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HJ 501-2009

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HJ 501-2009 英文版 70 HJ 501-2009 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法 HJ 501-2009 有效

基本信息
标准编号 HJ 501-2009 (HJ501-2009)
中文名称 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法
英文名称 Water quality. Determination of total organic carbon. Combustion oxidation nondispersive infrared absorption method
行业 环保行业标准
中标分类 Z16
国际标准分类 13.060
字数估计 9,922
发布日期 2009-10-20
实施日期 2009-12-01
旧标准 (被替代) GB/T 13193-1991; HJ/T 71-2001
起草单位 大连市环境监测中心
归口单位 环境保护部
标准依据 环境保护部公告2009年第54号
范围 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳(TOC)的燃烧氧化-非分散红外吸收方法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳(TOC)的测定, 检出限为0.1mg/L, 测定下限为0.5mg/L。

HJ 501-2009: 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法
HJ 501-2009 英文名称: Water quality. Determination of total organic carbon. Combustion oxidation nondispersive infrared absorption method
中华人民共和国国家环境保护标准
代替 GB 13193-91 和 HJ/T 71-2001
水质 总有机碳的测定
燃烧氧化-非分散红外吸收法
环 境 保 护 部 发 布
中华人民共和国环境保护部
1 适用范围
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳(TOC)的燃烧氧化-非分散
红外吸收方法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳(TOC)的测定,检出限为 0.1 mg/L,
测定下限为 0.5 mg/L。
注 1:本标准测定 TOC 分为差减法(3.1)和直接法(3.2)。当水中苯、甲苯、环己烷和三氯甲烷等挥发性有机物
含量较高时,宜用差减法测定;当水中挥发性有机物含量较少而无机碳含量相对较高时,宜用直接法测定。
注 2:当元素碳微粒(煤烟)、碳化物、氰化物、氰酸盐和硫氰酸盐存在时,可与有机碳同时测出。
注 3:水中含大颗粒悬浮物时,由于受自动进样器孔径的限制,测定结果不包括全部颗粒态有机碳。
2 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3 方法原理
3.1 差减法测定总有机碳
将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中,经高温燃烧管的试样被高温催化氧化,
其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳,经低温反应管的试样被酸化后,其中的无机碳分解成二氧化
碳,两种反应管中生成的二氧化碳分别被导入非分散红外检测器。在特定波长下,一定质量浓度范围内
二氧化碳的红外线吸收强度与其质量浓度成正比,由此可对试样总碳(TC)和无机碳(IC)进行定量
测定。
总碳与无机碳的差值,即为总有机碳。
3.2 直接法测定总有机碳
试样经酸化曝气,其中的无机碳转化为二氧化碳被去除,再将试样注入高温燃烧管中,可直接测定
总有机碳。由于酸化曝气会损失可吹扫有机碳(POC),故测得总有机碳值为不可吹扫有机碳(NPOC)。
4 干扰及消除
水中常见共存离子超过下列质量浓度时:SO42− 400 mg/L、Cl− 400 mg/L、NO3− 100 mg/L、PO43−
100 mg/L、S2− 100 mg/L,可用无二氧化碳水(5.1)稀释水样,至上述共存离子质量浓度低于其干扰允
许质量浓度后,再进行分析。
5 试剂和材料
本标准所用试剂除另有说明外,均应为符合国家标准的分析纯试剂。所用水均为无二氧化碳水
(5.1)。
5.1 无二氧化碳水:将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量 10%),冷却后备用。也可使用纯水机制备
的纯水或超纯水。无二氧化碳水应临用现制,并经检验 TOC 质量浓度不超过 0.5 mg/L。
