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GB/T 44763-2024 相关标准英文版PDF

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GB/T 44763-2024 190 GB/T 44763-2024 3秒自动 无水氯化钕
   
基本信息
标准编号 GB/T 44763-2024 (GB/T44763-2024)
中文名称 无水氯化钕
英文名称 Anhydrous neodymium chloride
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H65
国际标准分类 77.120.99
字数估计 10,132
发布日期 2024-10-26
实施日期 2025-05-01
发布机构 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会

GB/T 44763-2024 Anhydrous neodymium chloride 无 水 氯 化 钕 ICS  77.120.99 CCS  H 65  中华人民共和国国家标准 2024-10-26发布 2025-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发 布 前言 本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC 229)提出并归口。 本文件起草单位:包头市京瑞新材料有限公司、中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司、天津 包钢稀土研究院有限责任公司、虔东稀土集团股份有限公司、包头稀土研究院、瑞科稀土冶金及功能材 料国家工程研究中心有限公司、包头华美稀土高科有限公司、中国南方稀土集团有限公司、益阳鸿源稀 土有限责任公司、有研稀土新材料股份有限公司、江西金世纪新材料股份有限公司。 本文件主要起草人:张瑞祥、斯琴毕力格、王士智、李婷婷、张瑞森、王安丽、姚南红、侯少春、 郭金铖、于晶雪、许国华、吴玉春、刘卫、余金秋、刘建刚。 无 水 氯 化 钕 1 范围 本文件规定了无水氯化钕的分类、技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及 随行文件的要求。 本文件适用于化学法制得的无水氯化钕,用于制备合成橡胶催化剂、医药中间体催化剂等。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用 于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12690.7-2021 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第 7部分:硅量的测定 GB/T 12690.8-2021 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第 8部分:钠量的测定 GB/T 12690.15-2018 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第 15部分:钙量 的测定 GB/T 14635 稀土金属及其化合物化学分析方法 稀土总量的测定 GB/T 16484.13 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第 13部分:氯化铵量的测定 GB/T 16484.16 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第 16部分:氯化稀土中水不溶物量的测定 重量法 GB/T 16484.20 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第 20部分:氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧 化铝、氧化锌、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法 GB/T 16484.21 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第 21部分:氧化铁量的测定 1,10﹘二氮 杂菲分光光度法 GB/T 18115.4 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第 4部分:钕中镧、铈、镨、钐、 铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定 GB 39176 稀土产品的包装、标志、运输和贮存 JJG 1154 卡尔·费休容量法水分测定仪 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 分类 4.1 产品牌号分类 产品按化学成分分为 NdCl3(Anhydrous)﹘4N、NdCl3(Anhydrous)﹘3N、NdCl3(Anhydrous)﹘2N5三 个牌号。 