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基本信息
标准编号 QC/T 942-2021 (QC/T942-2021)
中文名称 汽车材料中六价铬的检测方法
英文名称 Test methods of hexavalent chromium in automotive materials
行业 汽车行业标准 (推荐)
中标分类 T05
国际标准分类 43.020
字数估计 38,371
发布日期 2021-08-21
实施日期 2022-02-01
范围 本文件规定了汽车材料中六价铬检测的术语与定义、X射线荧光光谱法、金属防腐镀层中六价铬定性试验、金属防腐镀层中六价铬含量测定、聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定、皮革材料中六价铬含量测定(比色法)、皮革材料中六价铬含量测定(色谱法)和试验报告等。本文件适用于汽车材料中六价铬的定性与定量测试。

QC/T 942-2021: 汽车材料中六价铬的检测方法
QC/T 942-2021 英文名称: Test methods of hexavalent chromium in automotive materials
中华人民共和国汽车行业标准
代替 QC/T 942-2013
汽车材料中六价铬的检测方法
中华人民共和国工业和信息化部发布
1 范围
本文件规定了汽车材料中六价锦检测的术语与定义、 X 射线荧光光谱法、金属防腐镀层中六
价铬定性试验、金属防腐镀层中六价铬含量测定、聚合物材料和电子材料中六价恪含量测定、皮
革材料中六价铅含量测定(比色法)、皮革材料中六价铬含量测定(色谱法)和试验报告等。
本文件适用于汽车材料中六价格的定性与定量测试。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引
用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修
改单)适用于本文件。
3 术语和定义
GB/T 30512 、 QB/T 2262 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
4 x 射线荧光光谱法
4.1 原理
将样件制备成样品后,将样品置于 X 射线荧光光谱仪样品室内,按所选定的分析模式对样品中的
六价格含量(以总铬计)进行 X 射线荧光光谱分析,并根据筛选限值判断样品中六价铬含量(以总铬
计)是杏合格以及是否需要进行六价铬定量检测。
本方法适用于采用 X射线荧光光谱仪筛选和快速判定汽车材料中六价铬(以总铬计)的含量,
但不适用于金属防腐镀层中的六价铬含量(以总铬计)测定。
4.2 试剂和材料
4.2.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或纯度相当的水。
4.2.2 棚酸:优级纯, 105 ℃烘 1 h,储存于干燥器内。
4.2.3 无水四棚酸鲤:优级纯, 700 ℃灼烧 4h,储存于干燥器内。
4.2.4 液氮:工业级。
4.2.5 含铬元素的标准物质。
4.2.6 聚酯膜。
4.3 仪器设备
4.3.1 X射线荧光光谱仪。
4.3.2 切割机。
4.3.3 液氮低温粉碎机。
4.3.4 研磨机:带碳化钨(WC)磨具。
4.3.5 压片机:工作压力不小于 20MPa。
4.3.6 熔样机:工作温度不低于 1 150 ℃。
4.4 样品
4.4.1 样品制备原则
4.4.1.1 用于分析的样品必须覆盖光谱仪的测量窗口。
4.4.1.2 样品的照射面应能代表样品整体。
4.4.1.3 样品制备过程中应注意防止污染。
4.4.2 样品制备方法
4.4.2.1 固体样件
表面平整、大小适合 X 射线荧光光谱仪要求的均质材料样件,直接分析。表面平整的小样件
可汇在一起进行分析。薄样件,可将其叠在一起达到足够厚(厚度至少 5mm并保持厚度一致性和
组成均匀性)进行分析。分析时为使样品平整铺开,可加内衬材料作为支撑物,应尽量选用背景
低的内衬材料。
对于各种块、板等不定形的样件以及尺寸过大的样件,也可用切割机、研磨机等将其加工至
合适尺寸;表面不平整的小样件(如塑料颗粒等)通过液氮冷冻、机械粉碎再经压片机压片制成
分析样品。玻璃、陶瓷等易碎样件先粉碎成小块,再研磨成小于 200 目的粉末,混合均匀后用砌
