确吸取氧化钙标准溶液10ml于250ml烧杯中,加水稀释至约100ml,加入三乙醇胺水溶液
3ml,用氢氧化钾溶液调至刚果红试纸变为红色再过量3~5ml,加入少许钙黄绿素 百里酚酞混合指示
剂(每加入一种试剂后搅匀)。置于黑色底板上,用EDTA标准溶液滴定到绿色荧光消失呈现亮紫红色
为止。同时做空白试验。EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度,按式(2)计算:
3.3 测定步骤
3.3.1 称取通过160目,在105~110℃干燥1h的试样0.5g(称准至0.0002g)于150ml烧杯中,以
少量水润湿,盖上表面皿,徐徐加入12盐酸25ml,待反应停止后,置于电热板上微沸15~20min,取
下冷却后,将溶液及残渣转入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.3.2 取上述制备的澄清或干过滤的分析溶液20ml于250ml烧杯中,加水稀释至约100ml,加入三
乙醇胺3ml,用氢氧化钾溶液调至刚果红试纸变为红色,并过量3~5ml,加入少许钙黄绿素 百里酚酞
混合指示剂(每加入一种试剂后均应搅匀)。在黑色底板上,用EDTA标准溶液滴定到绿色荧光完全消
失呈现亮紫红色为终点。
3.4 结果计算和允许差
3.4.1 氧化钙含量按式(3)计算:
计算结果取小数后一位,按数字修约规则修约至个位。
3.4.2 同一试验室氧化钙平行测定结果的允许差为0.4%。
4 五氧化二磷的测定
方法要点:用酸分解试样(或用3.3.1测定氧化钙的制备液),用酒石酸消除硅的干扰,试液中加入
钼酸铵和抗坏血酸,生成磷钼蓝,进行比色测定。
4.1 仪器和试剂
a.分析天平:感量0.1mg;
b.分光光度计:波长范围360~800nm;
c.酒石酸(GB 1294-77):分析纯,20%水溶液;
d.硫酸(GB 625-77):分析纯,13溶液;
e.抗坏血酸:分析纯,2%水溶液(现用现配);
f.钼酸铵(GB 657-79):分析纯;
g.磷酸二氢钾(GB 1274-77):优级纯;
h.硫酸 钼酸铵混合溶液:4g钼酸铵溶于100ml硫酸(见4.1d)中;
i.磷标准贮备溶液:准确称取在105~110℃干燥1h的磷酸二氢钾0.4392g,用水溶解后转入
1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含磷0.1mg。
磷标准工作溶液:每毫升含磷0.01mg。
4.2 标准曲线的绘制
分别吸取磷标准工作溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于50ml容量瓶中,加水约30ml、酒石酸溶
液2ml、硫酸 钼酸铵混合溶液5ml,用少量水冲洗瓶口,再加入抗坏血酸5ml(每加入一种试剂均应摇
匀)。将容量瓶置于沸水浴中加热5min,取出冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。以试剂空白溶液作
参比于680nm处测定吸光度,绘制标准曲线。
4.3 测定步骤
分取20ml测定氧化钙的制备液(见3.3.1)于50ml容量瓶中,加入酒石酸2ml,以下步骤同标准
曲线的绘制(见4.2),同时作试样空白的测定。显色后以试剂空白溶液作参比测定吸光度,再从标准曲
线上查出磷含量。
4.4 结果计算和允许差
4.4.1 五氧化二磷含量按式(4)计算:
计算结果取小数后三位,按数字修约规则修约至小数后二位。
4.4.2 同一试验室五氧化二磷平行测定结果的允许差为0.003%。
5 可燃物的测定
试样中的烧失量减去试样中碳酸盐二氧化碳的含量,即为试样可燃物的含量。
5.1 烧失量的测定
方法要点:称取一定量的试样于瓷坩埚中,在一定温度下灼烧,其失去的质量即为烧失量。
5.1.1 仪器、设备
a.分析天平:感量0.1mg;
b.硅碳棒高温电炉:带有控温装置,能保持1000±20℃,并附有铂铑 铂热电偶与相应的高温毫伏计。
5.1.2 测定步骤
5.1.2.1 称取通过160目、在105~110℃干燥1h的试样1g(称准至0.0002g)于已恒重的瓷坩埚
中,放入高温电炉,从低温缓慢升温至1000±20℃,并在此温度下灼烧1h,取出稍冷,放入干燥器,冷至
室温,迅速称量。
5.1.2.2 然后进行检查性灼烧30min,直到质量变化小于0.001g为止。采用灼烧后失去质量多的那
一次质量计算烧失量。
5.1.3 结果计算和允许差
5.1.3.1 烧失量按式(5)计算:
5.1.3.2 同一试验室烧失量平行测定结果的允许差为0.2%。
