| 标准编号 | GB/T 4000-2017 (GB/T4000-2017) | | 中文名称 | 焦炭反应性及反应后强度试验方法 | | 英文名称 | Determination of coke reactivity index (CRI) and coke strength after reaction (CSR) | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H32 | | 国际标准分类 | 75.160.10 | | 字数估计 | 19,160 | | 发布日期 | 2017-10-14 | | 实施日期 | 2018-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 4000-2008 | | 标准依据 | 国家标准公告2017年第26号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 4000-2017
焦炭反应性及反应后强度试验方法
Determination of coke reactivity index (CRI) and coke strength after reaction (CSR)
1 范围
本标准规定了测定焦炭反应性及反应后强度试验方法的原理、试验仪器、设备和材料、试样的采取和制备、试验步骤、结果的计算及精密度。
本标准适用于高炉炼铁用焦炭的反应性及反应后强度的测定,其他用途焦炭可参照执行。
2 规范性引用文件
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GB/T 1997 焦炭试样的采取和制备
YB/T 4494 焦炭反应性及反应后强度机械制样技术规范
3 原理
称取一定质量的焦炭试样,置于反应器中,在1100℃时与二氧化碳反应2h后,以焦炭质量损失的
百分数表示焦炭反应性。
反应后焦炭,经Ⅰ型转鼓试验后,以大于10mm粒级的焦炭质量占反应后焦炭质量的百分数表示
焦炭反应后强度。
4 试验仪器、设备和材料
4.1 电炉
电炉用电炉丝、碳化硅或其他能满足试验要求的加热元件加热均可。在炉膛内(1100±3)℃恒温
区长度不小于150mm,最好采用三段式加热炉(示意图见图1),保证二氧化碳与焦炭试样反应时,进入试样层的气体温度、整个试样层温度稳定在(1100±3)℃。也可采用单点测温加热炉,参照附录A。
4.2 温度控制装置
4.2.1 温度控制要求
温度控制装置能够在试验状态下实时显示试样层上、中、下温度,保证二氧化碳与焦炭试样反应时,进入试样层的气体温度、整个试样层温度稳定在(1100±3)℃范围之内。
4.2.2 控温仪
4.2.2.1 控制精度:(1100±3)℃。
4.2.2.2 精度等级:不低于0.2级。
4.2.3 三点式热电偶(示意图见图2)
S型,不低于工业级Ⅱ级,热电偶测量端分别位于试样中心的上部、中部和下部。
4.3 反应器(示意图见图3)
4.3.1 反应管材质:GH3044。
4.3.2 反应管壁厚:≥1.5mm。
4.3.3 反应管内径:ϕ80mm±1mm。
4.3.4 托料筛片:ϕ78mm±1mm,其上均匀钻ϕ3mm的圆孔,孔间距5mm,筛片厚度1.5mm。
4.4 Ⅰ型转鼓(示意图见图4)
4.4.1 恒定转速:20r/min。
4.4.2 鼓体:用内径130mm,厚5mm~6mm的无缝钢管加工而成,鼓内净长度700mm±1mm,鼓
盖厚度5mm~6mm。
4.4.3 定期检查Ⅰ型转鼓转数及转鼓磨损情况,如果600r超过30min±1min或鼓体尺寸不符合
4.4.2要求,应及时修补或更换。
4.5 二氧化碳供给系统
4.5.1 二氧化碳:纯度≥99.5%,干燥,其中O2的浓度应< 0.01%。
