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| 标准编号 | YY/T 1457-2016 (YY/T1457-2016) | | 中文名称 | 无源外科植入物硅凝胶填充乳房植入物中寡聚硅氧烷类物质测定方法 | | 英文名称 | Non-active surgical implants - Determination method for oligomeric siloxanes in mammary implants | | 行业 | 医药行业标准 (推荐) | | 中标分类 | C45 | | 国际标准分类 | 11.040.40 | | 字数估计 | 10,153 | | 发布日期 | 2016-01-26 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 标准依据 | China Food and Drug Administration Bulletin 2016 No.25 | | 发布机构 | 国家食品药品监督管理总局 | YY/T 1457-2016
Non-active surgical implants--Determination method for oligomeric siloxanes in mammary implants
ICS 11.040.40
C45
中华人民共和国医药行业标准
无源外科植入物 硅凝胶填充乳房植入
物中寡聚硅氧烷类物质测定方法
2016-01-26发布
2017-01-01实施
国家食品药品监督管理总局 发 布
无源外科植入物 硅凝胶填充乳房植入
物中寡聚硅氧烷类物质测定方法
1 范围
本标准规定了用于人工乳房植入物的硅橡胶壳体和硅凝胶填充物中寡聚硅氧烷类物质的气相色谱
质谱联用仪(GC/MS)定性、定量检测方法。
除本标准所选方法外,也可采纳其他等效方法,但需要有适当的方法学验证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
中华人民共和国药典(二部)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
乳房植入物 mammaryimplant
一种带有壳体的用于增加乳房体积或置换乳房的植入物,可以由制造商或者外科医生向壳体内填
充物体。
3.2
壳体 shel
植入物的外包膜。
3.3
填充物 filer
植入物的内容物。
3.4
硅橡胶 siliconeelastomer
硅橡胶胶料经交联,即经硫化或二次硫化制得的具有橡胶特性的材料。
3.5
硅凝胶 siliconegel
低度交联聚硅氧烷组成的一类低模量凝胶材料。
3.6
寡聚硅氧烷类物质 oligomericsiloxanes
在本标准中,寡聚硅氧烷类物质是指八甲基环四硅氧烷(D4),十甲基环五硅氧烷(D5),十二甲基环
六硅氧烷(D6)等系列同系物。
4 样品、试剂和器材
4.1 样品
乳房植入物的硅橡胶壳体(未填充)和/或乳房植入物的硅凝胶填充物。
4.2 试剂
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
4.2.1 丙酮
4.2.2 寡聚硅氧烷
八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)等。均为分析纯或分
析纯以上。
4.3 器材
4.3.1 气质联用仪(GC/MS);
4.3.2 超声波清洗器;
4.3.3 振荡器;
4.3.4 天平(精度:0.1mg)。
5 试验过程
5.1 总则
本标准采用丙酮萃取乳房植入物硅橡胶壳体和硅凝胶填充物中的寡聚硅氧烷类物质,用气相色谱
质谱联用仪(GC/MS)对萃取物进行定性和定量测定。萃取物主要为寡聚硅氧烷类物质,如八甲基环四
硅氧烷(D4),十甲基环五硅氧烷(D5),十二甲基环六硅氧烷(D6)等。
5.2 试验步骤
5.2.1 检验液制备
5.2.1.1 硅橡胶检验液制备
称取硅橡胶壳体材料适量,剪成约1cm2 小块,按1g样品加5mL丙酮的比例加入丙酮,密封;室
温下,以40kHz频率超声30min,液体部分用0.45μm有机滤膜过滤后即得检验液。
同法制备空白对照液。
5.2.1.2 硅凝胶检验液制备
称取硅凝胶材料适量,按1g样品加5mL丙酮的比例加入丙酮,密封;室温下,以40kHz频率超声
30min,液体部分用0.45μm有机滤膜过滤后即得检验液。
同法制备空白对照液。
5.2.2 标准溶液配制
分别取D4、D5等寡聚硅氧烷类物质各0.05g,精密称定,用丙酮定容至50mL;将该溶液用丙酮依
