GB 31604.48-2016 相关标准英文版PDF, 自动发货
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| GB 31604.48-2016 | 70 | GB 31604.48-2016 | 3秒自动 | 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 甲醛迁移量的测定 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 31604.48-2016 (GB31604.48-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 甲醛迁移量的测定 |
| 英文名称 | National standard for food safety - Food contact materials and products - Determination of formaldehyde migration |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | C53 |
| 字数估计 | 8,841 |
| 发布日期 | 2016-10-19 |
| 实施日期 | 2017-04-19 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 5009.69-2008部分; GB/T 5009.61-2003部分; GB/T 5009.178-2003; GB/T 23296.26-2009部分 |
| 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 31604.48-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 甲醛迁移量的测定
GB 31604.48-2016 英文名称: Determination of formaldehyde for food packaging material
１ 范围
本标准规定了食品接触材料及制品甲醛迁移量的分光光度测定方法。
本标准适用于食品接触材料及制品中甲醛迁移量的测定。
第一法 乙酰丙酮分光光度法
２ 原理
食品模拟物与试样接触后，试样中甲醛迁移至食品模拟物中。甲醛在乙酸铵存在的条件下与乙酰
丙酮反应生成黄色的３，５-二乙酰-１，４-二氢二甲基吡啶，用分光光度计在４１０ｎｍ下测定试液的吸光度值，与标准系列比较得出食品模拟物中甲醛的含量，进而得出试样中甲醛的迁移量。
３ 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的三级水。
３．１ 试剂
３．１．１ 无水乙醇（ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ）。
３．１．２ 无水乙酸铵（ＣＨ３ＣＯＯＮＨ４）。
３．１．３ 乙酰丙酮（Ｃ５Ｈ８Ｏ２）。
３．１．４ 冰乙酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）：优级纯。
３．１．５ 氢氧化钠（ＮａＯＨ）。
３．２ 试剂配制
３．２．１ 水基食品模拟物：按照GB ５００９．１５６的规定配制。
３．２．２ 乙酰丙酮溶液：称取１５．０ｇ无水乙酸铵溶于适量水中，移入１００ｍＬ容量瓶中，加４０μＬ乙酰丙酮和０．５ｍＬ冰乙酸，用水定容至刻度，混匀。此溶液现用现配。
３．３ 标准溶液配制
３．３．１ 甲醛溶液（３７％～４０％，质量分数）：０℃～４℃保存。
３．３．２ 甲醛标准储备液：吸取甲醛溶液５．０ｍＬ至１０００ｍＬ容量瓶中，用水定容至刻度，０℃～４℃保
存，有效期为１２个月，临用前进行标定（见附录Ａ），或直接使用甲醛溶液标准品进行配制。
３．３．３ 甲醛标准使用液：根据标定的甲醛浓度，准确移取一定体积的甲醛标准储备溶液，分别用相应的模拟物稀释至每升相当于１０ｍｇ甲醛，该使用液现用现配。
GB ３１６０４．４８-２０１６
４ 仪器和设备
４．１ 紫外可见分光光度计。
４．２ 恒温水浴锅：精度控制在±１℃。
４．３ 具塞比色管：１０ｍＬ（带刻度）。
５ 分析步骤
５．１ 迁移试验
