SN/T 5118-2019 相关标准英文版PDF

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SN/T 5118-2019	英文版	239	SN/T 5118-2019	[PDF]天数 <=3	进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定液相色谱-质谱/质谱法	SN/T 5118-2019	有效

基本信息
标准编号	SN/T 5118-2019 (SN/T5118-2019)
中文名称	进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定液相色谱-质谱/质谱法
英文名称	(Determination of melamine residues in foodstuffs and feeds for import and export by liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry)
行业	商检行业标准 (推荐)
中标分类	B40
国际标准分类
字数估计	11,179
发布日期	2019-09-03
实施日期	2020-03-01
标准依据	海关总署公告2019年第142号
发布机构	海关总署

SN/T 5118-2019: 进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5118-2019 英文名称: (Determination of melamine residues in foodstuffs and feeds for import and export by liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry) 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定液相色谱-质谱／质谱法中华人民共和国海关总署发布前言本标准按照GB/T １．１-２００９给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆海关、中华人民共和国南京海关。本标准主要起草人：夏明星、李光满、陈宗祥、王凯民、吴杰、唐柏彬、王昱、胡硕、李应国。进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定液相色谱-质谱／质谱法１　范围本标准规定了进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留量液相色谱-质谱／质谱检测方法。本标准适用于进出口食用动物（如猪、牛、羊、兔、鸡、鸭）血液、尿液以及动物饲料中三聚氰胺的测定和确证。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 GB/T １４６９９．１　饲料　采样 GB/T ２０１９５　动物饲料　试样的制备３　方法提要试样经酸性甲醇水溶液超声提取后，经混合阳离子固相萃取柱净化，液相色谱-质谱／质谱法检测和确证，内标法定量。４　试剂材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水。４．１　甲醇：高效液相色谱级。４．２　乙腈：高效液相色谱级。４．３　乙酸：高效液相色谱级。４．４　乙酸铵４．５　５０％甲醇水溶液（５＋５，Ｖ／Ｖ）：量取５００ｍＬ甲醇和５００ｍＬ水，混匀。４．６　９５％乙腈水溶液：取５０ｍＬ水与９５０ｍＬ乙腈混匀。４．７　５％乙酸溶液：取５ｍＬ乙酸溶于９５ｍＬ水中。４．８　５％氨水甲醇：取５ｍＬ氨水溶于９５ｍＬ甲醇中。４．９　酸性甲醇提取液：９９０ｍＬ５０％甲醇水溶液（４．５）中加１０ｍＬ乙酸混匀。４．１０　５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液：称取０．３８５ｇ乙酸铵溶于１０００ｍＬ水中。４．１１　标准物质：三聚氰胺（Ｍｅｌａｍｉｎｅ，ＣＡＳ号：１０８-７８-１）、三聚氰胺同位素内标（１５Ｎ３-Ｍｅｌａｍｉｎｅ，ＣＡＳ号：２８７４７６-１１-３），纯度均大于９８％。４．１２　标准储备液：准确称取三聚氰胺标准品０．１ｇ（精确到０．０００１ｇ），用５０％甲醇水溶液（４．５）充分溶解，稀释定容于１００ｍＬ容量瓶中，配制成浓度为１．００ｍｇ／ｍＬ的标准储备溶液，将三聚氰胺同位素内标标准品１ｍｇ，用５０％甲醇水溶液（４．５）充分溶解，稀释定容于１０ｍＬ容量瓶中，配制成浓度为０．１００ｍｇ／ｍＬ的标准储备溶液，分别将定容后的标准储备液倒入棕色试剂瓶中，-１８℃以下避光保存。４．１３　标准中间储备液：准确移取１００μＬ三聚氰胺标准储备液（４．１２）和１００μＬ三聚氰胺内标标准储备液（４．１２）于两个１００ｍＬ容量瓶中，用乙腈稀释定容，分别配成１．００μｇ／ｍＬ的三聚氰胺标准溶液和０．