酸(见 4.2.2)衬底压片制样,厚度不小于 1 mm,或用无水四硼酸锂(见 4.2.3)制成玻璃融片分
析样品。由不均匀材料组成的、无需或难以进一步机械拆分的非均质样件,将样件切割破碎,经
液氮冷冻,用研磨机将破碎后的样品研磨成粒径不超过 1mm 的粉末状样品,混匀后用硼跚酸(见
4.2.2)衬底压片制样,厚度不小于 1mm,或用无水四硼酸锂(见 4.2.3)制成玻璃融片分析样品。
4.4.2.2 液体样件
移取一定体积的液体样件加入到液体专用样品杯里(样品厚度不小于 15 mm),杯底部用 6µm
厚的聚脂膜支撑,杯上用带孔的盖盖住。
4.5 试验步骤
4.5.1 仪器准备
按照仪器的操作规程开启仪器,并预热仪器直至仪器稳定。
4.5.2 分析谱线
X射线荧光光谱法分析锦元素推荐选择 Kα 分析线。
4.5.3 工作曲线的绘制
选择与待测样品基体相匹配的含恪元素的标准物质(见 4.2.5),按照 X射线荧光光谱仪的测
量条件,测定标准物质中铬元素的荧光强度,根据标准物质所给定的标准值和光谱仪所测得的强
度绘制工作曲线。
4.5.4 校验
在每次测试样品前,应用含络元素的标准物质(见 4.2.5)校正工作曲线。
4.5.5 样品测试
将制备好的样品放人样品室内,依据分析谱线、工作曲线、测试项目等设定的工作模式对样
品进行分析。
4.6 结果分析
4.6.1 结果计算
将测定的铬元素谱线强度,按选定的分析模式计算出样品中铬元素的含量。
4.6.2 六价铬的筛选
根据表 1 筛选限值对汽车材料中的铬元素进行筛选,结果有两种情况:
一一合格(P):分析结果都低于设定的最低限,则结果为合格;
一一不确定(X):分析结果高于设定的最低限值,则结果为不确定,需要进行六价铬的测定。
4.6.3 测试结果报告
根据测试结果出具报告,结果可以是质量分数或以毫克每千克(mg/kg)为单位。
根据表 1 筛选限值判断样品中铬的含量是否合格以及是否需要进一步的六价铬定量检测。
5 金属防腐镀层中六价铬定性试验
5.1 原理
在酸性条件下,金属防腐镀层中的六价铬与二苯碳酰二肼反应,二苯碳酰二肼被氧化成二苯
卡巴腙,六价铬被还原成三价铬,三价铬与二苯卡巴腙进一步反应会形成红色或紫红色的络合物,
用来定性判断金属防腐镀层中是否有六价铬存在。
本方法适用于对汽车金属防腐镀层中六价铬进行定性测定。
5.2 试剂和材料
5.2.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或纯度相当的水。
5.2.2 二苯碳酰二肼。
5.2.3 重铬酸钢。
5.2.4 丙酮。
5.2.5 乙醇。
5.2.6 正磷酸榕液(质量分数 75%)。
5.2.7 六价铬储备溶液:称取 0.1414 g 烘干至恒重的重铬酸钾(见 5.2.3),溶于水,移入 100 mL
容量瓶中,稀释至刻度。此溶液六价铬含量为 500 µg/mL。盖紧容器,此溶液的有效期为 12 个月。
或采用国家标准溶液。
5.2.8 六价铬标准溶液:移取 0.50mL 六价铬储备溶液(见 5.2.7)于 250mL 容量瓶中,稀释至刻
度。此标准溶液六价铬含量为 1 吨/mL。盖紧容器,此溶液的有效期为 24h。或采用国家标准溶液。
5.2.9 显色液A:称取 0.4 g 二苯碳酰二肼(见 5.2.2)溶于 20mL 丙酮(见 5.2.4)与 20mL 乙醇(见
5.2.5)的混合物中,溶解后,加 20mL 正磷酸溶液(见 5.2.6)和 20mL 水。此溶液的有效期为 8 h。
5.3 仪器设备
分析天平:精度 0.1 mg。
5.4 样品
5.4.1 样件储存环境应防止三价铬氧化成六价铬。样件在测试之前需储存的环境相对湿度范围应
为 45%~75%,温度应为 15 ℃~35 ℃。
5.4.2 样品应满足均质材料(见 3.1)的要求,采用合适的物理拆卸等方式来获得。
5.4.3 在测试之前,样品表面污染物、指印和污点均需要被清理。如果样品表面覆盖油污,样品
在测试之前应该使用合适的例如丙酮、无水乙醇等还原性较弱的溶剂清洗。样品应在低于 35 °C 的
环境中进行干燥。不得在碱性溶液中进行处理,碱性溶液会破坏防腐保护镀层。
5.4.4 如果样品表面有聚合物层,可使用细砂纸(例如粒度 800 目的 S......
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