4.2 产品牌号命名规则 无水氯化钕牌号共分为两个层次,其中,第一层次表示产品氯化钕,用化学分子式符号“NdCl3” 表示,括号中 Anhydrous表示该产品不含结晶水,以示与水合氯化钕晶体产品的区别;第二层次表示该 产品的级别(规格)。以氯化钕中氧化钕占稀土总量的相对纯度表述,当该产品稀土相对纯度(质量分 数)不小于 99%时,则用质量分数中“9”的个数加“N”表示(“N”为数字 9的英文首字母),如 99.50%用 2N5表示,99.90%用 3N表示,99.99%用 4N表示;在第一层次和第二层次之间用“﹘”分 开。具体方法如下: 5 技术要求 5.1 化学成分 产品化学成分应符合表 1的规定。需方如有特殊要求,供需双方可另行协商。 表 1 产品牌号及化学成分 产品牌号 NdCl3 (Anhydrous)﹘ 4N NdCl3 (Anhydrous)﹘ 3N NdCl3 (Anhydrous)﹘ 2N5 化学 成分 (质 量分 数)/ Nd2O3/REO, 不小于 99.99 99.90 99.50 稀土总量(REO),不小于 65.80 65.80 65.80 杂质 含量, 不大于 稀土杂质/ REO La2O3 0.001 0.005 0.02 CeO2 0.001 0.01 0.05 Pr6O11 0.003 0.05 0.30 Sm2O3 0.003 0.02 0.03 Eu2O3 合量0.002 合量0.015 合量0.10 Gd2O3 Tb4O7 Dy2O3 Ho2O3 Yb2O3 Lu2O3 Y2O3 表 1 产品牌号及化学成分(续) 产品牌号 NdCl3 (Anhydrous)﹘ 4N NdCl3 (Anhydrous)﹘ 3N NdCl3 (Anhydrous)﹘ 2N5 化学 成分 (质 量分 数)/ 杂质 含量, 不大于 非稀土杂质 Fe2O3 0.003 0.005 0.01 SiO2 0.005 0.01 0.02 CaO 0.002 0.01 0.02 NiO 0.002 - - Al2O3 0.005 - - MnO2 0.002 - - Na2O 0.002 - - NH4Cl 1.0 1.0 1.0 水不溶物(  质量分数)/%,不大于 0.10 水分(质量分数)/%,不大于 0.80 5.2 外观质量 5.2.1 产品为紫灰色粉末或颗粒状。 5.2.2 产品应洁净,无目视可见的夹杂物。 6 试验方法 6.1 化学成分 6.1.1 稀土总量(REO)的分析方法按照 GB/T 14635的规定进行。 6.1.2 稀土杂质含量的分析方法按照 GB/T 18115.4的规定进行。样品开封后立即称量,称样量以稀土 总量(REO)为基准折算后按照方法要求准确称取并溶解定容。 6.1.3 氧化铁(Fe2O3)含量的分析方法按照 GB/T 16484.21的规定进行。 6.1.4 氧化硅(SiO2)含量的分析方法按照 GB/T 12690.7-2021中方法 1(酸溶硅)的规定进行。 6.1.5 氧化钙(CaO)含量的分析方法按照 GB/T 12690.15-2018中方法 1的规定进行。 6.1.6 氧化镍(NiO)、氧化铝(Al2O3)、氧化锰(MnO2)含量的分析方法按照 GB/T 16484.20的规 定进行。 6.1.7 氧化钠(Na2O)含量的分析方法按照 GB/T 12690.8-2021中方法 1的规定进行。 6.1.8 氯化铵(NH4Cl)含量的分析方法按照 GB/T 16484.13的规定进行。 6.1.9 水不溶物含量的分析方法按照 GB/T 16484.16的规定进行。 6.1.10 水分的分析方法按照附录 A的规定进行。 6.2 外观质量 自然散射光下,目视检查。 6.3 数值修约 按 GB/T 8170的规定进行。 7 检验规则 7.1 检查与验收 7.1.1 产品由供方质量检验部门或第三方进行检验,保证产品质量符合本文件及订货单的规定,并填写 产品质量证明书。 