次稀释,配成浓度为1μg/mL~50μg/mL的至少5个浓度梯度的D4、D5等寡聚硅氧烷类物质的混和
标准溶液。
5.2.3 GC/MS测定
5.2.3.1 GC/MS定性测定
5.2.3.1.1 GC/MS定性条件如下:
a) 色谱柱:5%苯基-95%聚二甲基硅氧烷为固定液的质谱专用毛细管柱(30m×0.25mm×
0.25μm);
b) 柱温:60℃(保持3min),以10℃/min升至300℃(保持10min);
c) 进样口温度:280℃;
d) 载气:氦气,流速1.0mL/min;
e) 进样量1μL;
f) 电子轰击电离源(EI源),能量70eV;
g) 离子源温度:230℃;
h) 溶剂延迟时间:4min;
i) 扫描(SCAN)模式,扫描范围:35u~500u。
5.2.3.1.2 分别取空白溶液、标准溶液、样品溶液进气质联用仪测试。
5.2.3.2 GC/MS定量测定
5.2.3.2.1 GC/MS定量条件如下:
a) 色谱柱:5%苯基-95%聚二甲基硅氧烷为固定液的质谱专用毛细管柱(30m×0.25mm×
0.25μm);
b) 柱温:60℃(保持3min),以10℃/min升至300℃(保持10min);
c) 进样口温度:280℃;
d) 载气:氦气,流速1.0mL/min;
e) 进样量:1μL;
f) 电子轰击电离源(EI源),能量70eV;
g) 离子源温度:230℃;
h) 溶剂延迟时间:4min;
i) 选择离子(SIM)模式,定量离子:选择寡聚硅氧烷类物质质谱图中丰度高、质荷比大的离子,如
D4可选择281,265,249;D5可选择355,267,73。
5.2.3.2.2 分别取空白溶液、标准溶液、样品溶液进气质联用仪测试,取一份中间浓度的标准溶液连续
进样5次,计算寡聚硅氧烷类物质峰面积的相对标准偏差RSD。
6 结果分析
6.1 定性分析
通过以下两个条件对样品中的寡聚硅氧烷类物质进行定性,同时满足这两个条件,则可判断样品中
该物质存在。
a) 在总离子流图上,样品检验液检出的寡聚硅氧烷类物质色谱峰与标准溶液中寡聚硅氧烷类物
质色谱峰的保留时间一致(相差不超过0.02min)。D4、D5混标溶液总离子流图(TIC)示例参
见附录A图A.1。
b) 分别对寡聚硅氧烷类物质的质谱图进行谱库检索,检索相似度应≥90%。D4、D5的质谱图示
例分别参见附录A图A.2和图A.3。
6.2 定量分析
6.2.1 采用外标法,在气相色谱/质谱仪的SIM 模式下,分别对标准溶液(5.2.2)和检验液(5.2.1)进行
分析,建立标准工作曲线及回归方程,并按式(1)分别计算样品中寡聚硅氧烷类物质的残留量。测定结
果以寡聚硅氧烷类物质的质量(μg)占供试品质量(g)的比值表示,单位为μg/g。
X=c×V/m (1)
式中:
X ---寡聚硅氧烷类物质的残留量,单位为微克每克(μg/g);
c ---标准曲线上读得的样品检验液中寡聚硅氧烷类物质的浓度值,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ---所加萃取溶剂丙酮的体积,单位为毫升(mL);
m ---样品的质量,单位为克(g)。
6.2.2 如果标准曲线上读得的浓度值小于标准溶液的最小浓度值,则结果用式(2)表示:
X < cmin×V/m (2)
式中:
X ---寡聚硅氧烷类物质的残留量,单位为微克每克(μg/g);
cmin---标准溶液的最小浓度值,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ---所加萃取溶剂丙酮的体积,单位为毫升(mL);
m ---样品的质量,单位为克(g)。
6.2.3 方法学要求
a) 寡聚硅氧烷类物质标准曲线方程的线性相关系数R 均应不小于0.99;
b) 寡聚硅氧烷类物质在总离子流图(TIC)上的分离度均应不小于1.5;
c) 方法的重复性:寡聚硅氧烷类物质峰面积的相对标准偏差RSD均应不大于10%(参见《中华
人民共和国药典(二部)》附录Ⅷ)。
注:在无寡聚硅氧烷类物质参考品的情况下,其定性和定量的方法可参考附录B。
附 录 B
(资料性附录)
无寡聚硅氧烷类物质参考品情况下的粗略定性和半定量方法
B.1 粗略定性分析
分别对各寡聚硅氧烷类物质的质谱图进行谱库检索,若检索相似度≥90%,则可判断该物质存在。
B.2 半定量分析
由于各寡聚硅氧烷类物质是系列同系物,在质谱检测器中具有相似的响应灵敏度,因此可将无参考
品的寡聚硅氧烷类物质的峰面积与同系物......
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