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| 标准编号 | SN/T 5261-2020 (SN/T5261-2020) | | 中文名称 | 烃中芳烃化合物的测定 气相色谱法 | | 英文名称 | (Determination of aromatic compounds in hydrocarbons-gas chromatography) | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | E49 | | 国际标准分类 | 71.080.15 | | 字数估计 | 11,121 | | 发布日期 | 2020-08-27 | | 实施日期 | 2021-03-01 | | 标准依据 | 海关总署公告2020年第98号 | | 发布机构 | 海关总署 |
SN/T 5261-2020: 烃中芳烃化合物的测定 气相色谱法
SN/T 5261-2020 英文名称: (Determination of aromatic compounds in hydrocarbons-gas chromatography)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
烃中芳烃化合物的测定
气相色谱法
中华人民共和国海关总署 发 布
前言
本标准按照 GB / T 1.1-2009 给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国南京海关、中华人民共和国深圳海关、中华人民共和国青岛
海关。
本标准主要起草人:宋昌盛、王宸、舒保、邓可、张大鹏、吴序锋。
烃中芳烃化合物的测定 气相色谱法
警告:本标准可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但是并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。因
此,使用者在应用本标准前应建立适当的安全和防护措施,并确定相关规章限制的适用性。
1 范围
本标准规定了气相色谱法测定烃中的 C6 ~ C10 芳烃化合物,各芳烃化合物的最低定量限为 0.01%
(m / m)。
本标准适用于终馏点低于 210 ℃的石油馏分或芳烃混合物。
2 方法提要
将试样注入配有火焰离子化检测器(FID)和键合聚乙二醇熔融石英毛细管柱的气相色谱仪中。
通过校正面积归一化对试样中的 C6 ~ C10 芳烃化合物进行定量。
3 试剂和材料
除另有说明外,仅使用经确认为分析纯或分析纯以上的试剂。
3.1 氢气:纯度不低于 99.95%。
3.2 氮气:纯度不低于 99.99%。
3.3 苯:纯度不低于 99.9%,CAS 号 71-43-2。
3.4 甲苯:纯度不低于 99.8%,CAS 号 108-88-3。
3.5 二甲苯:纯度不低于 98.5%,CAS 号 1330-20-7。
3.6 1- 甲基 -2- 乙基苯:纯度不低于 99%,CAS 号 611-14-3。
3.7 1,2,3,4- 四甲基苯:纯度不低于 99%,CAS 号 488-23-3。
3.8 正庚烷:纯度不低于 99%,CAS 号 142-82-5。
3.9 校正标样的制备:按照试剂的挥发性,由低到高的次序精确称量和混合的原则制备校正标样。
典型的校正标样含有 25%(质量浓度)正庚烷、15%(质量浓度)苯、20%(质量浓度)甲苯、20%(质
量浓度)混二甲苯、10%(质量浓度)1- 甲基 -2- 乙基苯和 10%(质量浓度)1,2,3,4- 四甲基苯。校
准标样的组成基于待分析样品,如果待分析样品具有类似成分,但是浓度不同,制备此校正标样中各
物质的浓度尽可能接近待分析样品的组分浓度。为了减少轻组分的挥发,冷却所有用来配制校正标样
的化学试剂。当不分析时,将校正标样在 0 ℃~ 5 ℃密封保存。
4 仪器
4.1 分析天平:感量 0.1 mg。
4.2 气相色谱仪:可程序升温,带分流进样口,配有氢火焰离子化检测器(FID)。在操作条件下,
0.01%(质量浓度)苯的信噪比应不小于 5。推荐使用电子压力控制系统(EPC)。
4.3 数据采集系统:通过计算机或电子积分仪计算峰面积和保留时间。
4.4 色谱柱:交联聚乙二醇石英毛细管柱,柱长 60 m,内径 0.32 mm,膜厚 0.5 μm。能达到同等分
离效果的其他色谱柱也可使用。
4.5 进样器:能精确地将 0.5 μL 液体样品导入气相色谱仪的注射器或进样器。推荐使用自动进样器。
5 分析步骤
5.1 气相色谱条件
按照附录 A 的色谱操作条件准备仪器。只要能得到典型色谱图(参见附录 B)及要求的灵敏度
和分离效果,也可以采用其他的色谱操作条件。
5.2 相对校正因子的测定
5.2.1 向色谱仪中注入 0.5 μL 校正标样,在色谱图(参见附录 B)中识别各组分的色谱峰,各组分
的峰面积取三次重复测试结果的平均值。
5.2.2 以正庚烷作为基准,按式(1)计算每个组分的相对校正因子,保留三位有效数字。
5.2.3 测定的相对校正因子应符合以下顺序:F苯<F甲苯<F混二甲苯<F1-甲基-2-乙基苯<F1,2,3,4-四甲基苯<F正庚烷,
且测定的相对校正因子与理论相对校正因子(参见附录 C)的相对偏差不应超过 5%。否则应重新检查
色谱仪和校正标样的制备过程。
注:初次建立或改变色谱操作条件时,按 5.2.1 ~ 5.2.3 测定各组分的相对校正因子。定期测定校正标样来核查
仪器性能。
6 样品分析
6.1 按分析校正标样所用的相同技术和进样量,将样品导入色谱仪。
6.2 将样品分析所得的色谱图与典型色谱图(参见附录 B)进行比较,来对各组分进行定性。必要时,
通过纯物质的保留时间对比、气相色谱-质谱联用技术或其他技术进一步定性。
6.3 正丁基苯之前的所有未定性的组分为非芳烃,所有碳原子数为 8 的定性组分为 C8 芳烃,所有碳
原子数为 9 的定性组分为 C9 芳烃,所有碳原子数为 10 的定性组分为 C10 芳烃,正丁基苯之后的所有
未定性组分为 C11......
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