GB 5413.36-2010 相关标准英文版PDF, 自动发货
GB 5413.36-2010: 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定
GB 5413.36-2010 英文名称: National food safety standard -- Determination of trans fatty acids in foods for infants and young children, milk and milkproducts
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定方法。
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪，带氢火焰离子化检测器。
5.2 旋转蒸发器。
5.3 恒温水浴：40 ℃～80 ℃。
5.4 涡旋振荡器。
5.5 离心机：转速≥4000 转/分钟。
5.6 毛氏抽脂瓶。
5.7 毛氏抽脂瓶摇混器。
5.8 脂肪收集瓶：圆底烧瓶，与旋转蒸发仪配套。
5.9 天平：感量为 0.1 mg。
6 分析步骤
6.1 试样处理
6.1.1 含淀粉的试样：称取混合均匀的固体试样约 1.5 g，液体试样约 5 g（精确到 0.1 mg）于毛氏抽
脂瓶中，加入约 0.1 g 淀粉酶（酶活力 1.5 U/mg），混合均匀后，加入 8 mL～10 mL 45 ℃±2 ℃的水，
摇匀。盖上瓶塞置于 55 ℃±2 ℃水浴（5.3）中 2 h，每隔 10min 摇混一次。加入两滴约 0.1 mol/L 的碘
溶液，检验淀粉是否水解完全。若无蓝色出现，则水解完全，否则将毛氏抽脂瓶重新置于水浴中，直至
蓝色消失，取出冷却至室温。
6.1.2 不含淀粉的试样：称取混合均匀的固体试样约 1.5 g，液体试样约 10g（精确到 0.1 mg）于毛氏
抽脂瓶（5.6）中，加入 10 mL 45 ℃±2 ℃的水，将试样洗入毛氏抽脂瓶（5.6）的小球中，充分混合，
直到试样完全散开，冷却至室温。
6.1.3 脂肪的提取：向毛氏抽脂瓶（5.6）中加入 3.0 mL 氨水（4.5），混匀。置于 60 ℃±2 ℃水浴（5.3）
中 15 min～20 min，冷却至室温。加入 10 mL 乙醇（4.3）和 1 滴刚果红溶液（4.16），混匀。再加入
25mL 乙醚（4.2），塞上软木塞，放到毛氏抽脂瓶（5.6）摇混器上震荡 1 min，也可采用手动振摇方式，
再加入 25mL 石油醚（4.1），震荡 1 min，不低于 4000 转/分钟离心分层。倾出上清液于脂肪收集瓶（5.8）
中，为第一次提取。在剩余试样液中再加入 5 mL 乙醇，25 mL 乙醚，25 mL 石油醚按上述操作步骤进
行第二次提取。用离心机（5.5）离心分层后倾出上清液与第一次的上清液合并。将脂肪收集瓶（5.8）
置于旋转蒸发器（5.2）上，在 60 ℃±2 ℃通入氮气条件下旋转蒸发除去溶剂，保留残渣，即为脂肪。
6.1.4 脂肪酸甲酯的制备：将上述脂肪用正己烷（4.4）溶解并定容至 10.0 mL，取出 3.0 mL 于 10 mL
具塞试管中，加入 0.3 mL 氢氧化钾-甲醇溶液（4.10）。盖紧瓶盖，涡旋振荡器（5.4）上剧烈振摇 2 min，
4000 转/分钟离心 5 min 后将上清液转入气相色谱试样瓶中，此为试样测定液。
6.2 测定
6.2.1 参考色谱条件
色谱柱：填料为氰丙基芳基聚硅氧烷的毛细管柱，柱长100 m，内径0.25 mm，膜厚0.2 µm；或同等
性能的色谱柱。
进样口温度：250 ℃；载气（Ｎ2）。
检测器温度：300 ℃。
分流比：10：1。
进样量：1.0 μL。
程序升温：如表 1 所示。
6.2.2 标准曲线的制备
在仪器最佳工作条件下，对系列标准工作液（4.14）分别进样，以峰面积为纵坐标，标准工作液浓
度为横坐标绘制标准工作曲线。
6.2.3 反式脂肪酸甲酯色谱峰的鉴别
对脂肪酸甲酯标准混合溶液（4.15）进样，进行顺反脂肪酸甲酯分离程度及定性的鉴定。反十八碳
一烯酸甲酯和反十八碳二烯酸甲酯色谱峰的位置参见附录A中的图A.1。
6.2.4 试样液的测定
将试样测定液注入气相色谱仪，试样测定液中反式脂肪酸甲酯峰位置参......
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