GB/T 23276-2024 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| GB/T 23276-2024 | 289 | GB/T 23276-2024 | [PDF]天数 <=3 | 钯化合物分析方法 钯含量的测定 二甲基乙二醛肟析出EDTA 络合滴定法和重量法 |
| GB/T 23276-2009 | 110 | GB/T 23276-2009 | 3秒自动 | 钯化合物分析方法 钯量的测定 二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 23276-2024 (GB/T23276-2024) |
| 中文名称 | 钯化合物分析方法 钯含量的测定 二甲基乙二醛肟析出EDTA 络合滴定法和重量法 |
| 英文名称 | Method for chemical analysis of palladium compounds - Determination of palladium content - Complexometric titration using butanedione dioxime releasing EDTA and gravimetric method |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | H15 |
| 国际标准分类 | 77.120.99 |
| 字数估计 | 14,167 |
| 发布日期 | 2024-09-29 |
| 实施日期 | 2025-04-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 23276-2009 |
| 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 23276-2024
Method for chemical analysis of palladium compounds - Determination of palladium content - Complexometric titration using butanedione dioxime releasing EDTA and gravimetric method
钯化合物分析方法
钯含量的测定
二甲基乙二醛肟析出 EDTA 络合滴定法
和重量法
Method for chemical analysis of palladium compounds-
gravimetric method
ICS 77.120.99
CCS H 15
中华人民共和国国家标准
代替 GB/T 23276-2009
2024-09-29发布 2025-04-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发 布
目次
前言 ··· Ⅲ
1 范围 ···· 1
2 规范性引用文件 ···· 1
3 术语和定义 ···· 1
4 方法一：二甲基乙二醛肟析出 EDTA络合滴定法 ····· 1
4.1 原理 ··· 1
4.2 试剂或材料 ···· 1
4.3 仪器设备 ···· 2
4.4 样品 ··· 2
4.5 试验步骤 ···· 2
4.6 试验数据处理 ···· 3
4.7 精密度 ···· 4
5 方法二： 二甲基乙二醛肟重量法 ····· 4
5.1 原理 ··· 4
5.2 试剂或材料 ···· 4
5.3 仪器设备 ···· 5
5.4 样品 ··· 5
5.5 试验步骤 ···· 5
5.6 试验数据处理 ···· 6
5.7 精密度 ···· 6
6 试验报告 ··· 7
附录 A （资料性） 精密度试验原始数据 ···· 8
前言
本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
本文件代替 GB/T 23276-2009《钯化合物分析方法 钯量的测定 二甲基乙二醛肟析出 EDTA络
合滴定法》。与 GB/T 23276-2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
更改了测定范围的下限（见第1章，2009年版的第1章）；a）
更改了称样量（见4.5.1，2009年版的6.1）；b）
更改了二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法试样的溶解及处理条件（见4.5.4，2009年版的
6.2）；
c）
增加了再现性（见4.7.2）；d）
删除了允许差（见2009年版的8.2）；e）
增加了二甲基乙二醛肟重量法（见第5章）。f）
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。
本文件起草单位：贵研检测科技（云南）有限公司、贵研化学材料（云南）有限公司、有色金属技
术经济研究院有限责任公司、云南贵金属实验室有限公司、中船黄冈贵金属有限公司、深圳市中金岭南