１００μｇ／ｍＬ三聚氰胺同位素内标标准溶液，该溶液置于棕色试剂瓶中，-１８℃以下避光保存。４．１４　标准工作液：根据需要用９５％乙腈水溶液（４．６）将标准中间储备液（４．１３）稀释成合适浓度的混合标准工作曲线溶液，参考线性浓度范围为５ｎｇ／ｍＬ～１００ｎｇ／ｍＬ，三聚氰胺同位素内标浓度为２ｎｇ／ｍＬ临用时现配。４．１５　ＭＣＸ固相萃取柱（６０ｍｇ，３ｍＬ）１）或相当者：使用前依次用３ｍＬ甲醇、３ｍＬ水和３ｍＬ５％乙酸溶液（４．７）活化。４．１６　微孔滤膜：有机系，０．２２μｍ。５　仪器与设备５．１　液相色谱-质谱／质谱仪：配电喷雾离子源（ＥＳＩ）。５．２　天平：感量为０．０００１ｇ和０．０１ｍｇ。５．３　离心机：转速不低于８０００ｒ／ｍｉｎ。５．４　旋涡混匀器。５．５　超声清洗器。５．６　固相萃取装置。５．７　氮吹仪。６　试样制备与保存６．１　试样采集制备６．１．１　饲料：按照GB/T １４６９９．１采集代表性样品，按照GB/T ２０１９５制备。６．１．２　血液：动物血液用肝素钠抗凝采血管收集，采集数量不得少于１０ｍＬ，密封，并表明标记。６．１．３　尿液：用洁净的离心管收集，采集数量不得少于１０ｍＬ，充分搅拌均匀后，密封，并标明标记。６．２　试样保存饲料样品常温保存，待检血液和尿液试样于４℃保存，留存血液和尿液试样于-１８℃冷冻保存。７　分析步骤７．１　提取称取２ｇ（精确到０．０１ｇ）试样于５０ｍＬ离心管中，分别加入４０μＬ的三聚氰胺同位素内标溶液（４．１３，相当于三聚氰胺同位素内标质量为４ｎｇ）和２０ｍＬ酸性甲醇提取液（４．９）旋涡混匀２ｍｉｎ，超声提取１０ｍｉｎ，以８０００ｒ／ｍｉｎ１０℃冷冻离心５ｍｉｎ，取上清液１０ｍＬ转移至１５ｍＬ试管中，待净化。１）　ＭＣＸ固相萃取柱为Ｗａｔｅｒｓ公司生产，给出这一条信息是为了给本标准使用者提供方便，而不是标准管理部门对这一产品的认可。７．２　净化将待净化液转移至活化后的ＭＣＸ固相萃取柱（４．１５）中，流速不能超过１滴／ｓ，用３ｍＬ水润洗装样液的离心管并过柱，再用３ｍＬ甲醇（４．１）淋洗小柱，最后用３ｍＬ５％氨水甲醇溶液（４．８）洗脱，收集洗脱液，于４０℃下氮气吹干，用１．０ｍＬ９５％乙腈水溶液（４．６）充分溶解残渣，过０．２２μｍ滤膜（４．１６）后，供液相色谱-质谱／质谱仪测定和确证。７．３　测定和确证７．３．１　液相色谱-质谱／质谱参考条件７．３．１．１　液相色谱参考条件参考条件如下：ａ）　色谱柱：ＨＩＬＩＣ柱，１００ｍｍ×２．１ｍｍ（内径），３μｍ，或相当者。ｂ）　流动相：Ｂ：５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液（４．１０）：Ａ：乙腈（４．２），梯度洗脱程序见表１。ｃ）　流速：０．４ｍＬ／ｍｉｎ。ｃ）　柱温：４０℃。ｄ）　进样量：５μＬ。７．３．１．２　质谱参考条件参考条件如下：ａ）　离子源：电喷雾离子源（ＥＳＩ）：ｂ）　扫描方式：正离子；ｃ）　监测方式：多反应监测（ＭＲＭ）；ｄ）　雾化气（ＧＳｌ）、气帘气（ＣＵＲ）、辅助气（ＧＳ２）、碰撞气（ＣＡＤ）均为高纯氮气或其他合适气体；使用前应设置各气体流量、离子源温度以及电喷雾电压到合适值，使质谱灵敏度达到检测要求，详细条件参见附录Ａ；ｅ）　去簇电压（ＤＰ）、碰撞室入口电压（ＥＰ）、碰撞电压（ＣＥ）、碰撞室出口电压（ＣＸＰ）应优化至最佳条件，监测离子和定量离子等详细信息条件参见附录Ａ。７．３．２　定量测定根据试样中待测物的含量情况，配制响应值适宜的标准工作液进行色谱分析，标准曲线工作液应有５个浓度水平，应包括零点。标准工作液和待测液中三聚氰胺的响应值应在仪器线性响应范围内。如果样品中待测物含量超过标准曲线的线性范围，用９５％乙腈水溶液（４．６）稀释至合适浓度后分析。在上述色谱条件下三聚氰胺保留时间为２．８０ｍｉｎ，三聚氰胺标准溶液的多反应监测（ＭＲＭ）色谱图参见附录Ｂ。７．３．３　定性分析按照液相色谱-质谱／质谱条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中待测物质的保留时间与标准品一致，保留时间偏差在５％之内；定性离子对的相对丰度是用相对于最强离子丰度的强度百分比表示，应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表２规定的范围，则可判断试样中存在对应的待测物。７．４　空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。８　结果计算和表达用仪器软件处理数据或按内标法绘制标准曲线，以各标准溶液与内标物溶液色谱峰面积比值为横坐标，以各标准溶液与内标物溶液浓度比值为纵坐标绘制标准曲线，将样液中分析物与内标物峰面积比值代入曲线方程，计算出样液中分析物与内标物浓度比值，因内标物浓度已知，进而得出样液中分析物浓度C，代入公式（１）中，计算结果须扣除空白值：９　......

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