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| 标准编号 | HJ 501-2009 (HJ501-2009) | | 中文名称 | 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法 | | 英文名称 | Water quality - Determination of total organic carbon - Combustion oxidation nondispersive infrared absorption method | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z16 | | 国际标准分类 | 13.060 | | 字数估计 | 9,940 | | 发布日期 | 2009-10-20 | | 实施日期 | 2009-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13193-1991; HJ/T 71-2001 | | 标准依据 | 环境保护部公告2009年第54号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳(TOC)的燃烧氧化-非分散红外吸收方法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳(TOC)的测定, 检出限为0.1mg/L, 测定下限为0.5mg/L。 |
HJ 501-2009
HJ
中华人民共和国国家环境保护标准
代替 GB 13193-91 和 HJ/T 71-2001
水质 总有机碳的测定
燃烧氧化-非分散红外吸收法
Water quality-Determination of total organic carbon
-Combustion oxidation nondispersive infrared absorption method
2009-10-20 发布
2009-12-01 实施
环 境 保 护 部 发 布
中华人民共和国环境保护部
公 告
2009年 第 54号
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《水质 总有机碳的测
定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》等六项标准为国家环境保护标准,并予发布。
标准名称、编号如下:
二、《水质 挥发酚的测定 溴化容量法》(HJ 502-2009);
三、《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 503-2009);
四、《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》(HJ 504-2009);
五、《水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》(HJ 505-2009);
六、《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》(HJ 506-2009)。
以上标准自 2009 年 12 月 1 日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站
自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局或原国家环境保护总局批准、发布的下述七项国家环
境保护标准废止,标准名称、编号如下:
一、《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》(GB 13193-91);
二、《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ/T 71-2001);
三、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法》(GB 7491-87);
四、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后 4-氨基安替比林分光光度法》(GB 7490-87);
五、《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》(GB/T 15437-1995);
六、《水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》(GB 7488-87);
七、《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》(GB 11913-89)。
特此公告。
2009 年 10 月 20 日
目次
前言..iv
1 适用范围..1
2 术语和定义.1
3 方法原理..1
4 干扰及消除.2
5 试剂和材料.2
6 仪器和设备.2
7 样品.2
8 分析步骤..2
9 结果计算..3
10 精密度和准确度 3
11 质量保证和质量控制.4
iii
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体
健康,规范国家环境污染物监测方法,制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳(TOC)的燃烧氧化-非分散
红外吸收方法。
本标准是对《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》(GB 13193-91)和《水质
总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ/T 71-2001)的整合修订。原标准起草单位分别
为武汉市环境监测中心站和中国环境监测总站。
《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》(GB 13193-91)首次发布于 1991 年,
本次为第一次修订;《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ/T 71-2001)首次发
布于 2001 年,本次为第一次修订。
本次修订的主要内容如下:
--调整了标准的适用范围;
--增加了可吹扫有机碳和不可吹扫有机碳的术语和定义;
--增加了部分试剂的保存条件;
--增加了质量保证和质量控制条款。
自本标准实施之日起,原国家环境保护局 1991 年 8 月 31 日批准、发布的国家环境保护标准《水质
总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》(GB 13193-91)和原国家环境保护总局 2001 年 9
月 29 日批准、发布的国家环境保护标准《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ/T
71-2001)废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:大连市环境监测中心。
本标准环境保护部 2009 年 10 月 20 日批准。
本标准自 2009 年 12 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
iv
水质 总有机碳的测定
燃烧氧化-非分散红外吸收法
1 适用范围
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳(TOC)的燃烧氧化-非分散
红外吸收方法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳(TOC)的测定,检出限为 0.1 mg/L,