根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB ５００９．１５６和GB ３１６０４．１的要求，对样品进行迁移试验。迁移试验过程中至测定前，应注意密封，以避免甲醛的挥发损失。同时作空白试验。
５．２ 显色反应
分别吸取５．０ｍＬ模拟物试样溶液和空白溶液至１０ｍＬ比色管中，分别加入５．０ｍＬ乙酰丙酮溶液，盖上瓶塞后充分摇匀。将比色管置４０℃水浴中放置３０ｍｉｎ，取出后置室温下冷却。
５．３ 标准曲线的制作
取７支１０ｍＬ比色管，根据迁移试验所使用的模拟物种类，按表１分别加入相应甲醛标准使用液，
用相应的模拟物补加至５．０ｍＬ，分别加入５．０ｍＬ乙酰丙酮溶液，盖上瓶塞后充分摇匀。将比色管置４０℃水浴中放置３０ｍｉｎ，取出后置室温下冷却。
５．４ 试样溶液和空白溶液的测定
将经显色反应后的试样溶液和空白溶液装入１０ｍｍ比色皿中，以显色后的空白溶液为参比，４１０ｎｍ处测定试样溶液的吸光度值，由标准曲线计算试样溶液中甲醛的浓度（ｍｇ／Ｌ）。
６ 分析结果的表述
６．１ 食品模拟物中甲醛浓度的计算
食品模拟物中甲醛的浓度按式（１）计算：
６．２ 甲醛迁移量的计算
由６．１得到食品模拟物中甲醛的浓度，按GB ５００９．１５６进行迁移量的计算，得到食品接触材料及制品中甲醛的迁移量。结果保留至小数点后两位。
７ 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的１０％。
８ 其他
以高于空白溶液吸光度值０．０１的吸光度所对应的浓度值为检出限，以３倍检出限为方法的定量
限。以每平方厘米试样表面积接触２ｍＬ模拟物计，方法的检出限和定量限分别为０．０２ｍｇ／ｄｍ２ 和０．０６ｍｇ／ｄｍ２。
９ 原理
食品模拟物与试样接触后，试样中甲醛迁移至食品模拟物中。甲醛在硫酸存在的条件下与变色酸
反应生成紫色化合物，用分光光度计在５７４ｎｍ下测定试液的吸光度值，与标准系列比较得出食品模拟物中甲醛的含量，进而得出试样中甲醛的迁移量。
１０ 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的三级水或去离子水。所有试
剂经本方法检测均不得检出甲醛。
１０．１ 试剂
１０．１．１ 无水乙醇（ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ）。
１０．１．２ 变色酸（Ｃ１０Ｈ８Ｏ８Ｓ２）。
１０．１．３ 硫酸：优级纯。
１０．１．４ 冰乙酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）：优级纯。
１０．１．５ 氢氧化钠（ＮａＯＨ）。
１０．２ 试剂配制
１０．２．１ 水基食品模拟物：按照GB ５００９．１５６的规定配制。
１０．２．２ 硫酸溶液：量取１００ｍＬ硫酸，溶于５０ｍＬ水中，缓慢搅拌，混匀。
注：浓硫酸遇水时会大量放热，且浓硫酸密度大于水，如将水加入浓硫酸中可能会导致暴沸。配制时，须将硫酸沿着烧杯壁缓慢加入水中，并不断搅拌。
１０．２．３ 变色酸溶液（５ｍｇ／ｍＬ）：称取０．５００ｇ变色酸，用适量水溶解，移入１００ｍＬ容量瓶中，用水定容至刻度，混匀后用慢速滤纸过滤，收集滤液待用。此溶液现用现配。
１０．３ 标准溶液配制
１０．３．１ 甲醛溶液（３７％～４０％，质量分数）：０℃～４℃保存。
１０．３．２ 甲醛标准储备液：吸取甲醛溶液５．０ｍＬ至１０００ｍＬ容量瓶中，用水定容至刻度，０℃～４℃保存，有效期为１２个月，临用前进行标定（见附录Ａ），或直接使用甲醛溶液标准品进行配制。
１０．３．３ 甲醛标准使用液：根据标定的甲醛浓度，准确移取一定体积的甲醛标准储备溶液，分别用相应的模拟物稀释至每升相当于１０ｍｇ甲醛，该使用液现用现配。
１１ 分析步骤
１１．１ 迁移试验
根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB ５００９．１５６和GB ３１６０４．１的要求，对样品进行迁移试验。迁移试验过程中至测定前，应注意密封，以避免甲醛的挥发损失。
１１．２ 空白试验
除不与待测样品接触外，按１１．１步骤进行空白试验。
１１．３ 显色反应
分别吸取１．０ｍＬ模拟物试样溶液、空白溶液至１０ｍＬ比色管中，各加入１．０ｍＬ变色酸溶液，再缓慢加入８．０ｍＬ硫酸溶液，小心摇动比色管。溶液充分摇匀后，将比色管置９０℃水浴中２０ｍｉｎ......
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