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标准编号 | GB/T 24892-2010 (GB/T24892-2010) | 中文名称 | 动植物油脂 在开口毛细管中熔点(滑点)的测定 | 英文名称 | Animal and vegetable fats and oils. Determination of melting point in open capillary tubes (slip point) | 行业 | 国家标准 (推荐) | 中标分类 | X14 | 国际标准分类 | 67.200.10 | 字数估计 | 12,194 | 发布日期 | 2010-06-30 | 实施日期 | 2011-01-01 | 引用标准 | GB/T 15687 | 采用标准 | ISO 6321-2002, IDT | 起草单位 | 国家粮食局科学研究院 | 归口单位 | 全国粮油标准化技术委员会 | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2010年第2号(总第157号) | 提出机构 | 国家粮食局 | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | 范围 | 本标准规定了两种以开口毛细管侧定动植物油脂(以下简称油脂)熔点(滑点)的方法。方法A仅适用于常沮下为固态且不呈多晶态油脂熔点(滑点)的侧定。方法B适用于常温下为固态的所有的动植物油脂熔点(滑点)的侧定, 也适用于晶态未知油脂熔点(滑点)的侧定。棕桐油样品熔点的侧定方法见附录A。 |
GB/T 24892-2010: 动植物油脂 在开口毛细管中熔点(滑点)的测定
中华人民共和国国家标准
GB/T 24892-2010/ISO 6321:2002
动植物油脂
在开口毛细管中熔点(滑点)的测定
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准等同采用ISO 6321:2002《动植物油脂 在开口毛细管中熔点(滑点)的测定》(英文版)。
本标准等同翻译ISO 6321:2002。
为便于使用,本标准做了下列编辑性修改:
a) “本国际标准”一词改为“本标准”;
b) 用小数点“.”代替作为小数点的逗号“,”;
c) 删除国际标准的前言;
d) 用GB/T 15687-2008《动植物油脂 试样的制备》代替ISO 661:2003《Animalandvegetable
fatsandoils-Preparationoftestsample》。
本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:国家粮食局科学研究院。
本标准主要起草人:林家永,郝希成。
GB/T 24892-2010/ISO 6321:2002
动植物油脂
在开口毛细管中熔点(滑点)的测定
1 范围
本标准规定了两种以开口毛细管测定动植物油脂(以下简称油脂)熔点(滑点)的方法。
---方法A仅适用于常温下为固态且不呈多晶态油脂熔点(滑点)的测定。
---方法B适用于常温下为固态的所有的动植物油脂熔点(滑点)的测定,也适用于晶态未知油脂
熔点(滑点)的测定。
棕榈油样品熔点的测定方法见附录A。
注1:若用方法A测定多晶态结构的油脂试样,所得结果与方法B有所差异,准确度比方法B差。
注2:呈多晶态结构的油脂一般有可可脂和含一定数量2-不饱和1,3-饱和的甘油三酯。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 15687 动植物油脂 试样的制备(GB/T 15687-2008,ISO 661:2003,IDT)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
在本标准规定的条件下,在一根开口毛细管中的脂肪柱开始向上滑动时的温度。
4 原理
在规定条件下,在毛细管的一端制备一段凝固脂肪柱,将其浸入到一定深度的水中,按规定速率升
