| 标准编号 | GB 31631-2014 (GB31631-2014) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 氯化铵 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Ammonium chloride | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.020 | | 字数估计 | 8,843 | | 发布日期 | 1/28/2015 | | 实施日期 | 7/28/2015 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2015年第2号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | | 范围 | 本标准适用于联合制碱法、直接中和法、复分解法或离子交换法生产的食品添加剂氯化铵。 | GB 31631-2014: 食品安全国家标准 食品添加剂 氯化铵
GB 31631-2014 英文名称: National Food Safety Standard -- Food Additives -- Ammonium chloride
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 氯化铵
1 范围
本标准适用于联合制碱法、直接中和法、复分解法或离子交换法生产的食品添加剂氯化铵。
2 分子式和相对分子质量
2.1 分子式NH4Cl
2.2 相对分子质量
53.49(按2011年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
应符合表1的规定。
取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和状态
3.2 理化指标
应符合表2的规定。
附 录 A
检验方法
A.1 警示
本检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者应小心谨慎 如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严
重者应立即治疗。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 硝酸。
A.3.1.2 氨水溶液:2+3。
A.3.1.3 硝酸银溶液:42g/L。
A.3.1.4 氢氧化钠溶液:40g/L。
A.3.1.5 红色石蕊试纸。
A.3.2 鉴别方法
A.3.2.1 氯离子的鉴别
取约0.2g试样,加20mL水溶解,加硝酸银溶液即产生白色沉淀,此沉淀不溶于硝酸,溶于过量的氨水溶液中。
A.3.2.2 铵的鉴别
取约0.2g试样,加20mL水溶解,加入氢氧化钠溶液,释放出有刺激味的气体,该气体可使湿润的
红色石蕊试纸变蓝。
A.4 氯化铵(NH4Cl)含量(以干基计)的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 氢氧化钠溶液:400g/L。
A.4.1.2 硫酸溶液:c(2H2SO4)=0.5mol/L。
A.4.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L。
A.4.1.4 甲基红-亚甲基蓝混合指示液。
A.4.1.5 广泛pH试纸。
A.4.1.6 无氨的水。
A.4.2 仪器和设备
A.4.2.1 蒸馏装置:按图A.1装备蒸馏装置,或使用其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪,仪器的磨口
连接处应涂硅脂密封。
A.4.2.2 蒸馏加热装置:1000W~1500W电炉,置于升降台架上,可自由调节高度。也可使用调温电
炉或能够调节供热强度的其他形式热源。
A.4.2.3 防爆沸颗粒:沸石或毛细玻璃管。
A.4.3 分析步骤
称取约0.9g试样,精确至0.0002g,置于蒸馏瓶中。加300mL无氨的水,摇动使试料溶解。加入
几粒防爆沸颗粒,将蒸馏瓶连接于蒸馏装置上。在吸收瓶中用移液管移入50.0mL硫酸溶液,加4滴~
5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,加适量水,将导流管出口位于吸收液液面下约1.5cm。
从蒸馏瓶口加入20mL氢氧化钠溶液,马上塞上防溅球管。开通冷却水,开启蒸馏加热装置,沸腾
时根据泡沫产生程度调节供热强度,避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150mL馏出液后,用广泛
pH试纸检查流出的液滴,如不呈碱性则结束蒸馏。用少量水冲洗导流管的下端,取下吸收瓶。
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液,至溶液呈灰绿色为终点。
同时进行空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)
与测定试验相同。
A.4.4 结果计算
氯化铵(NH4Cl)含量(以干基计)的质量分数w1 按式(A.1)计算:
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
A.5 干燥减量的测定
A.5.1 仪器和设备
A.5.1.1 电热恒温干燥箱:100℃~105℃。
A.5.1.2 称量瓶:ϕ50mm×30mm。
A.5.2 分析步骤
称取约5g试样,精确至0.0002g,置于预先于100℃~105℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒
定的称量瓶中,于100℃~105℃下干燥至质量恒定。
A.5.3 结果计算
干燥减量的质量分数w2 按式(A.2)计算:
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。
A.6 灼烧残渣的测定
A.6.1 仪器和设备
A.6.1.1 瓷蒸发皿:容积为50mL。
A.6.1.2 高温炉:能控制温度为500℃~600℃。
A.6.2 分析步骤
称取约10g试样,精确至0.01g,置于预先于500℃~600℃的高温炉中灼烧至质量恒定的瓷蒸发
皿中,置于电炉上加热升华,直至无白烟冒出为止,置于500℃~600℃的高温炉中灼烧至质量恒定。
A.6.3 结果计算
灼烧残渣的质量分数w3 按式(A.3)计算:
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。
A.7 澄清度试验
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 浊度标准贮备液
称取1.00g已于105℃干燥至质量恒定的硫酸肼,加适量水溶解,必要时可在40℃的水浴中温热
溶解,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,放置4h~6h。取此溶液与等体积的六亚甲基
四胺溶液(100g/L)混合,摇匀,于25℃±1℃下避光静置24h,制得浊度标准储备液。该溶液放置于
阴凉、避光处保存,使用期为2个月,使用前摇匀。
A.7.1.2 浊度标准原液
用移液管移取15.0mL浊度标准贮备液,置1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。取适量溶
液置于1cm 比色皿中,使用可见分光光度计,以水调零,于550nm波长处测定溶液的吸光度,其吸光
度应在0.12~0.15之间。该溶液应在48h内使用,使用前摇匀。
A.7.1.3 水
本试验所用的水均为新煮沸并放冷的GB/T 6682规定的三级水。
A.7.2 仪器和设备
比色管:容积100mL,内径15mm~16mm,平底,无色,一套比色管的玻璃颜色和刻线高度应相同。
A.7.3 分析步骤
A.7.3.1 浊度标准溶液的制备
用移液管移取5.0m......
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