测定下限为 0.5 mg/L。
注 1:本标准测定 TOC 分为差减法(3.1)和直接法(3.2)。当水中苯、甲苯、环己烷和三氯甲烷等挥发性有机物
含量较高时,宜用差减法测定;当水中挥发性有机物含量较少而无机碳含量相对较高时,宜用直接法测定。
注 2:当元素碳微粒(煤烟)、碳化物、氰化物、氰酸盐和硫氰酸盐存在时,可与有机碳同时测出。
注 3:水中含大颗粒悬浮物时,由于受自动进样器孔径的限制,测定结果不包括全部颗粒态有机碳。
2 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
2.1 总有机碳 total organic carbon,TOC
指溶解或悬浮在水中有机物的含碳量(以质量浓度表示),是以含碳量表示水体中有机物总量的综
合指标。
2.2 总碳 total carbon,TC
指水中存在的有机碳、无机碳和元素碳的总含量。
2.3 无机碳 inorganic carbon,IC
指水中存在的元素碳、二氧化碳、一氧化碳、碳化物、氰酸盐、氰化物和硫氰酸盐的含碳量。
2.4 可吹扫有机碳 purgeable organic carbon,POC
指在本标准规定条件下水中可被吹扫出的有机碳。
2.5 不可吹扫有机碳 non-purgeable organic carbon,NPOC
指在本标准规定条件下水中不可被吹扫出的有机碳。
3 方法原理
3.1 差减法测定总有机碳
将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中,经高温燃烧管的试样被高温催化氧化,
其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳,经低温反应管的试样被酸化后,其中的无机碳分解成二氧化
碳,两种反应管中生成的二氧化碳分别被导入非分散红外检测器。在特定波长下,一定质量浓度范围内
二氧化碳的红外线吸收强度与其质量浓度成正比,由此可对试样总碳(TC)和无机碳(IC)进行定量
测定。
总碳与无机碳的差值,即为总有机碳。
3.2 直接法测定总有机碳
试样经酸化曝气,其中的无机碳转化为二氧化碳被去除,再将试样注入高温燃烧管中,可直接测定
总有机碳。由于酸化曝气会损失可吹扫有机碳(POC),故测得总有机碳值为不可吹扫有机碳(NPOC)。
4 干扰及消除
水中常见共存离子超过下列质量浓度时:SO42− 400 mg/L、Cl− 400 mg/L、NO3− 100 mg/L、PO43−
100 mg/L、S2− 100 mg/L,可用无二氧化碳水(5.1)稀释水样,至上述共存离子质量浓度低于其干扰允
许质量浓度后,再进行分析。
5 试剂和材料
本标准所用试剂除另有说明外,均应为符合国家标准的分析纯试剂。所用水均为无二氧化碳水
(5.1)。
5.1 无二氧化碳水:将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量 10%),冷却后备用。也可使用纯水机制备
的纯水或超纯水。无二氧化碳水应临用现制,并经检验 TOC 质量浓度不超过 0.5 mg/L。
5.2 硫酸(H2SO4):ρ (H2SO4)=1.84 g/ml。
5.3 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):优级纯。
5.4 无水碳酸钠(Na2CO3):优级纯。
5.5 碳酸氢钠(NaHCO3):优级纯。
5.6 氢氧化钠溶液:ρ (NaOH)=10 g/L。
5.7 有机碳标准贮备液:ρ(有机碳,C)= 400 mg/L。准确称取邻苯二甲酸氢钾(预先在 110~120℃下
干燥至恒重)0.850 2 g,置于烧杯中,加水(5.1)溶解后,转移此溶液于 1 000 ml 容量瓶中,用水(5.1)
稀释至标线,混匀。在 4℃条件下可保存两个月。
5.8 无机碳标准贮备液:ρ(无机碳,C)=400 mg/L。准确称取无水碳酸钠(预先在 105℃下干燥至恒
重)1.763 4 g 和碳酸氢钠(预先在干燥器内干燥)1.400 0 g,置于烧杯中,加水(5.1)溶解后,转移此
溶液于 1 000 ml 容量瓶中,用水(5.1)稀释至标线,混匀。在 4℃条件下可保存两周。
5.9 差减法标准使用液:ρ(总碳,C)= 200 mg/L,ρ(无机碳,C)= 100 mg/L。用单标线吸量管分
别吸取 50.00 ml 有机碳标准贮备液(5.7)和无机碳标准贮备液(5.8)于 200 ml 容量瓶中,用水(5.1)
稀释至标线,混匀。在 4℃条件下贮存可稳定保存一周。
5.10 直接法标准使用液:ρ(有机碳,C)= 100 mg/L,用单标线吸量管吸取 50.00 ml 有机碳标准
贮备液(5.7)于 200 ml 容量瓶中,用水(5.1)稀释至标线,混匀。在 4℃条件下贮存可稳定保存一
周。
5.11 载气:氮气或氧气,纯度大于 99.99%。
6 仪器和设备
本标准除非另有说明,分析时均使用符合国家 A 级标准的玻璃量器。
6.1 非分散红外吸收 TOC 分析仪。
6.2 一般实验室常用仪器。
7 样品
水样应采集在棕色玻璃瓶中并应充满采样瓶,不留顶空。水样采集后应在 24 h 内测定。否则应加
入硫酸(5.2)将水样酸化至 pH≤2,在 4℃条件下可保存 7 d。
8 分析步骤
8.1 仪器的调试
按 TOC 分析仪说明书设定条件参数,进行调试。
8.2 校准曲线的绘制
8.2.1 差减法校准曲线的绘制
在一组七个 100 ml 容量瓶中,分别加入 0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00 ml 差减法
标准使用液(5.9),用水(5.1)稀释至标线,混匀。配制成总碳质量浓度为 0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、
80.0、200.0 mg/L 和无机碳质量浓度为 0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0 mg/L 的标准系列溶液,
按照(8.4)的步骤测定其响应值。以标准系列溶液质量浓度对应仪器响应值,分别绘制总碳和无机碳
校准曲线。
8.2.2 直接法校准曲线的绘制
在一组七个 100 ml 容量瓶中,分别加入 0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00 ml 直接法
标准使用液(5.10),用水(5.1)稀释至标线,混匀。配制成有机碳质量浓度为 0.0、2.0、5.0、10.0、
20.0、40.0、100.0 mg/L 的标准系列溶液,按照(8.4)的步骤测定其响应值。以标准系列溶液质量浓度
对应仪器响应值,绘制有机碳校准曲线。
上述校准曲线浓度范围可根据仪器和测定样品种类的不同进行调整。
8.3 空白试验
用无二氧化碳水(5.1)代替试样,按照(8.4)的步骤测定其响应值。每次试验应先检测无二氧化
碳水(5.1)的 TOC 含量,测定值应不超过 0.5 mg/L。
8.4 样品测定
8.4.1 差减法
经酸化的试样,在测定前应以氢氧化钠溶液(5.6)中和至中性,取一定体积注入 TOC 分析仪进行
测定,记录相应的响应值。
8.4.2 直接法
取一定体积酸化至 pH≤2 的试样注入 TOC 分析仪,经曝气除去无机碳后导入高温氧化炉,记录相
应的响应值。
9 结果计算
9.1 差减法
根据所测试样响应值,由校准曲线计算出总碳和无机碳质量浓度。试样中总有机碳质量浓度为:
ρ (TOC) = ρ (TC) − ρ (IC)
式中:ρ (TOC)--试样总有机碳质量浓度,mg/L;
ρ (TC)--试样总碳质量浓度,mg/L;
ρ (IC)--试样无机碳质量浓度,mg/L。
9.2 直接法
根据所测试样响应值......
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