5.2 二氧化碳的测定
本方法适用于较纯的石灰岩。若石灰岩中三氧化二铁、三氧化二铝总含量大于3%时,不宜用本方
法,可采用GB 218-83《煤中碳酸盐的二氧化碳含量的测定方法》进行测定,测定时试样的质量改为0.3~0.5g。
方法要点:试样用一定量的硫酸标准溶液溶解后,过量的酸,以甲基橙为指示剂,用氢氧化钠标准溶
液滴定,计算出二氧化碳的含量。
5.2.1 仪器和试剂
a.分析天平:感量0.1mg;
b.硫酸(GB 625-77):分析纯,浓度(H2SO4)0.1mol/L(原0.2N);
c.苯二甲酸氢钾(GB 1257-77):优级纯;
d.酚酞(HGB 3039-59):1%乙醇溶液;
e.甲基橙(HGB 3089-59):0.2%水溶液;
f.氢氧化钠(GB 629-81):分析纯,浓度(NaOH)0.15mol/L(原0.15N)水溶液;
g.水:无二氧化碳的蒸馏水。
标定:准确称取在105~110℃干燥1h的苯二甲酸氢钾0.5g(称准至0.0002g)于250ml锥形瓶
中,以除去二氧化碳的冷蒸馏水稀释至100ml,加入酚钛指示剂10滴,以氢氧化钠标准溶液滴定至淡红
色约30s不消失即为终点。
氢氧化钠标准溶液的浓度按式(6)计算:
5.2.2 测定步骤
5.2.2.1 称取通过160目、在105~110℃干燥1h的试样0.2g(称准至0.0002g)于250ml锥形瓶
中,以少许水润湿,然后准确加入硫酸标准溶液25ml,用瓷坩埚盖盖上锥形瓶。在70~80℃加热半小
时,取下在冷水中冷却。用少许水冲洗瓷坩埚盖,加入2~3滴甲基橙指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定
至黄色。
5.2.2.2 同时取硫酸标准溶液25ml,按上述方法测定其空白值。
5.2.3 结果计算和允许差
5.2.3.1 二氧化碳含量按式(7)计算:
CO2(%)=
c×(V2-V1)×0.0220
m ×100
(7)
式中:c---氢氧化钠标准液的浓度,mol/L;
V1---试样所消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml;
V2---25ml硫酸标准溶液所消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml;
0.0440---二氧化碳的毫摩质量(原二氧化碳的毫克当量数值为0.0220),g/mmol;
MT/T 158-87
m---试样质量,g。
计算结果取小数后一位,按数字修约规则修约至个位。
5.2.3.2 同一试验室二氧化碳平行测定结果的允许差为0.5%。
5.3 可燃物的计算
可燃物按式(8)计算:
KRW(%)=Loss(%)-CO2(%) (8)
式中:KRW(%)---可燃物含量,%;
Loss(%)---烧失量,%;
CO2(%)---二氧化碳含量,%。
MT/T 158-87
附 录 A
用氢氟酸处理沉淀测定游离二氧化硅的方法
(补充件)
方法要点:加氢氟酸处理不纯的二氧化硅沉淀后的损失量,即为纯游离二氧化硅的量。
A.1 器具
a.带盖铂坩锅:25ml;
b.坩埚钳:铂尖;
c.箱形硅碳棒高温炉:带有控温装置,能保持1000±20℃并附有铂铑 铂热电偶与相应的高温毫
伏计。
A.2 试剂
a.硫酸(GB 625-77):分析纯,11溶液,浓度(H2SO4)0.025mol/L(原0.05N);
b.氢氟酸(GB 620-77):分析纯,40%;
c.乙酸钠(GB 693-77):分析纯,浓度(CH3COONa·3H2O)0.025mol/L(原0.025N);
d.冰乙酸(GB 676-78):分析纯,浓度(CH3COOH)0.1mol/L(原0.1N);
e.乙酸盐缓冲液:pH=4.1,用本标准A.2c乙酸钠溶液和A.2d冰乙酸等量混合;
f.抗坏血酸:1%水溶液,现用现配;
g.钼酸铵(GB 657-79):分析纯;
h.钼酸铵溶液:2.5g钼酸铵用0.025mol/L硫酸溶解后,稀释到100ml(现用现配);
i.本标准A.2f和A.2h两溶液临用时,用本标准A.2e溶液分别稀释10倍,备用。
A.3 测定步骤
A.3.1 同本标准1.3.1。
A.3.2 取下锥形瓶,冷至约60℃,将内容物缓慢移入盛有40ml约80℃蒸馏水的250ml烧杯中,不断
搅拌,充分混匀,并用热蒸馏水或0.1mol/LHCI洗锥形瓶数次。
A.3.3 用慢速定量滤纸过滤,并用热水洗至滤液无磷酸根离......
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