| 标准编号 | GB 1886.37-2015 (GB1886.37-2015) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素) | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Sodium cyclamate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X42 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 11,118 | | 发布日期 | 2015-09-22 | | 实施日期 | 2016-03-22 | | 旧标准 (被替代) | GB 12488-2008 | | 标准依据 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会2015年 第8号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 1886.37-2015
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 环己基氨基磺酸钠
(又名甜蜜素)
2015-09-22发布
2016-03-22实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
前言
本标准代替GB 12488-2008《食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)》。
本标准与GB 12488-2008相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)”。
食品安全国家标准
食品添加剂 环己基氨基磺酸钠
(又名甜蜜素)
1 范围
本标准适用于以葡萄糖为原料经发酵、酯化、转化、精制制得的食品添加剂环己基氨基磺酸钠(又名
甜蜜素)。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
2.1 化学名称
环己基氨基磺酸钠。
2.2 分子式
C6H12NNaO3S·nH2O(无水品n=0,结晶品n=2)
2.3 结构式
2.4 相对分子质量
无水品201.22;结晶品237.25(按2007年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目
要 求
无水品 结晶品
检验方法
色泽 白色
状态 白色结晶粉末、针状结晶 白色针状、片状结晶
气味 无臭
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然
光线下,观察色泽和状态,并嗅其味
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目
指 标
无水品 结晶品
检验方法
环己基氨基磺酸钠含量(以干基计),w/% ≥ 98.0~101.0 附录A中A.4
硫酸盐(以SO4 计),w/% ≤ 0.10 附录A中A.5
pH(100g/L水溶液) 5.5~7.5 附录A中A.6
干燥减量,w/% ≤ 0.5 16.5 附录A中A.7
氨基磺酸,w/% ≤ 0.15 附录A中A.8
环己胺,w/% ≤ 0.0025 附录A中A.9
双环己胺 通过试验 附录A中A.10
吸光值(100g/L溶液) ≤ 0.10 附录A中A.11
透明度(以100g/L溶液的透光率表示)/% ≥ 95.0 附录A中A.12
重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 10.0 附录A中A.13
砷(As)/(mg/kg) ≤ 1.0 GB 5009.76
附 录 A
检验方法
A.1 警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立
即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用剧毒品时,应严格按照有关规定管理;使用时应避免吸入或与皮
肤接触,必要时应在通风橱中进行。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验
中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按 GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 乙醚。
A.3.1.2 硝酸。
A.3.1.3 硝酸银溶液:17g/L。
A.3.1.4 亚硝酸钠溶液:100g/L。
A.3.1.5 盐酸溶液:3→10。
A.3.1.6 硝酸溶液:3→50。
A.3.1.7 氯化钡溶液:50g/L。
A.3.1.8 氢氧化钠溶液:50g/L。
A.3.2 分析步骤
A.3.2.1 取铂丝蘸取本品少许,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄色。
A.3.2.2 称取3g试样,精确至0.1g,溶于20mL水中,取出1mL,加入硝酸银溶液2mL,30s后生成
环己基氨基硝酸银白色沉淀。
