GB 21703-2010 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| GB 21703-2010 | 239 | GB 21703-2010 | [PDF]天数 <=3 | 食品安全国家标准 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定 |
| GB/T 21703-2008 | 239 | GB/T 21703-2008 | [PDF]天数 <=2 | 乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 21703-2010 (GB21703-2010) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定 |
| 英文名称 | National food safety standard -- Determination of benzoic acid and sorbic acid in milk and milk products |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | C53;X16 |
| 国际标准分类 | 67.100.01 |
| 字数估计 | 6,688 |
| 发布日期 | 2010-03-26 |
| 实施日期 | 2010-06-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 21703-2008 |
| 引用标准 | GB/T 6682 |
| 采用标准 | IDF 139-1987, MOD |
| 标准依据 | 卫通(2010)7号;国家卫生和计划生育委员会公告2016年第17号 |
| 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 |
| 范围 | 本标准规定了乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸含量的测定方法。本标准适用于乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸含量的测定。 |
GB 21703-2010
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定
National food safety standard
中华人民共和国卫生部 发布
2010-03-26 发布
2010-06-01 实施
前言
本标准修改采用国际乳业联合会标准IDF 139：1987 Milk，dried milk，yogurt and other fermented
milks-Determination of benzoic and sorbic acid。
本标准中附录A为资料性附录。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
--GB/T 21703-2008。
食品安全国家标准
乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定
1 范围
本标准规定了乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸含量的测定方法。
本标准适用于乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸含量的测定。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本
适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
3 原理
去除试样中的脂肪和蛋白质，甲醇稀释，过滤后，采用反相液相色谱法分离测定。
4 试剂和材料
除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
4.2 亚铁氰化钾溶液（92 g/L）：称取亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O] 106 g，用水溶解于 1000 mL 容量
瓶中，定容到刻度后混匀。
4.3 乙酸锌溶液（183 g/L）：称取乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O] 219 g，加入 32 mL 乙酸，用水溶解于
1000 mL 容量瓶中，定容到刻度后混匀。
4.4 磷酸盐缓冲液（pH=6.7）：分别称取 2.5 g 磷酸二氢钾（KH2PO4）和 2.5 g 磷酸氢二钾（K2HPO4·3H2O）
于 1000 mL 容量瓶中，用水定容到刻度后混匀，用滤膜（4.9）过滤后备用。
4.5 氢氧化钠溶液（0.1 mol/L）：称量 4 g 氢氧化钠（NaOH），用水溶解于 1000 mL 容量瓶中，定容
到刻度后混匀。
4.6 硫酸溶液（0.5 mol/L）：移取 30 mL 的浓硫酸（H2SO4）到 500 mL 水中，边搅拌边缓慢加入，冷
却到室温后转移到 1000 mL 容量瓶，定容到刻度后混匀。
4.7 甲醇水溶液：体积分数为 50 %。
4.8 标准溶液
4.8.1 苯甲酸和山梨酸标准贮备液：每毫升含苯甲酸、山梨酸各 500 μg。
准确称取苯甲酸、山梨酸标准品各50.0 mg，分别置于100 mL容量瓶中，用甲醇（4.1）溶解，并稀
释至刻度。摇匀后，冷藏于冰箱中，有效期2个月。
4.8.2 苯甲酸和山梨酸的混合标准工作液：每毫升含苯甲酸、山梨酸各 10 μg。
分别吸取苯甲酸和山梨酸的标准贮备液（4.8.1）各5 mL，至250 mL的容量瓶中，用甲醇水溶液（4.7）
定容至刻度后混匀。冷藏于冰箱中，有效期5 d。
4.9 滤膜：0.45 μm。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪，配有紫外检测器。
5.2 天平：感量为 0.1 mg，0.01 g。
6 分析步骤
6.1 试样制备
6.1.1 液态试样
贮藏在冰箱中的乳与乳制品，应在试验前预先取出，并达室温，称量20 g（精确至0.01g）样品于100
mL容量瓶中。
6.1.2 固态试样
称量3 g（精确至0.01g）样品于100 mL容量瓶中，加10 mL水，用玻璃棒搅拌至完全溶解。
6.2 萃取和净化
向盛有试样（6.1）的容量瓶中加入25 mL氢氧化钠溶液（4.5），混合后置于超声波水浴或70 ℃水
浴中处理15 min。冷却后，用硫酸溶液（4.6）将pH调节到8(用pH计或pH试纸均可)，然后加入2 mL亚
铁氰化钾溶液（4.2）和2 mL乙酸锌溶液（4.3）。剧烈振摇，静置15 min，混合后冷却到室温，再用甲
醇（4.1）定容，静置15 min，上清液经过滤膜（4.9）过滤。收集滤液作为试样溶液，用于高效液相色
谱仪（5.1）测定。
6.3 色谱参考条件
色谱柱：C18，250 mm×4.6mm ，5μm。
流动相：甲醇（4.1）-磷酸盐缓冲溶液（4.4）=1＋9。
流速：1.2 mL/min。
检测波长：227 nm。
柱温：室温。
进样量：10 μL。
6.4 测定
准确吸取各不少于2份的10 μL试样溶液（6.2）和苯甲酸和山梨酸的混合标准工作液（4.8.2），以
色谱峰面积定量。在上述色谱条件下，出峰顺序依次为苯甲酸、山梨酸，标准溶液的液相色谱图参见附
录A中图A.1。
7 分析结果的表述
试样中苯甲酸、山梨酸的含量按式(1)进行计算：
mA
VcA
式中：
X --试样中苯甲酸、山梨酸含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
A--试样溶液中苯甲酸、山梨酸的峰面积；
As --标准溶液中苯甲酸、山梨酸的峰面积；
cs --标准溶液的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V --试样最终定容体积，单位为毫升(mL) ；
m --取样质量，单位为克（g）。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效......