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| 标准编号 | SN/T 5218-2019 (SN/T5218-2019) | | 中文名称 | 出口食品中乙酰蓖麻酸酯含量的测定 | | 英文名称 | (Determination of acetylricinoleate in exported food) | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.050 | | 字数估计 | 12,177 | | 发布日期 | 2019 | | 实施日期 | 2020-07-01 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 5218-2019: 出口食品中乙酰蓖麻酸酯含量的测定
SN/T 5218-2019 英文名称: (Determination of acetylricinoleate in exported food)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口食品中乙酰蓖麻酸酯的测定
中华人民共和国海关总署 发 布
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国拱北海关。
本标准主要起草人：钱振杰、蔡德玲、陈敬、冯家望、蔡勤仁、赵乃漫。
出口食品中乙酰蓖麻酸酯的测定
1 范围
本标准规定了食品中乙酰蓖麻酸酯的测定方法，第一法为气相色谱法，第二法为气相色谱 - 质
谱联用法。
本标准第一法适用于胶基糖果（口香糖、泡泡糖）中乙酰蓖麻酸酯含量的测定，第二法适合于果
汁、固体饮料（麦乳精）、饼干及食用油脂等食品中乙酰蓖麻酸酯含量的测定。
第一法 气相色谱法
2 方法提要
胶基糖果类食品提取、净化后经气相色谱仪进行分离，采用氢火焰离子化检测器进行检测，以
保留时间定性，外标法定量。
3 试剂和材料
除特殊注明外，所有试剂均为分析纯（储存于玻璃瓶中，避免接触塑料），水为去离子水。
3.1 乙酸乙酯：色谱纯。
3.2 无水硫酸钠（Na2SO4）：650 ℃灼烧 4 h，在干燥器中冷却至室温，储于密封瓶中备用。
3.3 乙酰蓖麻酸甲酯：分子式 C21H38O4，CAS 号 140-03-4，纯度大于等于 99%。
3.4 乙酰蓖麻酸甲酯标准储备液（1 g/L）：准确称取 0.1 g（精确至 0.1 mg）乙酰蓖麻酸甲酯标准物质
（3.3），转移至 100 mL 容量瓶中，用乙酸乙酯（3.1）稀释、定容，于 4 ℃冰箱中避光保存。
3.5 乙酰蓖麻酸甲酯标准工作液：分别移取 0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL 和
20.00 mL 标准储备液（3.4）于 100 mL 容量瓶中，用乙酸乙酯稀释、定容，即得浓度为 5 mg/L、10 mg/L、
20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L 和 200 mg/L 的标准系列溶液，临用前配制。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱仪（GC），配氢火焰离子化检测器（FID）。
4.2 分析天平：感量 0.1 mg、0.01 g 和 0.001 g。
4.3 氮吹仪。
4.4 振荡器。
4.5 涡旋混合器。
4.6 超声提取器。
4.7 组织捣碎机。
4.8 冷冻离心机：最高转速不低于 4 000 r/min。
5 试样的制备与保存
至少取同一批次 3 个最小的完整包装样品（样品总量约 100 g），分批置于液氮中冷冻约 5 min，
取出立即置于粉碎机中粉碎，迅速取出合并混匀，置于硬质全玻璃器皿中，于 0℃~4℃ 密闭保存，
待称样处理。
6 测定步骤
6.1 提取
准确称取混合均匀试样约 1 g（精确到 0.001 g） 于 50 mL 具塞磨口玻璃试管中，加水 10 mL 将样
品分散，加入氯化钠至水相饱和，加入 20 mL 乙酸乙酯（3.1），涡旋 1 min 使样品分散，超声提取 20 min，
4 000 r/min 离心 2 min，收集上清液。重复提取一次，合并上清液，用乙酸乙酯（3.1）定容至 50 mL。
取适量提取液，置于冷冻离心机中，0 ℃下 4 000 r/min 离心 10 min，取上清液装瓶，供 GC 分析。
6.2 测定
6.2.1 色谱分离条件
6.2.1.1 色谱柱：HP-5 石英毛细管柱，30 m（柱长）×0.25 mm（内径）×0.25 μm（膜厚），或相当者。
6.2.1.2 进样口温度：250 ℃。
6.2.1.3 载气为 99.999 % 氮气，恒流模式，流速为 1.0 mL/min。
6.2.1.4 检测器温度：300 ℃。
6.2.1.5 进样量：1.0 μL。
6.2.1.6 进样方式：不分流进样。
6.2.1.7 按表 1 所列的升温程序可以较好地分离目标分析物。
6.2.2 定量测定
将标准系列工作液分别注入气相色谱中，测定乙酰蓖麻酸酯的色谱峰面积，以标准工作液的质
量浓度为横坐标，以相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。将试样溶液注入仪器，得到乙酰蓖麻
酸酯的峰面积，根据标准曲线得到待测液中乙酰蓖麻酸酯的浓度。如果样品中待测物含量超过线性
范围，应用乙酸乙酯（3.1）稀释到合适浓度后分析。在上述色谱条件下乙酰蓖麻酸甲酯的参考保留
时间为 19.5 min，标准工作溶液的气相色谱图参见附录 A 的图 A.1。
6.2.3 空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。
7 结果计算和表述
试样中乙酰蓖麻酸酯的含量按式（1）进行计算：