A.3.2.3 称取0.3g试样,精确至0.1g,溶于20mL水中,加入亚硝酸钠溶液5mL及盐酸溶液3mL,
置水浴上加热约15min,取出冷却后,加乙醚20mL振摇抽提,将乙醚层放入蒸发皿中,置水浴上蒸发
除去乙醚,再加水1mL,加硝酸0.5mL,置水浴上加热20min后,在沙浴上蒸发至干涸,不炭化。冷后
残留物加水3mL溶解,以氢氧化钠溶液及硝酸溶液调pH4.5~7.0后,加入硝酸银1mL,生成白色沉
淀。加入硝酸呈酸性,白色沉淀溶解。
A.3.2.4 取A.3.2.3中抽提后的水层,加入氯化钡溶液1mL,生成白色沉淀。
A.4 环己基氨基磺酸钠含量(以干基计)的测定
A.4.1 方法提要
干燥后的试样以冰乙酸为溶剂,在1-萘酚苯指示液存在下,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消耗
高氯酸标准滴定溶液的体积计算环己基氨基磺酸钠的含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 冰乙酸。
A.4.2.2 高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。
A.4.2.3 1-萘酚苯指示液:2g/L。称取1-萘酚苯0.2g,溶于冰乙酸中,用冰乙酸稀释至100mL。
A.4.3 分析步骤
A.4.3.1 称取干燥后的试样0.3g,精确至0.0002g,加冰乙酸30mL,加热使之溶解,冷却至室温,加
1-萘酚苯指示液5滴~6滴,用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为绿色为终点。
A.4.3.2 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
A.4.4 结果计算
环己基氨基磺酸钠含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:
w1=
(V1-V2)×c×M
m×1000 ×
100% (A.1)
式中:
V1 ---试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2 ---空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M ---环己基氨基磺酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),(M=201.22);
m ---试样的质量,单位为克(g);
1000---体积换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.3%。
A.5 硫酸盐(以SO4 计)的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 盐酸溶液:3→10。
A.5.1.2 氯化钡溶液:250g/L。
A.5.1.3 硫酸盐(SO4)标准溶液:0.1mg/mL。
A.5.2 分析步骤
称取10.0g试样,精确至0.01g,溶于约60mL水中,置于100mL容量瓶中(必要时过滤),用水稀
释至刻度,摇匀。移取5mL±0.05mL该溶液,置于50mL比色管中,加入1mL盐酸溶液,在振摇下
滴加3mL氯化钡溶液,用水稀释至50mL,摇匀,放置10min,所呈浊度不得大于标准比浊液。
标准比浊液是取5mL硫酸盐标准溶液与试样同时同样处理。
A.6 pH(100g/L水溶液)的测定
按GB/T 9724的规定进行。测定时,称取10g试样,精确至0.01g,加无二氧化碳的水至100mL
混合均匀后测定。
A.7 干燥减量的测定
A.7.1 方法提要
测定在一定温度下试样中的可挥发性物质的排出量。
A.7.2 分析步骤
称取约10g试样,精确至0.0001g,置于预先在105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中,铺成
5mm以下的层。在105℃±2℃的恒温干燥箱中干燥2h~4h,置于干燥器中冷却30min称量,直至
恒重。
A.7.3 结果计算
干燥减量的质量分数w2,按式(A.2)计算:
w2=
m2-m1
m2 ×
100% (A.2)
式中:
m2---干燥前试样的质量,单位为克(g);
m1---干燥后试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.05%。
A.8 氨基磺酸的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 薄层色谱板:硅胶60薄层色谱板,尺寸20cm×20cm,涂层厚度约0.25mm。使用时可裁成
长12cm×宽5cm,或合适尺寸。
A.8.1.2 展开液:以水∶氨水∶乙酸乙酯∶正丙醇=10∶10∶20∶70之体积比混合而成。
A.8.1.3 氨基磺酸标准溶液:每1mL含0.15mg氨基磺酸。称取15mg氨基磺酸,溶于水,移入
100mL容量瓶中,稀释至刻度。
A.8.1.4 次氯酸钠溶液:1+20。
A.8.1.5 碘化钾-淀粉溶液:称取0.75g碘化钾,用100mL水溶解,加热至沸腾,搅拌下加入淀粉溶液
(14.3g/L)35mL,煮沸2min,冷却后使用。
A.8.2 仪器和设备
A.8.2.1 微量进样器(平头):10μL。
A.8.2.2 展开槽。
A.8.2.3 喷雾瓶。
