| 标准编号 | GB 25548-2010 (GB25548-2010) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 丙酸钙 | | 英文名称 | National food safety standards of food additives calcium propionate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X42 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 10,122 | | 发布日期 | 2010-12-21 | | 实施日期 | 2011-02-21 | | 标准依据 | 卫生部公告2010年第19号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于以丙酸和氢氧化钙(或碳酸钙)为原料, 经中和、精制、干燥制得的食品添加剂丙酸钙。 | GB 25548-2010: 食品安全国家标准 食品添加剂 丙酸钙
GB 25548-2010 英文名称: National food safety standards of food additives calcium propionate
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品添加剂 丙酸钙
1 范围
本标准适用于以丙酸和氢氧化钙(或碳酸钙)为原料,经中和、精制、干燥制得的食品添加剂丙酸钙。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版
本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3 分子式、结构式和相对分子质量
3.1 分子式
3.2 结构式
4 技术要求
4.1 感官要求:应符合表1的规定。
4.2 理化指标:应符合表2的规定。
附 录 A
(规范性附录)
检 验 方 法
A.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 盐酸溶液:1+3。
A.3.1.2 硫酸溶液:1+9。
A.3.1.3 草酸铵溶液:40g/L。
A.3.1.4 乙酸溶液:1+20。
A.3.2 分析步骤
A.3.2.1 丙酸鉴别
称取0.5g实验室样品,精确至0.01g,置于装有5mL水的100mL烧杯中,搅拌溶解,加5mL硫
酸溶液,加热时,应有特殊臭味产生。
A.3.2.2 钙盐鉴别
称取0.5g实验室样品,精确至0.01g,置于装有5mL水的100mL烧杯中,搅拌溶解,加草酸铵
溶液,即产生白色沉淀。分离沉淀,加乙酸溶液,沉淀不溶解;再加盐酸溶液,可完全溶解。
用盐酸湿润后的铂丝蘸取样品,在无色火焰中呈红色。
A.4 丙酸钙的测定
A.4.1 方法提要
以钙试剂羧酸钠为指示剂,在碱性条件下用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定干燥试
样的水溶液,根据消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积,计算以C6H10CaO4 计的丙酸钙含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 氢氧化钠溶液:100g/L。
A.4.2.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。
A.4.2.3 钙试剂羧酸钠指示剂:称取0.5g钙试剂羧酸钠,加50g硫酸钾研磨、混匀。
A.4.3 分析步骤
称取约1gA.7.1中干燥物A,精确至0.0002g,溶于水,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度。量
取(25±0.02)mL该样品溶液,加75mL水,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至近终点,加
15mL氢氧化钠溶液,放置1min,加0.1g钙试剂羧酸钠指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴
定至红色完全消失呈现蓝色为终点。
A.4.4 结果计算
丙酸钙(以C6H10CaO4 计,以干基计)的质量分数w1,数值以%表示
A.5 水不溶物含量的测定
A.5.1 仪器和设备
玻璃滤埚:滤板孔径5μm~15μm。
A.5.2 分析步骤
称取10.0g实验室样品,精确至0.01g,加100mL水,搅拌溶解后放置1h,用已质量恒定的玻璃
滤埚过滤,用水30mL洗涤滤渣,于(180±2)℃干燥4h,冷却后称量。
A.5.3 结果计算