有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、国标（北京）检验认证有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限
公司、成都光明派特贵金属有限公司、江西省君鑫贵金属科技材料有限公司、浙江微通催化新材料有限
公司、东北林业大学、陕西瑞科新材料股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、云南省贵金属
新材料控股集团股份有限公司。
本文件主要起草人：陶赛祥、金娅秋、陈国华、朱武勋、刘桂华、王丹、向磊、刘朝能、张航波、
杨贞淼、张圣欢、夏江、左鸿毅、胡璇、李甜、王巍、刘含笑、孙阳、林晶、郁丰善、杨帆、刘斌、
王冠群、牛娜、陈立钢、杜冰、史晓妮、周爱玲、周世豪、覃永振、孙祺、杨梅英、鲁瑞智、王川。
本文件于 2009年首次发布为 GB/T 23276-2009，本次为第一次修订。
钯化合物分析方法
钯含量的测定
二甲基乙二醛肟析出 EDTA 络合滴定法
和重量法
警示─使用本文件的人员应有正规实验室的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使
用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规规定的条件。使用高氯酸需戴眼镜、
口罩和手套。
1 范围
本文件描述了通过二甲基乙二醛肟析出 EDTA络合滴定法和重量法测定钯化合物中钯含量的方法。
本文件适用于钯化合物中钯含量的测定，测定范围（质量分数）为 4.00%～70.00%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用
于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法一：二甲基乙二醛肟析出 EDTA 络合滴定法
4.1 原理
试料用盐酸与硝酸溶解，用高氯酸冒烟分解有机物，加过量 EDTA络合钯，加乙酸﹘乙酸钠缓冲溶
液，二甲酚橙作指示剂，在 pH≈5.8条件下用锌标准滴定溶液滴定过量 EDTA，加二甲基乙二醛肟析出
与钯络合的 EDTA，用三氯甲烷萃取丁二酮肟﹘钯沉淀，以锌标准滴定溶液滴定测定钯含量。
4.2 试剂或材料
试剂或材料如下。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
4.2.1 水（符合 GB/T 6682规定的二级水）。
4.2.2 三氯甲烷。
4.2.3 高氯酸（ρ=1.77 g/mL）。
4.2.4 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。
4.2.5 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。
4.2.6 盐酸溶液（1+1）。
4.2.7 硝酸溶液（1+1）。
4.2.8 盐酸与硝酸的混合酸：3单位体积的盐酸（4.2.4）与 1单位体积的硝酸（4.2.5）相混合。用时现配。
4.2.9 乙二胺四乙酸二钠 [Na2EDTA·2H2O（简写作 EDTA）]溶液（0.013 mol/L）。
4.2.10 乙酸﹘乙酸钠缓冲溶液（pH≈5.8）：称取 100 g无水乙酸钠置于 600 mL烧杯中，加入 10 mL冰
乙酸，用水（4.2.1）稀释至体积为 500 mL。
4.2.11 二甲基乙二醛肟乙醇溶液（10 g/L）。
4.2.12 氢氧化钠溶液（200 g/L）。
4.2.13 氯化钠溶液（200 g/L）。
4.2.14 锌标准滴定溶液，约 0.008 mol/L，按以下步骤进行配制和标定。
配制。称取1.048 g金属锌（质量分数≥99.99%），置于150 mL烧杯中，加10 mL硝酸溶液
（4.2.7），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，蒸发至约2 mL，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用
水（4.2.1）转入2 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
a）
标定。标定与试料的滴定平行进行。b）
移取 10.00 mL钯标准溶液（4.2.15），置于 300 mL烧杯中。加入 2 mL氯化钠溶液（4.2.13），低
温蒸至约 1 mL。加入 100 mL水（4.2.1）、10 mL EDTA溶液（4.2.9），在搅动下加入 20 mL乙酸﹘乙
酸钠缓冲溶液（4.2.10）、7滴二甲酚橙溶液（4.2.16），滴加氢氧化钠溶液（4.2.12）调至 pH≈5.8，
用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成红色为终点。不计数。
边搅动边向溶液中加入 10 mL 二甲基乙二醛肟乙醇溶液（4.2.11），并继续搅动 1 min，静置