A.8.3 分析步骤
称取10g试样,精确至0.01g,溶于60mL水中,然后置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
匀。在薄层色谱板底端1cm处以铅笔画线。用微量进样器取2μL试样溶液,点在薄层色谱板画线上。
将薄层色谱板竖置于展开槽内,加盖,展开液不超过画线,当展开液展开至薄层色谱板顶端时,立即取
出。移入烘箱,在约105℃下干燥5min,取出,对热板喷雾次氯酸钠溶液,在流通的空气中放置脱氯,
至薄层色谱板点试样下方滴一滴碘化钾-淀粉溶液时呈微淡蓝色为止,避免脱氯时间过长,然后对薄层
色谱板全面喷雾碘化钾-淀粉溶液,氨基磺酸的斑点就会显示出来,5min内观察其斑点颜色不应深于
标准。
标准是用微量进样器准确吸取2μL氨基磺酸标准溶液,与试样同时同样处理。
A.9 环己胺的测定
A.9.1 试剂和材料
A.9.1.1 碱性乙二胺四乙酸二钠溶液:称取乙二胺四乙酸二钠10g和氢氧化钠3.4g,加水溶解,并用
水稀释至100mL。
A.9.1.2 甲基橙硼酸溶液:称取甲基橙0.2g和硼酸3.5g,加水100mL,置于水浴上加热使其溶解,静
置24h以上,使用前过滤。
A.9.1.3 三氯甲烷与正丁醇混合液:20+1。
A.9.1.4 甲醇与硫酸混合液:50+1。
A.9.1.5 环己胺标准溶液:每毫升含0.0025mg环己胺。称取环己胺0.1g,精确至0.0002g,置于
100mL容量瓶中,加水50mL,加盐酸0.5mL,溶解后用水稀释至刻度,摇匀。精确量取5.0mL,置另
一100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。精确量取此稀释液5.0mL,置100mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,摇匀。
A.9.2 分析步骤
称取10g试样,精确至0.1g,溶于约60mL水中,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
准确吸取此溶液与环己胺标准溶液各10mL,分别置于两个60mL分液漏斗中,分别依次加入碱性乙
二胺四乙酸二钠盐溶液3.0mL,三氯甲烷与正丁醇混合液15.0mL,振摇2min,静置,分取三氯甲烷
层,各量取三氯甲烷提取液10.0mL,置于另两个60mL分液漏斗中,各加入甲基橙硼酸溶液2.0mL,
振摇2min,静置,分取三氯甲烷层,各加入无水硫酸钠1g,振摇,静置,量取三氯甲烷溶液5.0mL,置于
比色管中,各加入甲醇与硫酸混合液0.5mL,摇匀。试样溶液所显颜色不得深于标准溶液。
A.10 双环己胺试验
A.10.1 试剂和材料
A.10.1.1 三氯甲烷:用水洗涤三次,每次用水量为三氯甲烷的1/3,分出三氯甲烷层供测定用。
A.10.1.2 氢氧化钠溶液:40g/L。
A.10.1.3 试剂A:称取溴酚蓝75mg,加水60mL,加碳酸氢钠溶液(8.4g/L)10mL,搅拌使其溶解,以
盐酸溶液(1+55)调pH至4.0,用水稀释至100mL,摇匀,贮存于冷暗处,48h内使用。
A.10.1.4 试剂B:量取盐酸溶液(1→12)20mL,冰乙酸16.6mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀。
A.10.2 仪器和设备
A.10.2.1 分光光度计:配有5cm吸收池。
A.10.2.2 分液漏斗:250mL。
A.10.3 分析步骤
称取10.0g试样,精确至0.01g,于250mL分液漏斗中,加水100mL使其溶解,另量取100mL水
于另一个分液漏斗中做空白试剂。各加入10mL氢氧化钠溶液,然后分别依次用10mL、5mL和5mL
三氯甲烷萃取,分别合并三氯甲烷萃取液于另两个分液漏斗中,各加水100mL,试剂B3.0mL,试剂
A1.0mL,振摇3min,避光放置30min,静置分层后,分出三氯甲烷层于25mL比色管中,加三氯甲烷
至25mL。在410nm波长下,用5cm吸收池,以三氯甲烷调零,测定空白试剂及试样溶液的吸光度,
其吸光度差值不大于0.20为合格。
A.11 吸光值(100g/L溶液)的测定
A.11.1 仪器和设备
A.11.1.1 紫外可见光分光光度计。
A.11.1.2 1cm石英比色皿。
A.11.2 分析步骤
称取10g试样,精确至0.01g,溶于约60mL水中,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用紫外可见光分光光度计,于1cm石英比色皿中,在270nm波长下测定其吸光值。以水调零。
A.12 透明度(以100g/L溶液的透光率表示)的测定
称取试样10g(精确至0.01g),溶于约60mL水中,然后置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀。用分光光度计,于1cm吸收池中,在420nm波长下测定其透光率。以水的透光率为100%。
A.13 重金属(以Pb计)的测定
A.13.1 方法提要
在弱酸性条件下,样品中的重金属(以Pb计)与硫代乙酰胺作用生成棕黑色,与同法处理的铅(Pb)
标准溶液比较,做限量试验。
A.13.2 试剂和材料
A......
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