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HJ 501-2009 英文版 70 HJ 501-2009 3分钟内自动发货[PDF] 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法 HJ 501-2009 有效
基本信息
标准编号 HJ 501-2009 (HJ501-2009)
中文名称 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法
英文名称 Water quality - Determination of total organic carbon - Combustion oxidation nondispersive infrared absorption method
行业 环保行业标准
中标分类 Z16
国际标准分类 13.060
字数估计 9,940
发布日期 2009-10-20
实施日期 2009-12-01
旧标准 (被替代) GB/T 13193-1991; HJ/T 71-2001
标准依据 环境保护部公告2009年第54号
发布机构 生态环境部
范围 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳(TOC)的燃烧氧化-非分散红外吸收方法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳(TOC)的测定, 检出限为0.1mg/L, 测定下限为0.5mg/L。

HJ 501-2009 HJ 中华人民共和国国家环境保护标准 代替 GB 13193-91 和 HJ/T 71-2001 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法 Water quality-Determination of total organic carbon -Combustion oxidation nondispersive infrared absorption method 2009-10-20 发布 2009-12-01 实施 环 境 保 护 部 发 布 中华人民共和国环境保护部 公 告 2009年 第 54号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《水质 总有机碳的测 定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》等六项标准为国家环境保护标准,并予发布。 标准名称、编号如下: 二、《水质 挥发酚的测定 溴化容量法》(HJ 502-2009); 三、《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 503-2009); 四、《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》(HJ 504-2009); 五、《水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》(HJ 505-2009); 六、《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》(HJ 506-2009)。 以上标准自 2009 年 12 月 1 日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站 自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局或原国家环境保护总局批准、发布的下述七项国家环 境保护标准废止,标准名称、编号如下: 一、《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》(GB 13193-91); 二、《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ/T 71-2001); 三、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法》(GB 7491-87); 四、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后 4-氨基安替比林分光光度法》(GB 7490-87); 五、《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》(GB/T 15437-1995); 六、《水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》(GB 7488-87); 七、《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》(GB 11913-89)。 特此公告。 2009 年 10 月 20 日 目次 前言..iv 1 适用范围..1 2 术语和定义.1 3 方法原理..1 4 干扰及消除.2 5 试剂和材料.2 6 仪器和设备.2 7 样品.2 8 分析步骤..2 9 结果计算..3 10 精密度和准确度 3 11 质量保证和质量控制.4 iii 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体 健康,规范国家环境污染物监测方法,制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳(TOC)的燃烧氧化-非分散 红外吸收方法。 本标准是对《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》(GB 13193-91)和《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ/T 71-2001)的整合修订。原标准起草单位分别 为武汉市环境监测中心站和中国环境监测总站。 《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》(GB 13193-91)首次发布于 1991 年, 本次为第一次修订;《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ/T 71-2001)首次发 布于 2001 年,本次为第一次修订。 本次修订的主要内容如下: --调整了标准的适用范围; --增加了可吹扫有机碳和不可吹扫有机碳的术语和定义; --增加了部分试剂的保存条件; --增加了质量保证和质量控制条款。 自本标准实施之日起,原国家环境保护局 1991 年 8 月 31 日批准、发布的国家环境保护标准《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》(GB 13193-91)和原国家环境保护总局 2001 年 9 月 29 日批准、发布的国家环境保护标准《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ/T 71-2001)废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位:大连市环境监测中心。 本标准环境保护部 2009 年 10 月 20 日批准。 本标准自 2009 年 12 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 iv 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳(TOC)的燃烧氧化-非分散 红外吸收方法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳(TOC)的测定,检出限为 0.1 mg/L, 测定下限为 0.5 mg/L。 