[PDF] GB/T 5009.74-2003 - 自动发货. 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB/T 5009.74-2003 | 190 | GB/T 5009.74-2003 | 9秒内发货PDF | 食品添加剂中重金属限量试验 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 5009.74-2003 (GB/T5009.74-2003) |
| 中文名称 | 食品添加剂中重金属限量试验 |
| 英文名称 | Method for limit test of heavy metals in food additives |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | C65 |
| 国际标准分类 | 67.040 |
| 字数估计 | 4,462 |
| 发布日期 | 2003-08-11 |
| 实施日期 | 2004-01-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 8451-1987 |
| 采用标准 | FAO/WHO 1983, NEQ |
| 发布机构 | 中华人民共和国卫生部、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了食品添加剂中重金属的限量试验方法。 本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 |
GB/T 5009.74-2003: 食品添加剂中重金属限量试验
中华人民共和国国家标准
代替 GB/T 8451 1987
食品添加剂中重金属限量试验
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准的制定参考了1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合专家委员会发布
的有关重金属的测定方法。
本标准代替GB/T 8451-1987《食品添加剂中重金属限量试验法》。本标准与GB/T 8451-1987相比主要修改如下：
--修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品添加剂中重金属限量试验》;
--按照GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由江苏省扬州市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人：姜友付、张刈平、杨一超。原标准于1987年首次发布，本次为第一次修订。
1 范围
本标准规定了食品添加剂中重金属的限量试验方法。本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。
2 原理
在弱酸性(pH3～4)条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。
3 试剂
3.1 硝酸。
3.2 硫酸，
3.3 盐酸。
3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸，用水稀释至100 mL。
3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸，用水稀释至100 mL。
3.4氨水
3.4.1 6 mol/L氨水：量取40mL氨水，用水稀释至100 mL。
3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水，用水稀释至100 mL。
3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液：称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中，加45mL6 mol/L盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100 mL。
3.6 酚酞指示液：1%乙醇溶液。
3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中，至饱和为止(此溶液临用前制备)。
3.8铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅，溶于10mL1%硝酸中，定量移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍，使成1.0 mL相当于10μg铅。
3.9 1%硝酸：取lmL硝酸加水稀释至100 mL。
4仪器
所用玻璃仪器需用10%～20%硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。50 mL纳氏比色管。
5 试样处理
一般试样可直接按第6章进行测定，如A管的色度深于C管的色度，应先经试样处理，有机试样须用干法消解，然后再按6.1、6.2、6.4进行。
5.1 无机试样的“试样处理”可按各标准文本中规定的方法进行。
5.2 有机试样的“试样处理”除按各标准文本中规定的外，一般可按下述程序进行。
5.2.1 湿法消解：称取5.0g试样，置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加10 mL～15 mL硝酸浸润试样，放置片刻(或过夜)后，缓缓加热，待作用缓和后稍冷，沿瓶壁加入5mL硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸，在操作过程中应注意防止爆炸)。至有机质分解完全，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水，煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷。将溶液移入50 mL容量瓶中，用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶，将洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀。每10mL溶液相当于1.0g试样。取同样量的硝酸、硫酸，按上述方法做试剂空白试验。
5.2.2干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的试样。
称取试样5.0g,置于坩埚中，加入适量硫酸浸润试样，小火炭化后，加2mL硝酸和5滴硫酸，小心加热，直到白色烟雾挥尽，移入高温炉中，于550℃灰化完全，冷却后取出，加2mL6mol/L盐酸湿润残渣，于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣，并加10mL水，于水浴上再次加热2 min,将溶液移人50mL容量瓶中，如有必要须过滤，用少量水洗涤坩埚和滤器，洗滤液一并移人容量瓶中，混匀，每10mL该溶液相当于1.0g试样。在试样灰化同时，另取一坩埚，按上述方法做试剂空白试验。
6 测定
6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10μg铅)于50mL纳氏比色管中(如试样经处理，须同时吸取与试样液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀，加1滴酚酞指示液，用6mol/L稀盐酸或1mol/L稀氨水调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5 mL,混匀，备用。
6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管，加入10mL～20mL(或适量)试样液，加水至25mL,混匀，加1滴1%酚酞指示液，用6 mol/L稀盐酸或1mol/L稀氨水调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),
加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀，备用。
6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管，加入与B管等量的相同的试样液，再加入与A管等量的铅标准溶......
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