5.2 硫酸(H2SO4):ρ (H2SO4)=1.84 g/ml。
5.3 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):优级纯。
5.4 无水碳酸钠(Na2CO3):优级纯。
5.5 碳酸氢钠(NaHCO3):优级纯。
5.6 氢氧化钠溶液:ρ (NaOH)=10 g/L。
5.7 有机碳标准贮备液:ρ(有机碳,C)= 400 mg/L。准确称取邻苯二甲酸氢钾(预先在 110~120℃下
干燥至恒重)0.850 2 g,置于烧杯中,加水(5.1)溶解后,转移此溶液于 1 000 ml 容量瓶中,用水(5.1)
稀释至标线,混匀。在 4℃条件下可保存两个月。
5.8 无机碳标准贮备液:ρ(无机碳,C)=400 mg/L。准确称取无水碳酸钠(预先在 105℃下干燥至恒
重)1.763 4 g 和碳酸氢钠(预先在干燥器内干燥)1.400 0 g,置于烧杯中,加水(5.1)溶解后,转移此
溶液于 1 000 ml 容量瓶中,用水(5.1)稀释至标线,混匀。在 4℃条件下可保存两周。
5.9 差减法标准使用液:ρ(总碳,C)= 200 mg/L,ρ(无机碳,C)= 100 mg/L。用单标线吸量管分
别吸取 50.00 ml 有机碳标准贮备液(5.7)和无机碳标准贮备液(5.8)于 200 ml 容量瓶中,用水(5.1)
稀释至标线,混匀。在 4℃条件下贮存可稳定保存一周。
5.10 直接法标准使用液:ρ(有机碳,C)= 100 mg/L,用单标线吸量管吸取 50.00 ml 有机碳标准
贮备液(5.7)于 200 ml 容量瓶中,用水(5.1)稀释至标线,混匀。在 4℃条件下贮存可稳定保存一
周。
5.11 载气:氮气或氧气,纯度大于 99.99%。
6 仪器和设备
本标准除非另有说明,分析时均使用符合国家 A 级标准的玻璃量器。
6.1 非分散红外吸收 TOC 分析仪。
6.2 一般实验室常用仪器。
7 样品
水样应采集在棕色玻璃瓶中并应充满采样瓶,不留顶空。水样采集后应在 24 h 内测定。否则应加
入硫酸(5.2)将水样酸化至 pH≤2,在 4℃条件下可保存 7 d。
8 分析步骤
8.1 仪器的调试
按 TOC 分析仪说明书设定条件参数,进行调试。
8.2 校准曲线的绘制
8.2.1 差减法校准曲线的绘制
在一组七个 100 ml 容量瓶中,分别加入 0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00 ml 差减法
标准使用液(5.9),用水(5.1)稀释至标线,混匀。配制成总碳质量浓度为 0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、
80.0、200.0 mg/L 和无机碳质量浓度为 0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0 mg/L 的标准系列溶液,
按照(8.4)的步骤测定其响应值。以标准系列溶液质量浓度对应仪器响应值,分别绘制总碳和无机碳
校准曲线。
8.2.2 直接法校准曲线的绘制
在一组七个 100 ml 容量瓶中,分别加入 0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00 ml 直接法
标准使用液(5.10),用水(5.1)稀释至标线,混匀。配制成有机碳质量浓度为 0.0、2.0、5.0、10.0、
20.0、40.0、100.0 mg/L 的标准系列溶液,按照(8.4)的步骤测定其响应值。以标准系列溶液质量浓度
对应仪器响应值,绘制有机碳校准曲线。
上述校准曲线浓度范围可根据仪器和测定样品种类的不同进行调整。
8.3 空白试验
用无二氧化碳水(5.1)代替试样,按照(8.4)的步骤测定其响应值。每次试验应先检测无二氧化
碳水(5.1)的 TOC 含量,测定值应不超过 0.5 mg/L。
8.4 样品测定
8.4.1 差减法
经酸化的试样,在测定前应以氢氧化钠溶液(5.6)中和至中性,取一定体积注入 TOC 分析仪进行
测定,记录相应的响应值。
8.4.2 直接法
取一定体积酸化至 pH≤2 的试样注入 TOC 分析仪,经曝气除去无机碳后导入高温氧化炉,记录相
应的响应值。
9 结果计算
9.1 差减法
根据所测试样响应值,由校准曲线计算出总碳和无机碳质量浓度。试样中总有机碳质量浓度为:
9.2 直接法
根据所测试样响应值,由校准曲线计算出总有机碳的质量浓度ρ (TOC)。
9.3 结果表示
当测定结果小于 100 mg/L 时,保留到小数点后一位;大于等于 100 mg/L 时,保留三位有效数字。
10 精密度和准确度
六个实验室测定 TOC 质量浓度为 24.0 mg/L 的统一分发标准溶液,实验室内相对标准偏差为 2.9%,
实验室间相对标准偏差为 3.9%,相对误差为 2.9%~6.3%。
六个实验室对地表水、生活污水和工业废水进行加标回收......
相关标准:     HJ 502-2009     HJ 503-2009     HJ 505-2009
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