4.5.2 二氧化碳质量流量控制器:量程5L/min,精度不低于±1.5%F.S。
4.5.3 设备进气口装配二氧化碳加热减压阀。
注:气体纯度不能满足要求时,可采用附录B中的仪器进行净化和干燥。本标准所用的气体体积和流量采用标准状态(0℃和一个大气压)下的体积和流量。
4.6 氮气供给系统
4.6.1 纯氮:纯度≥99.99%,干燥。
4.6.2 氮气质量流量控制器:量程5L/min,精度不低于±1.5%F.S。
4.6.3 设备进气口装配氮气减压阀。
注:气体纯度不能满足要求时,可采用附录B中的仪器进行净化和干燥。本标准所用的气体体积和流量采用标准状态(0℃和一个大气压)下的体积和流量。
4.7 圆孔筛
4.8 干燥箱
工作室容积不小于0.07m3的鼓风干燥箱。
4.9 天平
最大称量不超过1000g,感量为0.1g。
4.10 铑-铂热电偶
S型,不低于工业级Ⅱ级,装在耐热保护管中,用来测定和控制试验条件所要求的样品温度。
4.11 标准样品
焦炭反应性及反应后强度标准样品,用来定期检测设备的稳定性。
4.12 三段式加热炉法-焦炭反应性检测系统
5 试样的采取和制备
5.1 按GB/T 1997规定的取样方法,按比例取不小于25mm焦炭60kg,完全弃去气孔大、成蜂窝状
的泡焦和带有黑头、不完全是灰色的炉头焦。
5.2 将焦炭制成23mm~25mm的近似球形颗粒。机械制样按照YB/T 4494的要求执行。
5.3 试验焦炉的焦炭可用大于40mm粒级的焦炭直接制样。
5.4 将制好的试样用缩分器缩分出900g,在170℃~180℃温度下干燥2h,放入干燥器中冷却至室
温,再用ϕ23mm和ϕ25mm的筛子进行筛分,去除粘着在焦块上的焦粉,用四分法将试样分成四份,
每份不少于220g,装入密封的容器中备用。焦炭水分可参照附录C测定,若焦炭水分小于1%可不
干燥。
6 试验步骤
6.1 试验次数
最少进行两次试验。记录每一次试验的焦粒数量,保证重复性试验或再现性试验使用的焦炭粒数
相差不超过1粒。如果不能保证焦炭粒数满足要求时,在报告中注明并说明原因。
6.2 试样准备
称取试样(200±2)g,精确到0.1g,记录其质量为m,最终的质量校正可通过替换一块较轻或较重
的焦炭来完成。
6.3 试样装入反应器
将焦炭试样装入反应器中铺平,确保反应器内的焦炭层处于电炉恒温区中部,将热电偶插入套管内
并处于料层中心位置,固定好反应器。将反应器进气口与供气系统连接,检查气路,保证系统的气密性。
6.4 升温
电炉升温,升温速度为8℃/min~16℃/min。当料层温度达到400℃时,以0.8L/min的流量通
入氮气,防止焦炭烧损。当料层温度达到1050℃时,预热二氧化碳气瓶出口处,以保证二氧化碳稳定流出。当料层温度达到1100℃时,稳定10min,切断氮气,改通二氧化碳,流量为5L/min,记录开始
反应时间。通二氧化碳后料层温度应在5min~10min内恢复到1100℃±3℃。反应2h,停止加热,
切断二氧化碳,改通氮气,流量为2L/min。
警示---试验过程中有少量的CO排出,为保证安全,应将尾气燃烧或直接排出室外。试验过程
中,要保持室内空气流通。
6.5 试样冷却
反应器出炉,在氮气保护下温度降到100℃以下,停止通入氮气。
6.6 称量
打开反应器,倒出焦炭,称量,精确到0.1g,记录为m1并记录反应后试样粒数。
6.7 转鼓试验
反应后的焦炭全部装入Ⅰ型转鼓内,以20r/min的转速共转30min,总转数600r,然后取出用
ϕ10mm圆孔筛筛分,称量筛上物质量,精确到0.1g,记录为m2并记录转鼓后试样粒数。
6.8 记录
试验的原始数据按附录D的格式记录。
7 结果计算
7.1 焦炭反应性
焦炭反应性(CRI)按(1)式计算,数值以%表示:
7.2......
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