| 标准编号 | GB 1886.172-2016 (GB1886.172-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 迷迭香提取物 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Rosemary Extract | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 字数估计 | 9,956 | | 发布日期 | 2016-08-31 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 标准依据 | State Health and Family Planning Commission Notice No.11 of 2016 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 1886.172-2016: 食品安全国家标准 食品添加剂 迷迭香提取物
GB 1886.172-2016 英文名称: National Food Safety Standard -- Food Additives -- Rosemary Extract
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品添加剂 迷迭香提取物
1 范围
本标准适用于以迷迭香(RosmarinusofficinalisL.)的茎、叶为原料,经溶剂提取或超临界二氧化碳
萃取、精制等工艺生产的食品添加剂迷迭香提取物。提取溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮和(或)正己烷。
2 技术要求
2.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
2.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中
所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、
GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 总抗氧化成分(以鼠尾草酸和鼠尾草酚计)的测定
A.2.1 方法提要
脂溶性迷迭香提取物中的主要抗氧化成分(鼠尾草酸和鼠尾草酚)在280nm检测波长下有最大吸
收峰,根据鼠尾草酸标准品浓度和相应的峰面积,可得出鼠尾草酸的标准曲线公式,并根据标准曲线由
试样峰面积得到对应的试样溶液浓度。同时,由于在280nm下,同浓度的鼠尾草酚的峰面积是鼠尾草
酸的1.36倍。因此可以根据鼠尾草酸的标准曲线计算得到鼠尾草酚的浓度。
A.2.5 分析步骤
A.2.5.1 绘制标准曲线
以丙酮溶解鼠尾草酸标准品,配制混合梯度标准溶液,使鼠尾草酸浓度梯度在0.010mg/mL~
1.000mg/mL。在A.2.4参考色谱条件下,对标准溶液进行测定,重复进样一次。根据标准溶液浓度和
峰面积,绘制标准曲线。线性关系应达到R2≥0.99。记录标准曲线的线性公式Y=a×c+b。其中,c
是鼠尾草酸的浓度,Y 是这个浓度对应的峰面积,a和b分别为标准曲线的斜率和截距。
A.2.5.2 试样溶液的制备
称取试样140mg~180mg(精确至0.0001g),溶于20mL丙酮,定容至25mL容
量瓶中,充分混匀后经0.22μm微孔滤膜过滤。
A.2.5.3 测定
在A.2.4参考色谱条件下,对试样液进行测定,重复进样一次。参考图B.1迷迭香提取物色谱图中
鼠尾草酸和鼠尾草酚的相对位置确定出两者的响应峰,并且记录两者的峰面积Y1 和Y2。
A.2.6 结果计算
A.2.6.1 鼠尾草酸的浓度c1
鼠尾草酸的浓度c1,单位为毫克每毫升(mg/mL),按式(A.1)计算:
A.3 迷迭香酸的测定
A.3.1 方法提要
水溶性迷迭香提取物用甲醇溶解,以甲醇-磷酸溶液为流动相,用以十八烷基硅烷为填料的液相色
谱柱和紫外检测器或二极管阵列检测器,对试样中的迷迭香酸进行反相高效液相色谱分离和测定,与标
准品保留时间比较定性,峰面积外标法定量。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 甲醇:色谱纯。
A.3.2.2 迷迭香酸标准品:纯度≥98%。
A.3.2.3 磷酸溶液:0.5mL磷酸加入100mL水。
A.3.2.4 标准储备液:准确称取迷迭香酸标准品10mg(精确至0.0001g),用流动相溶解并定容至
10mL,混匀,置冰箱中保存。此溶液1mL含迷迭香酸1.0mg。
A.3.3 仪器和设备
高效液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
A.3.4 参考色谱条件
A.3.4.1 色谱柱:以十八烷基硅烷为填充物的色谱柱(φ4.6mm×250mm,5μm);或其他等效的色谱柱。
A.3.4.2 流动相:甲醇:磷酸溶液=45:55。
A.3.4.3 流速:0.6mL/min。
A.3.4.4 柱温:40°C。
A.3.4.5 进样量:10μL。
A.3.4.6 检测波长:283nm。
A.3.4.7 保留时间:18min。
A.3.5 分析步骤
A.3.5.1 试样溶液的制备
准确称取试样200mg(精确至0.0001g),用流动相溶解并定容至100mL,经0.45μm微孔滤膜
过滤,即得试样溶液。
A.3.5.2 标准曲线的绘制
准确吸取标准储备液,配制成0mg/mL、0.25mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL的标准溶液系列,
在A.3.4参考色谱条件下,进行色谱分析,根据迷迭香酸标准溶液的含量及相应色谱峰面积,以色谱峰
面积为纵坐标,迷迭香酸含量为横坐标,绘制标准曲线。
A.3.5.3 测定
准确吸取试样溶液10μL,在规定色谱条件下,进行色谱分析,以保留时间定性,峰面积外标法定量。
A.3.6 结果计算
迷迭香酸的质量分数w2,按式(A.4)计算:
A.4 残留溶剂(正己烷、甲醇)的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 水:GB/T 6682规定的一级水。
A.4.1.2 氯化钠溶液:10g氯化钠溶解于100mL水中。
A.4.1.3 待测组分标准品:正己烷、甲醇,色谱纯。
A.4.1.4 内标液:160μg/g正丙醇溶液。
A.4.2 仪器和设备
气相色谱仪:配备氢火焰离子检测器(FID)和顶空进样器。
A.4.3 参考色谱条件
A.4.3.1 色谱柱:石英毛细管柱(φ0.15μm×15m),涂层为6%氰丙基苯基和94%二甲基聚硅氧烷,涂
层厚度为0.84μm。或同等性能的色谱柱。
A.4.3.2 载气:氦气。
A.4.3.3 载气流速:0.8mL/min。
A.4.3.4 柱温:40℃保持5min,以25℃/min升温至250℃,总运行时间为13.4min。
A.4.3.5 进样口温度:250℃。
A.4.3.6 检测器温度:300℃。
A.4.3.7 进样量:1.0mL。
A.4.4 参考顶空进样条件
A.4.4.1 试样加热温度:90℃。
A.4.4.2 试样加热时间:10min。
A.4.4.3 试样搅拌转速:400r/min。
A.4.4.4 分流比:1∶50
A.4.......
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