10 min。搅动的同时加入 10 mL三氯甲烷（4.2.2），继续搅动至溶液清亮，用锌标准滴定溶液滴定至溶
液由黄色变成红色为终点。
平行标定 3份，所消耗的锌标准滴定溶液体积的极差值应不超过 0.05 mL，取其平均值。
锌标准滴定溶液的实际浓度，按公式（1）计算：
c =
c0 V1
106:42V2 （1）
式中：
c ─锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
c0 ─钯标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
V1 ─移取钯标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
106.42 ─钯的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；
V2 ─标定时，所消耗的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。
4.2.15 钯标准溶液：称取 0.50 g金属钯片（质量分数≥99.99%），精确至 0.000 1 g，置于 250 mL 烧杯
中，加入 10 mL盐酸与硝酸的混合酸（4.2.8），盖上表面皿，低温加热至完全溶解。用水（4.2.1）冲
洗表面皿及烧杯壁，加入 5 mL 氯化钠溶液（4.2.1 3），低温蒸至湿盐状。加入 5 mL 盐酸溶液
（4.2.6），低温蒸至湿盐状，重复 3 次，取下。加入 250 mL 盐酸（4.2.4），用水（4.2.1）转入
500 mL容量瓶中，以水（4.2.1）稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1 mg钯。
4.2.16 二甲酚橙溶液（2 g/L）。
4.3 仪器设备
天平：感量 0.01 mg。
4.4 样品
样品储存于密闭容器内，用时现称。
4.5 试验步骤
4.5.1 试料
按表 1称取试料，精确至 0.000 1 g。
表 1 方法一：试料量
Pd的质量分数
试料
4.00～20.00 0.50
>20.00～50.00 0.40
>50.00～70.00 0.30
4.5.2 平行试验
平行做 2份试验。
4.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
4.5.4 测定
4.5.4.1 溶解
4.5.4.1.1 不含有机配合物的试料溶解：将试料置于 300 mL烧杯中，加 10 mL硝酸（4.2.5），盖上表
面皿，低温加热约 1 min，加 30 mL盐酸（4.2.4），继续加热至完全溶解，用水（4.2.1）冲洗表面皿及
烧杯壁。
4.5.4.1.2 含有机配合物的试料溶解：将试料置于 300 mL烧杯中，加 10 mL硝酸（4.2.5），盖上表面
皿，低温加热 10 min，取下冷却 1 min。加 10 mL高氯酸（4.2.3）蒸至 5 mL，打开表面皿蒸至近干，加
20 mL盐酸与硝酸的混合酸（4.2.8）盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却。用水（4.2.1）冲
洗表面皿及烧杯壁。
4.5.4.2 试液的处理
将试液 [（4.5.4.1.1）、（4.5.4.1.2）]转入 200 mL容量瓶中（钯含量在 4.00%～20.00%的样品转
入 100 mL容量瓶），用水（4.2.1）稀释至刻度，混匀。移取 10.00 mL试液置于 300 mL烧杯中，加
2 mL氯化钠溶液（4.2.13），低温蒸至湿盐状。加入 5 mL盐酸溶液（4.2.6）蒸至湿盐状，重复 2次。
4.5.4.3 滴定
于试液（4.5.4.2）中加入 100 mL 水（4.2.1）、10 mL EDTA 溶液（4.2.9），边搅动边加入
20 mL乙酸﹘乙酸钠缓冲溶液（4.2.10）、7滴二甲酚橙溶液（4.2.16），滴加氢氧化钠溶液（4.2.12）调
至 pH≈5.8，用锌标准滴定溶液（4.2.14）滴定至溶液由黄色变成红色为终点。不计数。
边搅动边加入 10 mL二甲基乙二醛肟乙醇溶液（4.2.11），并继续搅动 1 min，静置 10 min。于搅动
下加入 10 mL三氯甲烷（4.2.2），继续搅动至溶液清亮，用锌标准滴定溶液（4.2.14）滴定至溶液由黄
色变成红色为终点。
4.6 试验数据处理
钯含量以钯的质量分数 wPd计，按公式（2）计算，计算结果表示到小数点后两位。
wPd =
c V3 V4106:4210 3
m0 V5 100% （2）
式中：
c ─锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V3 ─滴定试液所消耗的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V4 ─试液的总体积，单位为毫升（mL）；
106.42 ─钯的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）