温,记录毛细管中脂肪柱开始向上滑动时的温度,该温度即为熔点。
5 仪器
实验室常规仪器,尤其是下列仪器。
5.1 毛细管:管壁厚度均匀,两端开口,内径1.0mm~1.2mm,外径1.3mm~1.6mm,壁厚0.15mm~
0.20mm,长度50mm~60mm。
检验毛细管内外径可用如图1所示的测量规。
毛细管使用之前,需依次用铬酸洗液、水以及丙酮充分洗净,然后放入烘箱中干燥。建议尽量使用
新的毛细管。
5.2 温度计:分刻度值为0.1℃,需在测定熔点温度范围进行校正。
5.3 搅拌器:电动搅拌器。
5.4 冷水浴:注入盐水或其他非凝固的液体,保温在-12℃~-10℃,或倒入碎冰和盐的混合物(质
量比为2∶1),使温度保持在-12℃~-10℃。
5.5 加热设备:由下列部件组成。
a) 水夹套,玻璃制,有进、出水口,形状和尺寸如图2所示;
b) 水浴加热器,能缓慢输送水流,可调控水夹套[5.5a)]的水温,控温速率0.5 ℃/min~
4℃/min。
6 取样
实验室接收的样品应确实具有代表性,且在运输和储存过程中无损坏或变质。
本标准不规定扦样方法,推荐采用GB/T 5524[1]。
7 试样制备
按照GB/T 15687制备试样。
8 测定步骤
8.1 毛细管试样的制备(方法A)
在高于试样熔点5℃~10℃的温度下,将试样尽快融化。
取两根毛细管(5.1)插入融化试样中,吸取10mm±2mm的脂肪柱。迅速用纸巾擦净毛细管外表
面的脂肪后,立即把毛细管靠在装有冰块的烧杯外表面,冷却几秒钟,使脂肪凝固。然后把毛细管放入
冷却水浴(5.4)中冷却5min。以下按8.3步骤进行测定。
GB/T 24892-2010/ISO 6321:2002
8.2 毛细管试样的制备(方法B)
在高于试样熔点5℃~10℃的温度下,将试样尽快融化。
冷却融化试样,不时加以搅拌,让其温度降至32℃~34℃,然后用搅拌器(5.3)进行连续搅拌,使
脂肪冷却,至出现雾浊。
用手工继续搅拌使脂肪成为稠糊状,然后转移至100mL烧杯中,温度保持在17℃±2℃。在该温
度下,静置脂肪试样24h以上。
取4根毛细管(5.1)插入调好的脂肪中,分别吸取10mm±2mm脂肪柱。用纸巾擦净毛细管外表
面的脂肪。然后贮存于17℃±2℃温度下,用于测定。
8.3 测定
8.3.1 用橡皮圈把按方法A(8.1)或方法B(8.2)制备好的两根毛细管固定在温度计(5.2)上,尽量避
免将体温传给脂肪试样,脂肪柱一端朝下,调节其位置,使脂肪柱与温度计的水银球相平。
8.3.2 在水夹套[5.5a)]和水浴加热器[5.5b)]中注入15℃凉开水,将固定有试样的温度计插入水夹
套的中央,毛细管底端浸入水下30mm处。
8.3.3 开启加热设备(5.5),让水缓缓流过水夹套,调节加热开关,用水夹套中的温度计监测温度,让水
温缓缓上升,方法A的升温速率为3℃/min~4℃/min,方法B的升温速率为1℃/min。
8.3.4 分别记录每一根毛细管中的脂肪柱开始向上滑动时的温度。
8.3.5 计算两次温度的平均值。对于方法A,取该平均值作为一次测定结果。
8.3.6 对于方法B,用剩下的另外两根毛细管(8.2),重复8.3.1至8.3.3的操作,当温度升至8.3.5所
测的平均温度5℃以内时,将升温速率降为0.5℃/min。分别记录每一根毛细管中脂肪柱开始向上滑
动时的温度。计算两次温度的平均值,取该平均值作为一次测定结果。
8.4 测定次数
同一试样进行两次测定,即对于方法A,得到两个平均值(8.3.5),对于方法B,得到两个最终平均
值(8.3.6)。
9 结果表示
取二次测定的平均值作为测定结果,测定结果精确至0.1℃。
10 精密度
10.1 实验室间测试
附录B汇集了本方法精密度联合实验室试验数据。对于其他浓度范围和测试对象,这些试验数据
可能不适用。
10.2 重复性
同一操作者在同一实验室,使用同一仪器和方法对同一试样进行分析,在短时间内获得两个独立的
测定结果的绝对差值,对于方法A,两次测......
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