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| 标准编号 | SN/T 3866-2014 (SN/T3866-2014) | | 中文名称 | 出口保健食品中酚酞和 的测定 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of phenolphthalein and emodin in health food for export. LC-MS/MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X04 | | 国际标准分类 | 67.050 | | 字数估计 | 10,130 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 质检总局关于发布2014年第一批230项出入境检验检疫行业标准的通知 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了出口保健食品中酚酞和大黄素的液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于减肥片剂、减肥胶囊、减肥散剂、减肥饼干、减肥口服溶液、减肥咖啡和减肥茶中酚酞和大黄素的检测和确证。 | SN/T 3866-2014
Determination of phenolphthalein and emodin in health food for export.LC-MS/MS method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口保健食品中酚酞和大黄素的测定
液相色谱-质谱/质谱法
LC-MS/MSmethod
2014-01-13发布
2014-08-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布
机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:马微、彭涛、代汉慧、陈冬东、李晓娟、王海波、韩广源。
出口保健食品中酚酞和大黄素的测定
液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了出口保健食品中酚酞和大黄素的液相色谱串联质谱测定方法。
本标准适用于减肥片剂、减肥胶囊、减肥散剂、减肥饼干、减肥口服溶液、减肥咖啡和减肥茶中酚酞
和大黄素的检测和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
将试样用甲醇超声提取,用甲醇-乙酸铵水溶液稀释;减肥口服溶液试样经甲醇-乙酸铵水溶液直接
稀释,用配有电喷雾离子源的液相色谱-质谱/质谱进行测定,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 乙酸铵:优级纯。
4.3 10mmol/L乙酸铵溶液:精确称取0.771g乙酸铵(4.2),超纯水溶解,稀释至1000mL。
4.4 标准品:酚酞(phenolphthalein),CAS号77-09-8,分子式C20H14O4,纯度大于等于97%;大黄素
(emodin),CAS号518-82-1,分子式C15H10O5,纯度大于等于97%。
4.5 标准储备溶液:分别称取0.01g(精确至0.0001g)的标准品,大黄素先用少量丙酮溶解,用甲醇定
容至100mL,酚酞用甲醇溶解并定容至100mL。该标准储备溶液置于-18℃保存,有效期3个月。
4.6 混合标准中间溶液:分别吸取适量的酚酞和大黄素标准储备液于100mL容量瓶中,用甲醇定容
至刻度,配成大黄素和酚酞浓度分别为1000ng/mL和100ng/mL的混合标准中间液。置于4℃保
存,有效期1周。
4.7 混合标准工作溶液:根据需要用初始比例流动相[7.2.1b)]将混合标准中间溶液......
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