[PDF] YS/T 509.1-2008 - 自动发货. 英文版
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| YS/T 509.1-2008 | 90 | YS/T 509.1-2008 | 9秒内发货PDF | 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | YS/T 509.1-2008 (YS/T509.1-2008) |
| 中文名称 | 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 |
| 英文名称 | Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates. Determination of lithium oxide, sodium oxide, and potassium oxide contents. Flame atomic absorption spectrometric method |
| 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | H64;D44 |
| 国际标准分类 | 77.120.99 |
| 字数估计 | 6,676 |
| 发布日期 | 2008-03-12 |
| 实施日期 | 2008-09-01 |
| 旧标准 (被替代) | YS/T 509.1-2006 |
| 标准依据 | 发改委公告2008年第25号 |
| 发布机构 | 国家发展和改革委员会 |
| 范围 | 本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中氧化锂、氧化钠和氧化钾含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中氧化锂、氧化钠和氧化钾含量的测定。测定范围:氧化锂3.00%～8.00%;氧化钠、氧化钾0.10%～10.00%。 |
YS/T 509.1-2008
ICS ７７．１２０．９９
H６４
中华人民共和国有色金属行业标准
YS／T５０９．１-２００８
代替ＹＳ/T ５０９．１-２００６
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法
氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定
火焰原子吸收光谱法
２００８-０３-１２发布
２００８-０９-０１实施
国家发展和改革委员会 发 布
前言
ＹＳ/T ５０９《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有１１个部分：
---第１部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第２部分：氧化铷和氧化铯量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第３部分：二氧化硅量的测定 重量-钼蓝分光光度法；
---第４部分：三氧化二铝量的测定 ＥＤＴＡ络合滴定法；
---第５部分：三氧化二铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法、ＥＤＴＡ络合滴定法；
---第６部分：五氧化二磷量的测定 钼蓝分光光度法；
---第７部分：氧化铍量的测定 铬天青Ｓ-ＣＴＭＡＢ分光光度法；
---第８部分：氧化钙、氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第９部分：氟量的测定 离子选择电极法；
---第１０部分：一氧化锰量的测定 过硫酸盐氧化分光光度法；
---第１１部分：烧失量的测定 重量法。
本部分为第１部分。
本部分代替ＹＳ/T ５０９．１-２００６《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 原子吸收分光光度法测定氧
化锂、氧化钠和氧化钾量》（原GB/T ３８８５．１-１９８３）。
本部分与ＹＳ/T ５０９．１-２００６相比主要有如下变动：
---对文本格式进行了重新编辑；
---补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由新疆锂盐厂负责起草。
本部分由宜春钽铌矿、新疆有色金属研究所参加起草。
本部分主要起草人：夏淑芬、季娟娟、钱炜、张兴德。
本部分主要验证人：江小鹏、关玉珍。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB/T ３８８５．１-１９８３、ＹＳ/T ５０９．１-２００６。
YS／T５０９．１-２００８
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法
氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定
火焰原子吸收光谱法
１ 范围
本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中氧化锂、氧化钠和氧化钾含量的测定方法。
本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中氧化锂、氧化钠和氧化钾含量的测定。测定范围：氧化锂
３．００％～８．００％；氧化钠、氧化钾０．１０％～１０．００％。
２ 方法提要
试料用氢氟酸-硫酸分解，在硫酸介质中，于原子吸收光谱仪波长６７０．８ｎｍ、５８９．０ｎｍ和７６６．５ｎｍ
处，以空气-乙炔气贫燃火焰分别进行氧化锂、氧化钠和氧化钾的测定。
３ 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
３．１ 氢氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。
３．２ 硫酸（１＋１）。
３．３ 氧化锂标准贮存溶液：称取２．４７２９ｇ预先在１０５℃～１１０℃烘２ｈ并置于干燥器中冷至室温的碳
酸锂（９９．９％以上），置于２５０ｍＬ烧杯中，加８０ｍＬ水，盖上表皿，从杯嘴慢慢滴加１０ｍＬ硫酸（３．２），加
热至碳酸锂全部溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷至室温，用水吹洗表皿，将溶液移入１０００ｍＬ容量瓶中，用
水稀释至刻度，混匀。移入干塑料瓶中保存。此溶液为１ｍＬ含１．０ｍｇ氧化锂。
３．４ 氧化钠标准贮存溶液：称取１．８８５９ｇ预先在４００℃～４５０℃灼烧１．５ｈ并置于干燥器中冷至室温
