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| 标准编号 | SN/T 3860-2014 (SN/T3860-2014) | | 中文名称 | 出口食品中吡蚜酮残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of pymetrozine residues in food for export - LC-MS/MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X04 | | 国际标准分类 | 67.050 | | 字数估计 | 20,261 | | 标准依据 | 质检总局关于发布2014年第一批230项出入境检验检疫行业标准的通知 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了出口食品中吡蚜酮残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于苹果、桃、大米、玉米、杏仁、菠菜、牛奶、鸡蛋、猪肉、猪肝中吡蚜酮残留量的测定和确证。 | SN/T 3860-2014
(Food exports Pymetrozine Residues - Determination - liquid chromatography - mass spectrometry/mass spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口食品中吡蚜酮残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法
LC-MS/MSmethod
2014-01-13发布
2014-08-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国陕西出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:邹阳、李建华、孔祥虹、李高华、吴双民、何强、张莹、付骋宇、李莹。
出口食品中吡蚜酮残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了出口食品中吡蚜酮残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。
本标准适用于苹果、桃、大米、玉米、杏仁、菠菜、牛奶、鸡蛋、猪肉、猪肝中吡蚜酮残留量的测定和
确证。
2 方法提要
试样中的吡蚜酮用1∶9的氨水-乙腈提取,经固相萃取柱净化后,采用液相色谱-质谱/质谱检测,
外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为超纯水。
3.1 乙腈:色谱级。
3.2 甲醇:色谱级。
3.3 正己烷:色谱级。
3.4 氯化钠。
3.5 氨水:质量分数为25%~28%。
3.6 氨水:0.2%,取4.0mL氨水(3.5),用超纯水稀释至500mL,混匀。
3.7 氨水-乙腈 (10+90,体积比):取100mL氨水(3.5),加入900mL乙腈(3.1),混匀。
3.8 乙腈饱和正己烷溶液,取200mL正己烷(3.3)于250mL分液漏斗中,加入少量乙腈(3.1),剧烈振
摇数分钟,静止分层,弃去下层乙腈层即得。
3.9 甲醇水溶液(10+90,体积比):取100mL甲醇(3.2),加入900mL超纯水,混匀。
3.10 吡蚜酮标准品(pymetrozine,C10H11N5O,CAS编号:123312-89-0):纯度大于等于99.9%。
3.11 标准储备液:准确称取一定量的吡蚜酮标准品(3.10),用甲醇溶解,配成1000mg/L的标准储备
液,于-18℃以下避光保存。
3.12 标准工作溶液:准确移取标准储备溶液(3.11)1.0mL于100mL棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻
度,浓度为10.0mg/L,于-18℃以下避光保存。
3.13 基质标准工作溶液:移取不同体积的标准工作溶液(3.12),用空白样品提取液配成浓度为
5ng/mL、10ng/mL、25ng/mL的基质标准工作溶液。现用现配。......
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