8 测定低限、回收率
8.1 测定低限
气相色谱法的测定低限为 250 mg/kg。
8.2 回收率
本方法添加浓度及回收率的实验数据参见附录 C 的表 C.1。
第二法 气相色谱 - 质谱联用法
9 方法提要
各类食品经溶剂提取、净化后经气相色谱 - 质谱联用仪进行测定。采用选择离子监测扫描模式
（SIM），以保留时间和定性离子的丰度比定性，外标法定量。
10 试剂和材料
除特殊注明外，所有试剂均为分析纯（储存于玻璃瓶中，避免接触塑料），水为去离子水。
10.1 正己烷：色谱纯。
10.2 乙腈：色谱纯。
10.3 乙醇：色谱纯。
10.4 氯化钠。
10.5 无水硫酸钠：同 3.2。
10.6 乙酰蓖麻酸甲酯：分子式 C21H38O4，CAS 号 140-03-4，纯度大于等于 99%。
10.7 乙酰蓖麻酸甲酯标准储备液（1 g/L）：准确称取 0.1 g（精确至 0.1 mg）乙酰蓖麻酸甲酯标准物
质（10.6），转移至 100 mL 容量瓶中，用正己烷（10.1）稀释、定容，于 4 ℃冰箱中避光保存。
10.8 乙酰蓖麻酸甲酯标准中间液（100 mg/L）：移取 10 mL 标准储备液（10.7）于 100 mL 容量瓶中，
用正己烷（10.1）稀释定容。
10.9 乙酰蓖麻酸甲酯标准工作液：分别移取 0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL 和
10.00 mL 标准工作液（10.8）于 100 mL 容量瓶中，用正己烷稀（10.6）释定容，即得浓度为 0.1 mg/L、
0.5 mg/L、1.0 mg/L、5.0 mg/L 和 10.0 mg/L 的标准系列溶液，临用前配制。
11 仪器和设备
除气相色谱 - 质谱联用仪（GC-MS），配电子轰击离子源（EI）外，其余所用设备均同 4.2~4.8。
12 样品的制备与保存
12.1 试样制备
12.1.1 液体、半固体样品
至少取同一批次 3 个最小的完整包装样品（混合后的液体样品 100 mL~500 mL，半固体样品总量
100 g~500 g），置于硬质全玻璃器皿中，混合均匀，待称样处理。
12.1.2 固体或粉状样品
取有代表性样品 500 g，采用粉碎机粉碎，再将其研磨成细粉状，充分混匀后装入洁净的玻璃盛
样容器内，密封并标明标记。
12.2 试样保存
粉状试样于 0 ℃~4 ℃保存；其他试样于 -18 ℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，避免接
触塑料，应防止样品受到污染或发生被测物含量的变化。
13 测定步骤
13.1 试样处理
13.1.1 液体类样品
准确称取混合均匀的液体试样 5 g （精确到 0.01 g）（含有二氧化碳气体的先除去二氧化碳）于
25 mL 具塞磨口玻璃试管中，加入氯化钠至水相饱和，加入 5.0 mL 正己烷，涡旋 1 min，4 000 r/min 离心 2
min，收集上清液，供 GC-MS 分析。
13.1.2 不含油固体类试样
准确称取不含油脂固体试样 5 g（精确到 0.01 g）于 50 mL 具塞磨口玻璃试管中，加水 10 mL（视
试样状况调整加水量），加入氯化钠至水相饱和，再加入 10 mL 乙腈，涡旋 1 min，超声提取 20 min，离
心 2 min，收集上清液。重复提取一次，合并上清液。将提取液于（40±2）℃氮吹至近干，用正己
烷溶解残渣，定容至 5.00 mL，过有机滤膜，供 GC-MS 分析。
13.1.3 含油固体类试样
准确称取含油脂固体试样 5 g（精确到 0.01 g）于 25 mL 具塞磨口玻璃试管中，加入 5 mL 乙腈
（10.2），涡旋 1 min，超声提取 20 min，离心 2 min，收集上清液。重复提取一次，合并上清液。放入 -18
℃冷冻 2 h，4 000 r/min 离心 2 min。取清液于（40±2） ℃ 氮吹至近干，用正己烷溶解残渣，定容
至 5.00 mL，过有机滤膜，供 GC-MS 分析。
13.1.4 食用油脂类试样
准确称取混合均匀试样 1 g（精确到 0.01 g） 于 25 mL 具塞磨口玻璃试管中，加入 5 mL 乙腈（10.2），
涡旋 1 min，4 000 r/min 离心 2 min，收集上清液。重复提取一次，合并上清液。将提取液于（40±2） ℃
氮吹至近干，用正己烷定容至 5.00 mL，过有机滤膜，供 GC-MS 分析。
13.2 测定
13.2.1 色谱条件
同 6.2.1 中表 1。
13.2.2 质谱条件
13.2.2.1 色谱柱：HP-5MS 石英毛细管柱，30 m（柱长）×0.25 mm（内径）×0.25 μm（膜厚），或
相当者。
13.2.2.2 进样口温度：280 ℃。
13.2.2.3 载气为 99.999 % 氦气，恒流模式，流速为 1.0 mL/min。
13.2.2.4 离子源温度：230 ℃。
13.2.2.5 电离能量：70 eV。
13.2.2.6 接口（传输线）温度：280 ℃。
13.2.2.7 电子轰击电离源（EI），选择离子监测模式（SIM）。
13.2.2.8 定量离子：294 ；
参考离子：262、150。
13.2.2.9 溶剂延迟时间：5 min。
13.2.2.10 进样量：1.0 μL。
13.2.2.11 进样方式：不分流进样。
13.2.3 定性测定
如果样液保留时间与标准溶液保留时间一致（±0.5%），并且在扣除背景后的样品质谱图中，所
选择的离子均出现，而且所选择的离子峰度比与标准样品的离子峰度比一致，则可判断样品中存在这
种被测物。使用气相色谱 - 质谱定性分析时，相对离子丰度最大允许偏差见表 2。
13.2.4 定量测定
根据试样中被测物的含量情况，选取响应值适宜的标准......
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