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GB 24567-2009 相关标准英文版PDF

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GB 24567-2009 英文版 259 GB 24567-2009 [PDF]天数 <=3 牙膏工业用单氟磷酸钠 GB 24567-2009 有效
基本信息
标准编号 GB 24567-2009 (GB24567-2009)
中文名称 牙膏工业用单氟磷酸钠
英文名称 Sodium monofluorophosphate for tooth-paste industry
行业 国家标准
中标分类 G12
国际标准分类 71.060.50
字数估计 11,179
发布日期 2009-10-30
实施日期 2010-06-01
引用标准 GB/T 191-2008; GB/T 610-2008; GB/T 6678; GB/T 6682-2008; HG/T 3696.1; HG/T 3696.2; HG/T 3696.3
标准依据 国家标准批准发布公告2009年第12号(总第152号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了牙膏工业用单氟磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于牙膏工业用单氟磷酸钠。该产品在牙膏加工中用作防龋剂、脱敏添加剂, 也用于杀菌剂和防腐剂。

GB 24567-2009: 牙膏工业用单氟磷酸钠 GB 24567-2009 英文名称: Sodium monofluorophosphate for tooth-paste industry 中华人民共和国国家标准 GB 24567-2009 牙膏工业用单氟磷酸钠 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 本标准的第4章和第7章为强制性内容,其余为推荐性。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:核工业理化工程研究院华核新技术开发公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人:李光明、周红艳、高建、樊文君。 本标准为首次发布。 GB 24567-2009 牙膏工业用单氟磷酸钠 1 范围 本标准规定了牙膏工业用单氟磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于牙膏工业用单氟磷酸钠。该产品在牙膏加工中用作防龋剂、脱敏添加剂,也用于杀菌 剂和防腐剂。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 191-2008 包装储运图示标志(ISO 780:1997,MOD) GB/T 610-2008 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD) HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式:Na2PO3F 相对分子质量:143.95(按2007年国际相对原子质量) 4 要求 4.1 外观:白色粉末。 4.2 牙膏工业用单氟磷酸钠应符合表1要求。 5 试验方法 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水 冲洗,严重者应立即治疗。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3中规定制备。 5.3 外观检验 在自然光下,用目视法判别外观。 5.4 单氟磷酸钠含量的测定 单氟磷酸钠含量以单氟磷酸钠(Na2PO3F)的质量分数1 计,数值以%表示,按式(1)计算: 5.5 结合氟含量的测定 结合氟含量以氟(F)质量分数2 计,数值以%表示,按式(2)计算: 5.6 游离氟含量的测定 5.6.1 方法提要 试样在弱酸性介质中,以氟离子选择性电极为指示电极,以饱和甘汞电极为参比电极,测定试验溶 液中的氟离子浓度。 5.6.2 试剂和材料 5.6.2.1 硝酸钠溶液:30g/L; 5.6.2.2 硝酸溶液:1+150; 5.6.2.3 六次甲基四胺溶液:50g/L; 5.6.2.4 氟标准溶液:1mL溶液含有氟(F)1mg; 精制:在塑料烧杯中,用GB/T 6682-2008规定的二级水溶解氟化钠,制成饱和溶液。过滤除去不 溶物,在滤液中加入无水乙醇,析出氟化钠。过滤所得结晶用无水乙醇洗涤,并将结晶置于105℃~ 110℃的电热干燥箱中,烘至质量恒定。 称取0.2210g氟化钠(精制)(精确至0.0002g),用水溶解,全部转移到100mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,摇匀。贮存于塑料瓶中。 5.6.2.5 氟标准溶液:1mL溶液含有氟(F)0.1mg; 用移液管移取10mL氟标准溶液(5.6.2.4),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮存 于塑料瓶中。 5.6.2.6 氟标准溶液:1mL溶液含有氟(F)0.01mg。 用移液管移取10mL氟标准溶液(5.6.2.5)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮存 于塑料瓶中(此溶液有效期为10d)。 5.6.3 仪器、设备 5.6.3.1 数字式离子计或酸度计:精确度±0.5%; 5.6.3.2 氟离子选择性电极; 5.6.3.3 甘汞电极; 5.6.3.4 磁力搅拌器。 5.6.4 分析步骤 5.6.4.1 试验溶液的制备 称取约0.2g试样,精确至0.0002g,置于50mL容量瓶中,加5mL水溶解,用移液管分别加 5mL硝酸钠溶液和5mL六次甲基四胺溶液,再加5mL硝酸溶液,加水稀释至刻度,摇匀。 5.6.4.2 校准用氟标准溶液的制备 用移液管各移取25mL氟标准溶液(5.6.2.5)和氟标准溶液(5.6.2.6),分别置于两个50mL容量 瓶中,用移液管加5mL硝酸钠溶液和5mL六次甲基四胺溶液,再加入5mL硝酸溶液,调节溶液pH 至5~6,稀释至刻度,摇匀。分别转移到两个干燥塑料瓶中。 5.6.4.3 测定 开启数字式离子计,连接好电极,按方式键“MODE”直至显示“CONC”方式指示,调节仪器温度为 室温。