水不溶物的质量分数w2,数值以%表示
A.6 游离酸或游离碱试验
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
A.6.1.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L。
A.6.1.3 酚酞指示液:10g/L。
A.6.2 分析步骤
称取2.0g实验室样品,精确至0.01g,溶于20mL无二氧化碳水,加2滴酚酞指示液,若溶液呈红
色,加(0.3±0.02)mL盐酸标准滴定溶液,溶液应呈无色;若溶液呈无色,加(0.6±0.02)mL氢氧化钠
标准滴定溶液,溶液应呈粉红色。
A.7 干燥减量的测定
A.7.1 分析步骤
称取约1g实验室样品,精确至0.0002g,置于预先在(120±2)℃干燥至质量恒定的称量瓶中,铺
成5mm以下的层。在(120±2)℃的恒温干燥箱中干燥2h,置于干燥器中冷却30min称量。保留部
分干燥物(此为干燥物A)用于丙酸钙含量的测定。
A.7.2 结果计算
干燥减量的质量分数w3,数值以%表示
A.8 砷的测定
按GB/T 5009.76砷斑法进行。称取0.25g实验室样品,精确至0.01g,加水5mL溶解。
限量标准液的配制:用移液管移取(0.75±0.02)mL砷(As)标准溶液(相当于0.75μgAs),与试样同时同样处理。
A.9 重金属的测定
A.9.1 试剂和材料
A.9.1.1 乙酸溶液:1+19。
A.9.1.2 硫化钠溶液:称取5g硫化钠,用10mL水及30mL甘油的混合溶液溶解。将一半体积的该
溶液边冷却边通入硫化氢使之饱和,然后将剩下的一半加入混合。
在遮光下充满小瓶,加盖密闭保存。配制后三个月内有效。
A.9.2 分析步骤
称取2.0g实验室样品,精确至0.01g,置于50mL比色管中,加40mL水溶解,加2mL乙酸溶
液,加水至50mL,加2滴硫化钠溶液,于暗处放置5min。所呈颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的配制:取(2±0.02)mL铅(Pb)标准溶液(0.01mg/mL),与样品同时同样处理。
A.10 氟化物的测定
A.10.1 试剂和材料
A.10.1.1 高氯酸。
A.10.1.2 丙酮。
A.10.1.3 高氯酸溶液:1+100。
A.10.1.4 氢氧化钠溶液:40g/L。
A.10.1.5 氢氧化钠溶液:4g/L。
A.10.1.6 乙酸溶液:1+16。
A.10.1.7 硝酸银溶液:17g/L。
A.10.1.8 酚酞指示液:10g/L。
A.10.1.9 茜素氨羧络合液:称取0.04g茜素氨羧络合剂,加少许氢氧化钠溶液(A.10.1.5)溶解,以
高氯酸溶液中和至橙红色(但不能生成乳浊),用水稀释至200mL。
A.10.1.10 高氯酸镧溶液:称取0.04g氧化镧,加0.25mL高氯酸,温热溶解,用水稀释至50mL。
A.10.1.11 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取11.0g无水乙酸钠,加30mL冰乙酸、170mL水,摇至溶解。
A.10.1.12 复合试剂:量取60.0mL茜素氨羧络合液及6.0mL高氯酸镧溶液、20.0mL乙酸-乙酸钠
缓冲溶液,用水稀释至200mL。
A.10.1.13 氟化物(F)标准溶液:0.01mg/mL。
A.10.2 分析步骤
称取5.0g实验室样品,精确至0.01g,置于125mL带支管蒸馏瓶中,加入几粒玻璃珠,慢慢加入
10mL高氯酸溶液、10mL水、3~5滴硝酸银溶液,蒸馏瓶装一双孔橡皮塞,一孔插入200℃温度计一
支,温度计水银球应插入试验溶液中,另一孔装一分液漏斗,下接一毛细管,毛细管插入液面。支管接冷
凝器,冷凝器出口端接一玻璃弯管,玻璃弯管插入盛有水10mL、氢氧化钠溶液(A.10.1.4)数滴和酚酞
指示液1滴的100mL容量瓶液面下。加热蒸馏,用分液漏斗滴加水控制、保持试液温度在135℃~
140℃之间,当馏出液约为80mL时停止蒸馏。馏出液用氢氧化钠溶液(A.10.1.4)中和至浅红色,然
后用乙酸溶液中和至无色,用水稀释至刻度,摇匀。量取10mL置于50mL比色管中,加5mL复合试
剂、6mL丙酮,加水至50mL,摇匀,室温放置25min。与标准比色溶液比较,所呈蓝紫色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的配制:取(1.5±0.02)mL氟化物(F)标准溶液,与样品同时同样处理。
A.11 铁的测定
A.11.1 试剂和材料
A.11.1.1 盐酸。
A.11.1.2 过硫酸铵。
A.11.1.3 硫氰酸铵溶液:250g/L。
A.11......
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