的氯化钠（９９．９％以上），置于２５０ｍＬ烧杯中，加水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混
匀。移入干塑料瓶中保存。此溶液为１ｍＬ含１．０ｍｇ氧化钠。
３．５ 氧化钾标准贮存溶液：称取１．５８２９ｇ预先在４００℃～４５０℃灼烧１．５ｈ并置于干燥器中冷至室温
的氯化钾（９９．９％以上），置于２５０ｍＬ烧杯中，加水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混
匀。移入干塑料瓶中保存。此溶液为１ｍＬ含１．０ｍｇ氧化钾。
３．６ 氧化锂、氧化钠和氧化钾混合标准溶液：移取氧化锂标准贮存溶液（３．３）、氧化钠标准贮存溶液
（３．４）、氧化钾标准贮存溶液（３．５）各１００．００ｍＬ，置于１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移
入干塑料瓶中保存。此溶液１ｍＬ分别含１００μｇ氧化锂、氧化钠和氧化钾。
３．７ 氧化锂、氧化钠和氧化钾混合标准溶液：移取氧化锂标准贮存溶液（３．３）、氧化钠标准贮存溶液
（３．４）、氧化钾标准贮存溶液（３．５）各５０．００ｍＬ，置于１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入
干塑料瓶中保存。此溶液１ｍＬ分别含５０μｇ氧化锂、氧化钠和氧化钾。
４ 仪器
原子吸收光谱仪，附有空气-乙炔燃烧器及锂、钠、钾空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
---特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，锂、钠、钾的特征浓度值应分别不大于
０．０３０μｇ／ｍＬ、０．０２９μｇ／ｍＬ、０．０７６μｇ／ｍＬ。
YS／T５０９．１-２００８
---精密度：用最高浓度的标准溶液测量１０次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的１．５％；
用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量１０次吸光度，其标准偏差应不超过最高
浓度平均吸光度的０．５％。
---工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值
之比不大于０．７。
５ 试样
５．１ 锂辉石精矿应通过筛孔为０．０７４ｍｍ的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为０．１０５ｍｍ的筛网。
５．２ 试样预先在１０５℃～１１０℃烘２ｈ，置于干燥器中冷至室温。
６ 分析步骤
６．１ 试料
称取０．１０ｇ试样，精确到０．０００１ｇ。
６．２ 测定数量
做两份试料的平行测定，取其平均值。
６．３ 空白试验
随同试料做空白试验。
６．４ 测定
６．４．１ 将试料（６．１）置于５０ｍＬ铂皿中，用水润湿，加入３ｍＬ硫酸（３．２），１５ｍＬ氢氟酸（３．１）。置于
砂浴上加热分解，蒸至冒浓的三氧化硫白烟，取下，冷却。
６．４．２ 加入２５ｍＬ水，置于砂浴上加热使盐类完全溶解。取下，冷至室温。
６．４．３ 将溶液移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
６．４．４ 按表１移取溶液（６．４．３），加入硫酸（３．２），置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。随
同试料的空白应同样稀释、分取和加入硫酸（３．２）。
表１
氧化锂、氧化钠、氧化钾的质量分数／％ 移取溶液（６．４．３）量／ｍＬ 加入硫酸（３．２）量／ｍＬ
≤３．５０ １００．００ -
＞３．５０～７．００ ５０．００ １．０
＞７．００ ２０．００ １．５
６．４．５ 将溶液（６．４．４）在原子吸收光谱仪上，于波长６７０．８ｎｍ、５８９．０ｎｍ、７６６．５ｎｍ处，以空气-乙炔贫
燃火焰，用水调零，分别测定氧化锂、氧化钠和氧化钾的吸光度，从工作曲线（６．５．１）上查出相应的氧化
锂、氧化钠和氧化钾的浓度。对于氧化钠、氧化钾含量小于０．５％的试样，计算分析结果时，从工作曲线
上（６．５．２）查出相应的氧化钠和氧化钾的浓度。
６．５ 工作曲线的绘制
６．５．１ 移取０ｍＬ、５．００ｍＬ、１０．００ｍＬ、１５．００ｍＬ、２０．００ｍＬ、２５．００ｍＬ、３０．００ｍＬ、３５．００ｍＬ氧化锂、
氧化钠和氧化钾混合标准溶液（３．６）分别置于一组１００ｍＬ容量瓶中，加入２．０ｍＬ硫酸（３．２），用水稀
释至刻度，混匀。在原子吸收光谱仪上于波长６７０．８ｎｍ、５８９．０ｎｍ、７６６．５ｎｍ处，以空气-乙炔贫燃火
焰，用水调零，分别测定氧化锂、氧化钠和氧化钾的吸光度。以氧化锂、氧化钠和氧化钾浓度为横坐标，
吸光度（减去零浓度的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。
６．５．２ 移取０ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ、５．００ｍＬ混合标准溶液（３．７），分别置于一
组１００ｍＬ容量瓶中，加入２．０ｍＬ硫酸（３．２），用水稀释至刻度，混匀。在原子吸收光谱仪上于波长
６７０．８ｎｍ、５８９．０ｎｍ、７６６．５ｎｍ处，以空气-乙炔贫燃火焰，用水调零，分别测定氧化锂、氧化钠和氧化
钾的吸光度。以氧化锂、氧化钠和氧化钾浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度的吸光度）为纵坐标，绘
制工作曲线。
YS／T５０９．１-２００８
７ 分析结果的计算
氧化锂、氧化钠和氧化钾的质量分数，数值以％表示，按下式计算：
（犮１-犮０）×１０-６
１００
式中：
犮１---自工作曲线上查得的氧化锂（氧化钠或氧化钾）浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；
犮０---自工作曲线上查得随同试料空白溶液的氧化锂（氧化钠或氧化钾）浓度，单位为微克每毫升
（μｇ／ｍＬ）；
犞---移取试液的体积，单位为毫升（ｍＬ）。
计算结果表示到小数点后二位。
８ 精密度
８．１ 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差
表２
氧......
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相关标准: GB/T 2524|YS/T 509.2|YS/T 509.11|YS/T 509.10|YS/T 509.1-2008|YS/T 509.1|