按照双标准置入法,用上述校准用氟标准溶液进行斜率校准和定位。 将试验溶液倒入塑料烧杯中,在搅拌状态下平衡4min后,进行测定。 5.6.5 结果计算 游离氟含量以氟(F)的质量分数3 计,数值以%表示,按式(3)计算: 5.7 总氟含量的测定 5.7.1 方法提要 将试验溶液用事先经六甲基二硅醚饱和的高氯酸酸化,形成疏水性三甲基氟硅烷,扩散被碱性溶液 吸收,在吸收液中水解出F离子,以氟离子选择性电极为测量电极,以饱和甘汞电极为参比电极,测定 试验溶液中氟离子的浓度。 5.7.2 试剂 5.7.2.1 氢氧化钠溶液:4g/L; 5.7.2.2 硝酸溶液:1+150; 5.7.2.3 高氯酸六甲基二硅醚饱和溶液; 将100mL高氯酸溶液(1+3.3)倒入175mL分液漏斗中,加入50mL六甲基二硅醚,经剧烈摇动 后,放置分层,下层即为高氯酸六甲基二硅醚饱和溶液。 5.7.2.4 六次甲基四胺溶液:15g/L。 5.7.3 仪器、设备 5.7.3.1 数字式离子计或酸度计:准确度±0.5%; 5.7.3.2 氟离子选择性电极; 5.7.3.3 甘汞电极; 5.7.3.4 磁力搅拌器; 5.7.3.5 扩散盒:用聚四氟乙烯或聚丙烯做成圆型(见图1)。 a) 扩散盒盖:110mm×20mm; b) 扩散盒:110mm×60mm; c) 吸收池:L×S×H=75mm×50mm×35mm。 5.7.4 分析步骤 5.7.4.1 试验溶液的制备 称取约0.2g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,用水溶解,全部转移至250mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管移取5mL试验溶液,置于扩散盒左侧(扩散盘应倾斜30o 放置、分成三个小室)。用移液 管移取5mL氢氧化钠溶液,置于扩散盒中间室。取约13mL高氯酸六甲基二硅醚饱和溶液放在扩散 盒右侧。将扩散盒接口处抹上凡士林或真空脂,用盖盖严,密封。将扩散盒置于摆动仪上摇动2h(再 放置24h)。 5.7.4.2 测定 开启数字式离子计,连接好电极,按方式键“MODE”直至显示“CONC”方式指示,调节仪器温度为 室温。按照双标准置入法,用校准用氟标准溶液(5.6.4.2)进行斜率校准和定位。 将扩散盒打开,在中间室用移液管加5mL六次甲基四胺缓冲液和5mL硝酸溶液,调节溶液pH 至5~6,在搅拌状态下平衡4min后,进行测定。 5.7.5 结果计算 总氟含量以氟(F)的质量分数4 计,数值以%表示,按式(4)计算: 5.8 砷含量的测定 5.8.1 方法提要 同GB/T 610-2008中4.1.1。 5.8.2 试剂 同GB/T 610-2008中第3章。 砷标准溶液:1mL溶液含有砷(As)0.001mg。 用移液管移取1mL按HG/T 3696.2配制的砷标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀。 5.8.3 仪器 同GB/T 610-2008中4.1.2。 5.8.4 分析步骤 准确称取1.0g±0.001g试样,置于100mL烧杯中,加50mL水,以下按 GB/T 610-2008中 4.1.3“加6mL盐酸”进行操作。试验溶液所呈颜色不得深于标准。 标准是用移液管移取2mL砷标准溶液,与试样同时同样处理。 5.9 重金属含量的测定 5.9.1 方法提要 在酸性介质中,试样中的重金属离子与硫化钠作用生成棕黄色,通过与标准比色液比较,确定试样 中重金属的含量。 5.9.2 试剂 5.9.2.1 硝酸溶液:1+1; 5.9.2.2 氨水溶液:2+3; 5.9.2.3 冰乙酸溶液:1+2; 5.9.2.4 硫化钠溶液; 5.9.2.5 铅标准溶液:1mL溶液含有铅(Pb)0.01mg。 用移液管移取1mL按HG/T 3696.2配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀。 5.9.3 分析步骤 5.9.3.1 试验溶液的制备 准确称取1.0g±0.01g试样,置于100mL烧杯中,加10mL水和0.5mL硝酸溶液,用氨水溶液 调节至pH≈5(用精密试纸检验)。 5.9.3.2 测定 将试验溶液全部转移至50mL比色管中,加入0.5mL乙酸溶液,加水至约50mL,加入3滴硫化 钠溶液,摇匀,于暗处放置10min,与铅标准比色溶液比较。 标准比色溶液是用移液管移取2mL铅标准溶液,与试样同时同样处理。 5.10 铅含量的测定 5.10.1 方法提要 试样经稀酸溶解后,注入原子吸收分光光度计(石墨炉)中,电热原子化后吸收283.3nm共振线, 在一定浓度范围,其吸收值与铅含量符合郎伯-比尔定律,与标准系列比较定量。 5.10.2 试剂 5.10.2.1 硝酸; 5.10.2.2 硝酸溶液:1+5; 5.10.2.3 硝酸溶液:3+97; 5.10.2.4 硝酸-高氯酸混合酸:犞(HNO3)∶犞(HclO4)=4∶1; 5.10.2.5 铅标准溶液:1mL溶液含有铅(Pb)0.01mg; 用移液管移取1mL按HG/T 3696.2配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀。 5.10.2.6 铅标准使用液: 移取1.00mL、2.00mL、4.00mL铅标准溶液(5.10.2.5)分别置于100mL容量瓶中,加硝酸溶液 (5.10.2.3)稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含铅(Pb)分别为0.0001mg、0.0002mg、0.0004mg。 5.10.2.7 水;符合GB/T 6682-2008规定的二级水。 5.10.3 仪器、设备 5.10.3.1 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(5.10.2.2)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲冼 干净; 5.10.3.2 原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。 5.10.4 分析步骤 5.10.4.1 试验溶液的制备 称取试样1.0g,置于10mL容量瓶中,加水和0.2mL硝......

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