注 1:本标准测定 TOC 分为差减法(3.1)和直接法(3.2)。当水中苯、甲苯、环己烷和三氯甲烷等挥发性有机物 含量较高时,宜用差减法测定;当水中挥发性有机物含量较少而无机碳含量相对较高时,宜用直接法测定。 注 2:当元素碳微粒(煤烟)、碳化物、氰化物、氰酸盐和硫氰酸盐存在时,可与有机碳同时测出。 注 3:水中含大颗粒悬浮物时,由于受自动进样器孔径的限制,测定结果不包括全部颗粒态有机碳。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 2.1 总有机碳 total organic carbon,TOC 指溶解或悬浮在水中有机物的含碳量(以质量浓度表示),是以含碳量表示水体中有机物总量的综 合指标。 2.2 总碳 total carbon,TC 指水中存在的有机碳、无机碳和元素碳的总含量。 2.3 无机碳 inorganic carbon,IC 指水中存在的元素碳、二氧化碳、一氧化碳、碳化物、氰酸盐、氰化物和硫氰酸盐的含碳量。 2.4 可吹扫有机碳 purgeable organic carbon,POC 指在本标准规定条件下水中可被吹扫出的有机碳。 2.5 不可吹扫有机碳 non-purgeable organic carbon,NPOC 指在本标准规定条件下水中不可被吹扫出的有机碳。 3 方法原理 3.1 差减法测定总有机碳 将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中,经高温燃烧管的试样被高温催化氧化, 其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳,经低温反应管的试样被酸化后,其中的无机碳分解成二氧化 碳,两种反应管中生成的二氧化碳分别被导入非分散红外检测器。在特定波长下,一定质量浓度范围内 二氧化碳的红外线吸收强度与其质量浓度成正比,由此可对试样总碳(TC)和无机碳(IC)进行定量 测定。 总碳与无机碳的差值,即为总有机碳。 3.2 直接法测定总有机碳 试样经酸化曝气,其中的无机碳转化为二氧化碳被去除,再将试样注入高温燃烧管中,可直接测定 总有机碳。由于酸化曝气会损失可吹扫有机碳(POC),故测得总有机碳值为不可吹扫有机碳(NPOC)。 4 干扰及消除 水中常见共存离子超过下列质量浓度时:SO42− 400 mg/L、Cl− 400 mg/L、NO3− 100 mg/L、PO43− 100 mg/L、S2− 100 mg/L,可用无二氧化碳水(5.1)稀释水样,至上述共存离子质量浓度低于其干扰允 许质量浓度后,再进行分析。 5 试剂和材料 本标准所用试剂除另有说明外,均应为符合国家标准的分析纯试剂。所用水均为无二氧化碳水 (5.1)。 5.1 无二氧化碳水:将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量 10%),冷却后备用。也可使用纯水机制备 的纯水或超纯水。无二氧化碳水应临用现制,并经检验 TOC 质量浓度不超过 0.5 mg/L。 5.2 硫酸(H2SO4):ρ (H2SO4)=1.84 g/ml。 5.3 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):优级纯。 5.4 无水碳酸钠(Na2CO3):优级纯。 5.5 碳酸氢钠(NaHCO3):优级纯。 5.6 氢氧化钠溶液:ρ (NaOH)=10 g/L。 5.7 有机碳标准贮备液:ρ(有机碳,C)= 400 mg/L。准确称取邻苯二甲酸氢钾(预先在 110~120℃下 干燥至恒重)0.850 2 g,置于烧杯中,加水(5.1)溶解后,转移此溶液于 1 000 ml 容量瓶中,用水(5.1) 稀释至标线,混匀。在 4℃条件下可保存两个月。 5.8 无机碳标准贮备液:ρ(无机碳,C)=400 mg/L。准确称取无水碳酸钠(预先在 105℃下干燥至恒 重)1.763 4 g 和碳酸氢钠(预先在干燥器内干燥)1.400 0 g,置于烧杯中,加水(5.1)溶解后,转移此 溶液于 1 000 ml 容量瓶中,用水(5.1)稀释至标线,混匀。在 4℃条件下可保存两周。 5.9 差减法标准使用液:ρ(总碳,C)= 200 mg/L,ρ(无机碳,C)= 100 mg/L。用单标线吸量管分 别吸取 50.00 ml 有机碳标准贮备液(5.7)和无机碳标准贮备液(5.8)于 200 ml 容量瓶中,用水(5.1) 稀释至标线,混匀。在 4℃条件下贮存可稳定保存一周。 5.10 直接法标准使用液:ρ(有机碳,C)= 100 mg/L,用单标线吸量管吸取 50.00 ml 有机碳标准 贮备液(5.7)于 200 ml 容量瓶中,用水(5.1)稀释至标线,混匀。在 4℃条件下贮存可稳定保存一 周。 5.11 载气:氮气或氧气,纯度大于 99.99%。 6 仪器和设备 本标准除非另有说明,分析时均使用符合国家 A 级标准的玻璃量器。 6.1 非分散红外吸收 TOC 分析仪。 6.2 一般实验室常用仪器。 7 样品 水样应采集在棕色玻璃瓶中并应充满采样瓶,不留顶空。水样采集后应在 24 h 内测定。否则应加 入硫酸(5.2)将水样酸化至 pH≤2,在 4℃条件下可保存 7 d。 8 分析步骤 8.1 仪器的调试 按 TOC 分析仪说明书设定条件参数,进行调试。 8.2 校准曲线的绘制 8.2.1 差减法校准曲线的绘制 在一组七个 100 ml 容量瓶中,分别加入 0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00 ml 差减法 标准使用液(5.9),用水(5.1)稀释至标线,混匀。配制成总碳质量浓度为 0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、 80.0、200.0 mg/L 和无机碳质量浓度为 0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0 mg/L 的标准系列溶液, 按照(8.4)的步骤测定其响应值。以标准系列溶液质量浓度对应仪器响应值,分别绘制总碳和无机碳 校准曲线。 8.2.2 直接法校准曲线的绘制 在一组七个 100 ml 容量瓶中,分别加入 0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00 ml 直接法 标准使用液(5.10),用水(5.1)稀释至标线,混匀。配制成有机碳质量浓度为 0.0、2.0、5.0、10.0、 20.0、40.0、100.0 mg/L 的标准系列溶液,按照(8.4)的步骤测定其响应值。以标准系列溶液质量浓度 对应仪器响应值,绘制有机碳校准曲线。 上述校准曲线浓度范围可根据仪器和测定样品种类的不同进行调整。 8.3 空白试验 用无二氧化碳水(5.1)代替试样,按照(8.4)的步骤测定其响应值。每次试验应先检测无二氧化 碳水(5.1)的 TOC 含量,测定值应不超过 0.5 mg/L。 8.4 样品测定 8.4.1 差减法 经酸化的试样,在测定前应以氢氧化钠溶液(5.6)中和至中性,取一定体积注入 TOC 分析仪进行 测定,记录相应的响应值。 8.4.2 直接法 取一定体积酸化至 pH≤2 的试样注入 TOC 分析仪,经曝气除去无机碳后导入高温氧化炉,记录相 应的响应值。 9 结果计算 9.1 差减法 根据所测试样响应值,由校准曲线计算出总碳和无机碳质量浓度。试样中总有机碳质量浓度为: ρ (TOC) = ρ (TC) − ρ (IC) 式中:ρ (TOC)--试样总有机碳质量浓度,mg/L; ρ (TC)--试样总碳质量浓度,mg/L; ρ (IC)--试样无机碳质量浓度,mg/L。 9.2 直接法 根据所测试样响应值......

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