m0 ─试料的质量，单位为克（g）；
V5 ─分取试液的体积，单位为毫升（mL）。
4.7 精密度
4.7.1 重复性
在重复性条件下获得的 2次独立测试结果的测定值，在表 2给出的平均值范围内，这 2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过 5%，重复性限（r）按表 2数据采
用线性内插法或外延法求得。精密度数据统计见附录 A中表 A.1。
表 2 方法一：重复性限
wPd/% 3.98 39.23 59.56
r/% 0.06 0.14 0.17
4.7.2 再现性
在再现性条件下获得的 2次独立测试结果的测定值，在表 3给出的平均值范围内，这 2个测试结果
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过 5%，再现性限（R）按表 3数据
采用线性内插法或外延法求得。精密度数据统计见表 A.1。
表 3 方法一：再现性限
wPd/% 3.98 39.23 59.56
R/% 0.09 0.17 0.19
5 方法二： 二甲基乙二醛肟重量法
5.1 原理
试料用盐酸与硝酸溶解，在稀盐酸介质中，以二甲基乙二醛肟沉淀钯，重量法测定钯含量。
5.2 试剂或材料
试剂或材料如下。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
5.2.1 水（符合 GB/T 6682规定的二级水）。
5.2.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。
5.2.3 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。
5.2.4 高氯酸（ρ=1.77 g/mL）。
5.2.5 无水乙醇（ρ=0.79 g/mL）。
5.2.6 盐酸溶液（1+1）。
5.2.7 盐酸与硝酸的混合酸：3单位体积的盐酸（5.2.2）与 1单位体积的硝酸（5.2.3）相混合。用时现配。
5.2.8 二甲基乙二醛肟乙醇溶液（10 g/L）。
5.2.9 氯化钠溶液（200 g/L）。
5.3 仪器设备
5.3.1 天平：感量 0.01 mg。
5.3.2 玻璃砂芯坩埚：G4号，容积 30 mL。
5.4 样品
样品储存于密闭容器内，用时现称。
5.5 试验步骤
5.5.1 试料
按表 4称取试料，精确至 0.000 1 g。
表 4 方法二：试料量
Pd的质量分数
试料
4.00～20.00 0.30
>20.00～30.00 0.20
>30.00～40.00 0.15
>40.00～70.00 0.10
5.5.2 平行试验
平行做 2份试验。
5.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
5.5.4 测定
5.5.4.1 溶解
5.5.4.1.1 不含有机配合物的试料溶解：将试料置于 300 mL烧杯中，加 10 mL硝酸（5.2.3），盖上表
面皿，低温加热约 1 min，加 30 mL盐酸（5.2.2），继续加热至完全溶解，用水（5.2.1）冲洗表面皿及
烧杯壁。
5.5.4.1.2 含有机配合物的试料溶解：将试料置于 300 mL烧杯中，加 10 mL硝酸（5.2.3），盖上表面
皿，低温加热 10 min，取下冷却 1 min。加 10 mL高氯酸（5.2.4）蒸至 5 mL，打开表面皿蒸至近干，加
20 mL盐酸与硝酸的混合酸（5.2.7），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却。用水（5.2.1）
冲洗表面皿及烧杯壁。
5.5.4.2 试液的处理
于试液 [（5.5.4.1.1）、（5.5.4.1.1）]中加 2 mL氯化钠溶液（5.2.9），低温蒸至湿盐状。加入
5 mL盐酸溶液（5.2.6） 蒸至湿盐状，重复 2次。加 5 mL盐酸（5.2.2）、200 mL水（5.2.1），边搅动
边滴加 50 mL二甲基乙二醛肟乙醇溶液（5.2.8），并继续搅动 3 min，静置 2 h。
5.5.4.3 过滤
将二甲基乙二醛肟钯沉淀抽滤于 110 ℃已烘干至恒重的玻璃砂芯坩埚（5.3.2）中，用带橡皮头的玻
璃棒将沾附在烧杯壁上的沉淀擦下，用水（5.2.1）将烧杯中的沉淀完全洗入玻璃砂芯坩埚中，用水
（5.2.1）再洗沉淀 5次，用无水乙醇（5.2.5）洗沉淀 3次。
5.5.4.4 测定
将玻璃砂芯坩埚于 110 ℃烘干 1 h，取出，置于干燥器中 30 min，称重，如此反复，直至恒重。
5.6 试验数据处理
wPd钯含量以钯的质量分数 计，按公式（3）计算，计算结果表示到小数点后两位。
wPd =
(m4 m3 m2)0:316 1
m1
100% （3）
式中：
m4 ─二甲基乙二醛肟钯沉淀和坩埚的质量，单位为克（g）；
m3 ─玻璃砂芯坩埚的质量，单位为克（g）；
m2 ─空白值，单位为克（g）；
0.316 1 ─二甲基乙二醛肟钯换算成钯的系数；