7.1.2 需方应对收到的产品按本文件的规定进行检验,如检验结果与本文件规定不符时,应在收到产品 之日起 1个月内向供方提出,由供需双方协商解决。如需仲裁,可委托双方认可的单位进行,并在需方 共同取样。 7.2 组批 产品应成批提交检验,每批应由同一牌号的产品组成。 7.3 检验项目 每批产品应进行化学成分和外观质量的检验。 7.4 取样与制样 7.4.1 取样件数 化学成分和外观质量检测的取样件数按表 2的规定进行。 表 2 取样件数 件(桶)数 1~10 11~49 50~100 >100 取样件(桶)数 件(桶)数的100% 10 件(桶)数的20% 件(桶)数的2倍平方根向上取整数 7.4.2 化学成分分析的取样方法 产品取样应在干燥惰性气体保护的手套箱内进行,用非金属材质的取样器在每件(桶)中心及周围 等距离处取 3点,每件(桶)取样量不少于 10 g,将试样混匀后,用四分法迅速缩分至试样所需数量, 装入清洁干燥的真空包装袋中。取样后的样品包装袋应立即进行真空热塑封口并置于干燥器中存放。 7.5 检验结果判定 7.5.1 化学成分分析结果与本文件不符时,则从该批产品中取双倍试样对不合格项目进行重复试验,如 仍有不合格项,则判该批产品为不合格。 7.5.2 外观质量检验结果与本文件不符时,则直接判该批产品为不合格。 8 标志、包装、运输、贮存及随行文件 8.1 包装 产品包装最小单元采用真空铝箔(衬塑)袋包装,经抽真空热压封口后放入单层塑料袋中,再集装 时采用铁桶包装, 铁桶内壁需衬减振材料,同时用减振材料将真空包装产品分隔和固定。产品包装最小 单元的净重为 5 kg;集装每件净重 25 kg、50 kg。如需方对包装有特殊要求,可由供需双方协商确定。 8.2 标志、运输、贮存 产品的标志、运输、贮存应符合 GB 39176的规定。 8.3 随行文件 每批产品应附有随行文件,其中应包括质量证明书,质量证明书应符合 GB 39176的规定。此外,随 行文件还宜至少包括: 产品合格证;a) 产品质量控制过程中的检验报告及成品检验报告;b) 产品使用说明书;c) 其他。d) 附 录 A (规范性) 无水氯化钕水分的测定 A.1 方法提要 在循环式手套箱的惰性气体保护下,称取一定量的样品于带盖水分瓶中,放置于手套箱中的卡尔·费 休库伦法水分仪中加热样品,样品中水分随保护气进入水分仪进行测定,由于电解卡尔·费休试剂中的碘 的电量相当于电解水的电量,依据法拉第电解定律,电解碘的电量与其消耗的质量成正比,通过测定消 耗的电量即可计算样品中的水分含量。 A.2 试剂和材料 A.2.1 带盖水分瓶 密封状况下含水量应小于 0.002 0%。 A.2.2 高纯氩气 体积分数≥99.99%。 A.2.3 卡尔·费休电解液 A.2.3.1 卡尔·费休试剂的配制 A.2.3.1.1 配制、稀释和使用卡尔·费休试剂时在通风良好处进行。卡尔·费休试剂有较强的腐蚀性和较 大的毒性,使用时应避免皮肤接触及吸入体内。 A.2.3.1.2 甲液:将 50 g碘溶于 80 mL吡啶中不停摇动,使碘全部溶解。加入 260 mL无水甲醇,此时 溶液出现橙色结晶物。 A.2.3.1.3 乙液:在 40 mL吡啶中通入经干燥后的二氧化硫,至质量增加成为总体积为 120 mL的橙色 溶液。 A.2.3.1.4 在冰浴中将乙液慢慢滴入甲液中,此时甲液结晶物慢慢溶解即得到深褐色卡尔·费休试剂。待 溶液冷却到室温后再塞紧瓶塞保存在干燥器内,稳定 24 h后方可使用。 A.2.3.2 卡尔·费休电解液的配制 A.2.3.2.1 阳极电解液:按三氯甲烷∶甲醇∶卡尔 ·费休试剂=3∶3∶1的比例混合均匀装入棕色瓶中 保存。 A.2.3.2.2 若溶液呈浅黄色或空白测定显示含过量水,可适当加入浓卡尔·费休试剂以消耗溶剂中带入的 水分。但卡尔·费休试剂的用量不应超过 20 mL,否则需重新选择含水较少的溶剂或浓卡尔·费休试剂配制 电解液。 A.2.3.2.3 阴极电解液与阳极电解液相同。 A.3 仪器设备 A.3.1 卡尔·费休容量法水分测定仪:灵敏度 0.01 μg H2O,符合 JJG 1154的要求。 A.3.2 循环式手套箱:水含量小于 0.000 1%,氧含量小于 0.000 3%。 A.3.3 分析天平:感量为 0.1 mg。 A.3.4 卡式炉:温度≥260 ℃。 A.4 样品 样品在手套箱中开封后立即称量。 A.5 试验步骤 A.5.1 试料 按照表 A.1称取试样,精确至 0.000 1 g,放入带盖水分瓶中。注意控制样针与样品表层之间的距 离,以免堵塞样针。 表 A.1 称样量 水分(质量分数)/% 0.000 1......

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