m1 ─试料的质量，单位为克（g）。
5.7 精密度
5.7.1 重复性
在重复性条件下获得的 2次独立测试结果的测定值，在表 5给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过 5%，重复性限（r）按表 5数据采
用线性内插法或外延法求得。精密度数据统计见表 A.2。
表 5 方法二：重复性限
wPd/% 3.98 39.23 59.56
r/% 0.06 0.13 0.15
5.7.2 再现性
在再现性条件下获得的 2次独立测试结果的测定值，在表 6给出的平均值范围内，这 2个测试结果
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过 5%，再现性限（R）按表 6数据
采用线性内插法或外延法求得。精密度数据统计见表 A.2。
表 6 方法二：再现性限
wPd/% 3.98 39.23 59.56
R/% 0.07 0.16 0.18
6 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试料；-
本文件编号；-
使用的方法；-
分析结果及其表示；-
与基本分析步骤的差异；-
测定中观察到的异常现象；-
试验日期。-
附 录 A
（资料性）
精密度试验原始数据
A.1 方法一精密度数据是由 9家实验室对 3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个钯
含量在重复性条件下独立测定 7次。测量的原始数据见表 A.1。
表 A.1 精密度试验原始数据
元素 试验数 水平数
wPd
Pd
1 3.97 3.98 3.99 3.98 3.98 3.97 3.97
2 39.17 39.26 39.24 39.31 39.19 39.21 39.28
3 59.61 59.58 59.57 59.59 59.59 59.67 59.53
1 3.93 3.93 3.96 3.99 3.96 3.92 3.93
2 39.30 39.17 39.30 39.32 39.25 39.24 39.39
3 59.47 59.55 59.62 59.46 59.62 59.65 59.55
1 3.98 3.94 3.99 3.97 3.97 4.00 4.02
2 39.14 39.15 39.18 39.29 39.24 39.21 39.25
3 59.56 59.58 59.50 59.64 59.66 59.46 59.43
1 3.92 3.93 3.95 3.87 3.89 3.96 3.99
2 39.32 39.29 39.38 39.24 39.21 39.42 39.35
3 59.66 59.51 59.61 59.46 59.59 59.49 59.69
1 4.00 4.01 3.98 3.99 4.00 4.00 3.99
2 39.28 39.20 39.20 39.22 39.19 39.17 39.17
3 59.38 59.52 59.43 59.52 59.44 59.40 59.48
1 3.96 3.98 3.96 3.99 3.96 3.95 3.99
2 39.23 39.21 39.28 39.21 39.29 39.18 39.26
3 59.53 59.55 59.51 59.53 59.56 59.52 59.52
1 3.95 3.98 3.96 3.97 3.98 3.99 3.97
2 39.15 39.20 39.18 39.23 39.25 39.28 39.22
3 59.43 59.51 59.54 59.58 59.55 59.68 59.61
1 3.94 3.96 3.99 3.95 3.93 3.97 3.91
2 39.19 39.20 39.17 39.21 39.2 39.24 39.25
3 59.57 59.55 59.53 59.54 59.52 59.53 59.56
1 4.01 4.00 3.98 3.99 4.01 4.01 4.00
2 39.30 39.28 39.26 39.32 39.26 39.28 39.28
3 59.53 59.52 59.54 59.53 59.56 59.52 59.54
A.2 方法二精密度数据是由 11家实验室对 3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个
钯含量在重复性条件下独立测定 7次。测量的原始数据见表 A.2。
表 A.2 精密度试验原始数据
元素 试验数 水平数
wPd
Pd
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1 3.97 3.95 4.02 3.98 3.98 3.99 3.98
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2 39.24 39.38 39.34 39.43 39.39 39......